顶空进样气相色谱法测定注射用氨曲南中4种有机溶剂的残留量

目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空选样毛细管气相色谱法，测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺的残留量，色谱枉为DB-624毛细管柱（60m×0．541mm，1．0μm），溶剂为二甲基亚砜，进样口温度为150℃，检测器温度220℃，氮气为载气，流量3．0mL／min。枉温为程序升温，起始温度为50℃，保持5min，以10℃／min的速率升至180℃，保持3min，再以20℃／min的速率升至200℃，保持8min。结果建立的色谱方法在所考察的质量浓度范围内线性关系良好，各溶剂回收率符合要求。结论建立的色谱方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于注射用氨曲南中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法,用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中14种残留溶剂的测定。方法采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱（30．0m×0．250mm×1．4umurn）;进样口温度：230℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温。初始温度35℃．保持5min。再以1℃·minll的升温速率升至40℃。维持2min,再以10℃·minll的升温速率升至60℃,维持5rain,再以60℃·rainll的升温速率升至180℃,维持4min;载气：高纯度氮气;流速：1．5mL·min-1。顶空进样,平衡温度：70℃,平衡时间：30min．进样体积：1．0min。以水为溶解介质。结果被测各溶剂均能良好分离．各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。绪论该法适用于注射用头抱哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定阿立哌唑原料药中4种有机溶剂残留量

目的 建立阿立哌唑原料药中残留有机溶剂乙醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法 .方法 采用AC-1毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm);氮气为载气;初始柱温为40℃,保持3min后以40℃/min的速率升至160℃,保持2min;氢火焰离子化检测器温度为200℃;进样口温度为160℃;进样量为1μL.结果 阿立哌唑原料药中的4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在98.1%~99.0%范围内.3批阿立哌唑样品中均未检出4种有机溶剂.结论 该方法 准确、灵敏度高,适用于阿立哌唑原料药中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量。方法采用石英毛细管色谱柱（HP-20M,25m×0．2mm,0．2μm）;检测器：FID;进样口温度200℃,检测器温度200℃,柱温：采用程序升温法：起始温度120℃,保持5min,以5℃·min。的升温速率升至145℃,再以25℃·min。的升温速率升至200。C,保持5min。结果薄荷脑浓度在0．08464～2．116mg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为100．1％,RSD=0．84％。结论本方法准确、简便、快速,适用于胆舒片的质量控制。     

气相色谱法检测阿苯达唑有机溶剂残留量

目的 建立分离测定阿苯达唑中有机溶剂的顶空进样毛细管气相色谱法.方法 色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,以5℃/min的速率升至120℃,保持2 min,再以40℃/min的速率降至180℃,保持5 min;进样口温度为120℃,检测器温度为200℃.结果 样品丙酮含量与原方法检测结果基本一致,而且检出了甲醇.丙醇与甲醇平均回收率为100.98％和101.47％.结论 该方法简便、准确、有效,可用于阿苯达唑有机溶剂的检测.     

毛细管气相色谱法测定联苯双酯有机溶剂的残留量

目的建立气相色谱法测定联苯双酯中3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30.0m×0.53mm×3μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为260℃;柱温：程序升温,60℃保持5min,然后以20℃/min的速率升温220℃,保持5min;以氮气为载气,恒压模式,载气压力为2.4psi;直接进样,进样量为1μL;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了联苯双酯中乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为0.90～401.72μg·mL-1（r=0.9999）,2.51～50.20μg·mL-1（r=0.9999）,1.43～75.36μg·mL-1（r=0.9998）;方法重复性良好,回收率也符合规定。结论该法适用于联苯双酯中这3种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有机溶剂残留量

目的 建立顶空进样气相色谱法检测甲磺酸帕珠沙星中5种有机溶剂残留量的方法。方法 采用顶空程序升温气相色谱法，顶空平衡温度100℃，平衡时间20min，色谱柱为DM-624毛细管柱（30．0m×0．53min×3．00ιμm），柱温初始为50℃，保持3min后以20℃／min的速率升温到200℃，保持2min。结果 甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环、二甲基甲酰胺5种有机溶剂在该试验条件下可同时测定。结论 该法操作简单，结果准确、可靠。     

顶空气相色谱法测定氢化可的松琥珀酸钠中N，N-二甲基甲酰胺的残留量

目的建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，分流比为10：1，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂，柱温85℃，保持10min，然后以35℃／min的速率升温至200℃，保持6min，进样口温度为220℃，氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果DMF质量浓度在0．0567～0．5090mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998（n=7），平均加样回收率为101．4％，DMF的最低检出限为0．0028％。结论顶空气相色谱法可用于测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂DMF的残留量。     

毛细管气相色谱法测定司帕沙星中4种有机溶剂残留量

目的:建立司帕沙星中甲醇、乙腈、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺4种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,石英毛细管柱PEG-20M(15 m×0．53 mm,1．0μm),柱温:60℃恒温6 min,以30℃·min-1的速率升温至150℃恒温8 min;载气:高纯氮气,3．0 ml·min-1;氢气:50 ml·min-1;分流比为4:1。结果:方法平均回收率98．4％-100．1％(RSD<1．98％)。3批样品中4种有机溶剂残留量均符合要求。结论:本法简便灵敏、准确、重复性好,能较好地进行司帕沙星中有机残留量的测定。     

气相色谱法测定复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺的含量

目的：建立气相色谱法对5批复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺（DMF）的含量进行了考查.方法：采用气相色谱法,HP-5毛细管柱（30m×0.53 mm,5μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器（FID）,柱温90℃,保持9 min,以40℃/min速度升温至200 ℃,保持5 min.结果：对5批复方甲地孕酮注射液中的DMF含量进行了考查,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 9,平均回收率为99.0％（n=9）.结论：本方法灵敏,结果准确.     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺

目的：建立咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺（DMF）检测的新方法。方法：采用顶空气相色谱法,Agilent HPPLOT/Q毛细管柱（30 m×0.530 mm,40.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为270℃,程序升温进行测定。结果：残留溶剂二甲基甲酰胺与其它残留溶剂的分离度符合要求,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为94.6%,RSD为4.0%（n=9）。定量限和检测限分别为4.809,0.963μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法简便﹑准确﹑灵敏度高﹑可以用于咪喹莫特中二甲基甲酰胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量测定方法.方法 采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0mL·min-1.FID检测器,温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度50℃,保持10min,后运行温度为180℃,保持8min.顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20min,分流比为2∶1.水为溶剂,乙腈为内标物.结果 被测物乙醇和内标乙腈在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标乙腈峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数r为1.0000;平均回收率为99.63％,RSD为0.39％.结论 本试验方法简便、准确、重复性好,适合中药注射剂红花注射液中乙醇残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定地塞米松磷酸钠有机溶剂残留量

目的：建立地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法：顶空毛细管气相色谱法;色谱柱为DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱;程序升温,初始温度为40℃,以5℃/min升至120℃,保持1min测定;FID检测器;载气为氮气,以正丙醇为内标物测定地塞米松磷酸钠中甲醇、乙醇及丙酮的残留量。结果：3种溶剂及内标均可完全分离,各溶剂在考查范围内线性关系良好,相关系数r为0.9997~0.9998,平均加样回收率分别为100.7%、101.1%和108.8%,最低检出浓度分别为2.5、5.0和15μg/ml。结论：本方法灵敏、准确,适用于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

恩替卡韦原料药中多种残留溶剂测定方法研究

目的：建立恩替卡韦原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、叔丁醇、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法,利用氢火焰离子化检测器、6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温（40℃,保持5 min,以5℃/min的速度升温至90℃,再以10℃/min的速度升温至180℃,保持3 min）,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果：几种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系（r ＝0.9986～0.9999）;平均回收率为90.63%～99.69%, RSD 为0.23%～6.34%。结论：该方法简单、可靠、精确,可用于恩替卡韦原料药残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。     

气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量

目的：测定甲磺酸罗哌卡因中残留有机溶剂乙醇、丙酮和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,乙酸乙酯为内标,在5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷（0．53mm×30m,5μm）毛细管色谱柱上,柱温50℃保持4min,10℃／min升温至100℃,保持2min,各组分达到基线分离。结果：乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为50～800、50～800和8．9～142μg／ml,相关系数（r）分别为0．9986．0．9998和0．9967,平均回收率分别为102．0％、104．0％和98．4％（n=9）。结论：本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量的测定。