高效液相色谱法测定大鼠组织样品中马兜铃酸A的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠脾虚模型组织与血浆样品中马兜铃酸A含量的方法。方法色谱条件为HypersilODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇：乙腈：水（0．6％冰醋酸,pH=3．60）（30：30：40）,流速为1ml／min,检测波长为250nm,20μl进样。结果空白血浆中马兜铃酸A在0．05～25μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（Y=57672X-10065,R^2=0．9994）,提取回收率为83．46％～94．13％,方法回收率为99．67％～106．43％。低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为6．28％、3．36％、1．88％,日间精密度RSD分别为9．67％、4．27％、4．56％。血浆中马兜铃酸A的最低检测浓度为0．05μg／ml,组织中最低检测浓度为0．31ng／g。结论建立的HPLC法准确、稳定、重复性好、灵敏度高,可应用于大鼠脾虚模型组织和血浆样品中马兜铃酸A的含量测定。     

RP—HPLC法测定人血浆中头孢拉定的浓度

目的：建立测定血浆中头孢拉定浓度的高效液相色谱法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．05mol／LKH2PO4-乙腈（85：15）；柱温：35℃；流速：1．0ml／min；检测波长：262nm；进样量：20μl。结果：头孢拉定在0．5-40．0μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999；血浆中药物最低检测浓度为0．25μg/ml（S／N=3）：提取回收率为75％；血浆中三种浓度回收率分别为（106．0±6．3）％、（103．0±4．6）％、（97．5±1．2）％，日内、日间RSD分别为419％-26％、1．0％及7．9％、3．2％、1．9％。结论：本法操作简单、快捷、专属性强，方法灵敏度和准确度均较高，适用于头孢拉定血药浓度及生物利用度的测定。     

高效液相色谱法测定复方阿司达莫人体血药浓度

目的：建立高效液相色谱法测定复方阿司达莫人体血药浓度。方法双嘧达莫色谱条件采用ODS C18（4．6mm×215;250mm ,5μm ）色谱柱;流动相甲醇-1％醋酸（25：75）;流速1．0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长285nm。水杨酸色谱条件ODS C18（3．9mm×150mm ,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-1％醋酸（33：67）;柱温30℃;流速为1．0mL·min^-1;检测波长234nm。结果在0．05～8μg·mL^-1范围内,双嘧达莫最低定量限为0．05μg·mL^-1,线性关系良好（r＝0．9998,n＝6）,方法回收率80．14％～104．78％,低、中、高三种浓度质控样品的日内、日间变异小于2．5％;在0．1～8μg＆#183;mL -1范围内,水杨酸最低定量限为0．1μg·mL^-1,线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,方法回收率95．19％～100．06％,低、中、高三种浓度质控样品的日内、日间变异小于2．5％。结论该方法定量准确,灵敏度高,适用于复方阿司达莫人体药代动力学研究。     

栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法研究

目的：建立栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为1．0％的冰乙酸水溶液-1．0％冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱;检测波长为238nm;流速1．0mL／min;柱温30℃;进样量10μL。结果：栀子苷在3171-12685μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为99．98％,IKSD为0．33％;绿原酸在1．952-78．08μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．6％,1KSD为0．81％。结论：方法操作简便,结果准确,可用于栀子药材中的栀子苷、绿原酸含量测定。     

HPLC—MS法测定克拉霉素浓度

目的建立快速、简便的HPLC—MS法测定人血浆中克拉霉素浓度的方法。方法以罗红霉素为内标,采用Shim—packODSC18柱（250mm×2．0mm5m）甲醇-水溶液（含0．1％甲酸）（60：40v／v）为流动相,流速0．2mL／min,柱温30℃。采用质谱电喷雾离子源正源（ESI＋）将样品离子化,选择性离子监涮（SIM）准分子离子峰。结果克拉霉素在0．025～6．4μg／ml范围内线性关系良好（r=0．999）,最低定量限为0．025μg／ml,提取回收率均大干85％,批内与批间RSD均小于15％。结论该方法简单,快速、灵敏度高、专属性强．可较好应用于临床克拉霉素血浆浓度检测。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中白藜芦醇含量及其药物代谢动力学

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定大鼠血浆中白藜芦醇浓度,并用该法研究大鼠静脉注射白藜芦醇后的药物代谢动力学。方法取大鼠血浆样品,以乙腈沉淀蛋白。色谱柱：Shimadzu,VP-ODS（5μm,150mm×4．6m）;流动相：乙腈-水（35：65）;流速1．0ml／min;柱温25℃;紫外检测波长303nm;大鼠静脉注射白藜芦醇20mg／kg后,于不同时间点取血测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果白藜芦醇在0．023～23．600μg／ml浓度范围,其线性关系良好,r=0．9996,最低检测浓度约为0．007μg／ml。提取平均回收率为90．29％。大鼠静脉注射20mg／kg白藜芦醇后其消除半衰期为81．20min。结论HPLC灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆中白藜芦醇的测定及药物代谢动力学研究．     

大鼠尿中木兰碱高效液相色谱测定法的建立

目的建立高效液相色谱测定法测大鼠尿中木兰碱浓度。方法采用Agilent ODS C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温25℃,流动相为甲醇：KH2P04溶液（0．05mol·L^-1）=24：76（v：v）,流速：0．8mL·min^-1。尿液样品用生理盐水稀释后与甲基叔丁基醚混合,上清液用40％氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。结果标准曲线在0．05—6．00μg·mL^-1范围内线性良好,最低检测限为0．01μg·mL^-1,木兰碱及内标盐酸小檗碱的保留时间分别为7．95min和11．02min,日内和日间精密度RSD均小于11％,提取回收率在92％以上。结论本法简便可靠,适用于大鼠尿液中木兰碱的测定及其药物动力学研究。     

RP—HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的：建立测定人血浆中氯氮平浓度的反相高效液相色谱法。方法：以Agilent Herpesil ODS C18柱（250mmx4mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇：水（70：30）,每250ml水中加入0．55ml三乙胺;流速：1．2ml·min-1;柱温：40℃;检测波长：254nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果：氯氮平在20～1000ng·ml。浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;氯氮平的高、中、低浓度相对平均回收率分别为101．55％、98．25％、103．57％;日内、日间RSD均〈9％（n=5）。分析方法的检测限10ng·ml-1 ;氯氮平的标准曲线回归方程为Y=0．32132509X＋1．2727281,r=0．99725（n=8）。结论：该方法灵敏、准确、简单、快捷,可用于临床氯氮平的血浆药物浓度监测和药物动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血清及肝脏氧化苦参碱毫微粒的浓度

目的建立测定小鼠血清及脏器中氧化苦参碱毫微粒浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。色谱柱为ZORBAXSB—C18（250ram×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为20％乙腈-磷酸-三乙胺（50mmol／L的磷酸,70mmol／L的三乙胺和3．7mmol／L十二烷基磺酸钠组成,pH=3．0）,流速lml／min,检测波长220nm,进样量30山。结果方法的平均回收率为97．95％（RSD=0．45％）,测定血药浓度线性范围为1．31—42．08μg/ml（r=0．9999）,肝脏匀浆中药物浓度线性范围为1．31—39．26μg／ml（r=0．9971）。结论本方法简便,快速,稳定,灵敏度较高,可用于氧化苦参碱毫微粒的血药浓度测定及动物体内分布的研究。     

反相高效液相法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立一种快速、准确、稳定测定人血清中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法取0．2mL血清样品,用0．5mL乙腈沉淀蛋白,振摇,离心,取上清液加2mL三氯甲烷,振摇,离心,再取上清液40μL进样分析。色谱柱为Diamosil-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温室温,流动相：0．005mol·L^-1十二基硫酸钠（SDS,含0．5％三乙胺,用冰醋酸调pH4．0）-乙腈（60：40）,流速1．0mL·min^-1,紫外检测器,检测波长为233nm。结果盐酸二甲双胍的线性范围为3．00～100．00μg·mL^-1,回归方程：C=6．47×10—5A-0．5003（r=-0．9999）,范围内线性关系良好。日内、日间精密度（RSD）小于4％。结论本法操作简便,快捷,稳定,重复性好。     

兔血浆利福平的反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的建立兔血浆利福平（rifampicin,RFP）反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）。研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数。方法以Agilent ZORBAX XDB-C18柱（5μm,4.6mm×150mm）为分析柱,流动相为0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液（PH7.0）∶甲醇=30∶70;流速1.0mL·min^-1;柱温：35℃,检测波长330nm。8只新西兰大白兔分别按RFP12mg·kg^-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度。所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析。结果 RFP在0.5～72μg·mL^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99969）,平均提取回收率为99.72%,日内、日间变异系数（RSD=5）分别为2.6%～4.4%和2.2%～2.9%。静脉滴注RFP在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（2.87±0.78）h,Cmax=（12.49±1.57）mg·L^-1,AUC（0-∞）=（50.05±14.50）mg·（h·L）^-1。结论本研究建立的兔血浆利福平RP-HPLC方法简便、准确、重现性好,可用于兔体内利福平血药浓度的测定,兔体内利福平药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为利福平其它剂型的研究提供参考。     

HPLC—UV法检测人血浆中双氢可待因的浓度

目的建立人血浆双氢可待因检测的高效液相色谱方法。方法血浆经乙酸乙酯、正己烷萃取,以ZORBAX XDB-C18为色谱柱;流动相为乙腈-水-0．1％三氟乙酸（trifluoroacetic acid,TFA）,流速为1．0mL·min^-1;检测波长为230nm（0—5．0min）和210nm（5．0～6．2min）。结果双氢可待因浓度在2．5～100．0μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）;定量下限为2．5μg·L^-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为（101．48±5．87）％、（103．75±4．48）％和（100．06±2．51）％;日内相对标准偏差（Relative standard deviation,RSD）分别为5．79％、4．32％和2．51％,日间RSD分别为6．64％、4．05％和3．95％。结论本高效液相色谱紫外法准确可靠、简便快速,适用于人血浆双氢可待因浓度的测定及其药物代谢动力学研究。     

HPLC测定泸州桑叶中芦丁的含量

目的：建立泸州桑叶中芦丁的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定芦丁的含量,色谱柱：Dikma Kromasil C18柱（5μm,250×4．6mm）;流动相：乙腈－0．1％磷酸溶液梯度洗脱（0→30min,乙腈15→30％）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：355nm;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦丁在0．08-0．8μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．68％,RSD为1．26％（n=5）。结论：该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为泸州桑叶的定量分析方法。     

RP-HPLC法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量。方法：色谱柱为Dia-monsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0-12 min,A-B（10：90）;14-30min,A-B（17：83）],检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃。结果：供试品中红景天苷和芍药苷分离良好,芍药苷在14.82～148.2μg.mL-1（r=0.9996）,红景天苷在7.82～78.2μg.mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系;芍药苷和红景天苷的平均回收率分别为97.28%、98.35%,RSD值分别为1.83%、1.69%（n=6）。结论：该方法简便准确、专属性强、重现性好。     

采用高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠的含量。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.08mol·L-1醋酸铵溶液∶甲醇(80∶20)(混合后,冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃;以外标法进行含量计算。结果:头孢美唑钠在0.0105~0.8400mg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法平均回收率为99.89%,中间精密度RSD为1.41%(n=6)。结论:本法简便、专属、灵敏快速,可用于注射用头孢美唑钠含量的测定。     

高效液相色谱法测定青果口服液中黄芩苷的含量

目的：建立青果口服液中黄芩苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,依利特C18（4．6mm×200mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）为流动相,检测波长为280nm。结果：黄芩苷在0．03％0．391mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,r=0．9995。平均加样回收率为101．98％,RSD为1．22％。结论：该方法操作简便,可作为青果口服液中黄芩苷含量测定的方法。     

替米沙坦血药浓度高效液相—荧光检测方法的研究

目的建立测定血浆中替米沙坦浓度的高效液相—荧光色谱分析方法。方法血浆样品以乙醚为提取溶剂处理,分析柱为KromsailKR100-5C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）。流动相为0.01 mol/L KH2PO4水溶液（pH3.5）：乙腈=54：46（V/V）,激发波长Ex=305nm,发射波长Em=365 nm,流速1.0 ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果替米沙坦在5.0～500 ng/ml范围内线性良好（r=0.999 8）,最低检测浓度为2.5 ng/ml（S/N〉3）。该方法的相对回收率为（100.7±4.2）%（n=5）,绝对回收率为（88.4±3.9）%（n=5）,日内RSD为（3.1±1.0）%（n=5）,日间RSD为（4.0±1.5）%（n=5）。结论本方法准确、灵敏、特异性强、重显性好,适用于血浆中替米沙坦浓度测定和体内药代动力学研究。     

RP-HPLC测定祛风止痛片中原儿茶酸和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定祛风止痛片中原儿茶酸和原儿茶醛含量的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱条件为LunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（16：84）,流速：0.8mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：280nm。结果：原儿茶酸和原儿茶醛分别在0.62～12.40μg·mL^-1（r=0.9997）和0.14～2.80μg·mL^-1（r=0.9997）浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.9%、97.9%;RSD均小于2.0%。结论：本方法准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。