HPLC-ELSD法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C及白果内酯。方法样品以甲醇溶解,蒸干后水溶,醋酸乙酯提取处理。采用HPLC-ELSD法测定,ALLtech C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);流动相:甲醇-四氢呋喃-水(35∶10∶65);体积流量:0.8 mL/min;气速:2.85 L/min;漂移管温度:105℃;柱温:30℃。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均加样回收率分别为98.5%、103.5%、99.7%、101.6%,RSD分别为2.5%、1.9%、2.8%、2.0%。结论建立的滴丸制剂中银杏内酯A、B、C及白果内酯的定量方法可行性好、简便、可靠。     

银杏内酯滴丸质量控制方法探讨

目的:对银杏内酯滴丸的含量测定方法进行研究,同时对滴丸中主成分的提取条件进行筛选。方法:采用HPLC,C18柱,ELSD检测器,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水(1∶25∶74),对分析方法进行了验证。结果:银杏内酯A进样量在2.45～12.25μg.mL-1范围内线性关系良好,银杏内酯B进样量在5.09～25.45μg.mL-1范围内线性关系良好,加样回收率分别为:99.06%和98.99%,样品溶液8h内稳定。结论:所建立的样品提取方法可行,分析方法专属性强、灵敏度高,测定结果准确、可靠,适用于银杏内酯滴丸的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K

目的建立测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为四氢呋喃–甲醇–水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;漂移管温度为105℃,氮气体积流量为3.0 L/min。结果注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K分别在1.70-8.50μg（r=0.999 7）、2.45-12.5μg（r=0.999 8）、0.30-1.50μg（r=0.999 7）、0.25-1.25μg（r=0.999 7）呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.03%、100.86%、100.78%、101.02%,RSD值分别为0.87%、0.29%、1.30%、1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的测定。     

HPLC同时测定脉平片中白果内酯、银杏内酯A和银杏内酯B、银杏内酯C的含量

目的:建立脉平片中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm);流动相四氢呋喃-乙腈-水(12∶10∶78),蒸发光散射检测器,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:银杏内酯C在1.11~6.66μg,白果内酯在2.232~13.392μg,银杏内酯A在1.912~11.472μg,银杏内酯B在1.502~9.004μg均呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.36%,97.18%,97.71%,96.57%;RSD分别为1.0%,1.4%,2.1%,1.4%。结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

银杏内酯滴丸在健康受试者体内的药动学研究

目的研究银杏内酯滴丸中的主要成分银杏内酯A、B在健康受试者体内的药动学特征,为制定合理的临床给药方案提供依据。方法采用随机、开放的试验设计,10例健康受试者单次口服银杏内酯滴丸后,按预定时间点采集血样,肝素锂抗凝,离心分离血浆。采用LC-MS/MS法测定血浆样品中银杏内酯A、B的开闭环总质量浓度,以及银杏内酯A、B闭环质量浓度,并应用WinNonlin 6.3软件非房室模型计算药动学参数。结果健康受试者单次口服银杏内酯滴丸后,银杏内酯A闭环及开闭环总量的t_(max)分别为(3.05±1.40)、(3.40±1.22)h,Cmax分别为(84.3±32.8)、(92.2±35.0)ng/mL,Cmax比值为91.4%,AUC0～t分别为(636±183)、(753±205)ng·h/mL,AUC0～t比值为84.5%,t1/2分别为(13.00±10.30)、(12.90±8.49)h;银杏内酯B闭环及开闭环总量的t_(max)分别为(3.15±1.42)、(3.35±1.25)h,C_(max)分别为(74.10±31.50)、(148.00±60.10)ng/m L,C_(max)比值为50.1%,AUC0～t分别为(627±202)、(1 410±431)ng·h/mL,AUC0～t比值为44.5%,t1/2分别为(13.20±5.83)、(13.7±5.83)h。结论健康受试者口服银杏内酯滴丸后,银杏内酯A、B吸收速率适中,消除速率适中,在人血浆中银杏内酯A主要以闭环形式存在,而银杏内酯B以开、闭环2种形式存在、暴露量相当。     

乌参醒脑滴丸中银杏萜类内酯成分的质量控制研究

目的控制银杏叶提取物原料质量并建立乌参醒脑滴丸中萜类内酯成分的含量测定方法。方法采用AB-8大孔吸附树脂进行银杏叶萜类内酯提取优化,HPLC-ELSD法检测4种萜类内酯白果内酯及银杏内酯仁、A、B的含量,优选提取部位入药。优化色谱条件,采用Diamonsil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,柱温34℃;以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器检测,载气压力为30 psi,漂移管温度为80℃,同时测定乌参醒脑滴丸中白果内酯、银杏内酯仁、银杏内酯A、银杏内酯B的含量。结果乌参醒脑滴丸优选60%乙醇提取部位干浸膏进行成药制剂,滴丸制剂中4种成分(白果内酯及银杏内酯C、A、B)分别在4.77~47.70mg·mL~(-1),2.31-23.10mg·mL~(-1),4.79~47.94mg·mL~(-1),2.32~23.25mg·mL~(-1)浓度的常用对数(X)与峰面积的常用对数(Y)呈良好的线性关系。其4种萜类内酯成分的平均回收率分别为92.1%,91.5%,93.7%,93.7%;RSD分别为2.31%,2.77%,2.12%,1.36%。结论 HPLC-ELSD法测定乌参醒脑滴丸4种萜类内酯分离度好,专属性强。该研究可保证乌参醒脑滴丸萜类内酯成分原料可控,成分可控。     

银杏内酯A、B分离纯化研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化银杏叶提取物的工艺条件。方法:以银杏内酯A(Ginkalide A,GA)和银杏内酯B(Ginkalide B,GB)的含量为指标,考察大孔吸附树脂对有效成分的富集纯化工艺。结果:采用DA201型大孔吸附树脂为纯化树脂,上样吸附6h后,用10柱体积、30%的乙醇洗脱,可得到GA和GB总含量达70%以上的提取物。结论:DA201型大孔吸附树脂在确定的工艺条件下,具有工艺简单、稳定、可靠的特点,能得到纯度较高的GA和GB的提取物。     

银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

目的 以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 nun×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min.结果 银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3％ (RSD 2.5％)、108.1％ (RSD 3.5％)、116.0％ (RSD 4.9％)、90.4％ (RSD0.6％)及99.3％ (RSD 1.1％).结论 本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案.     

银杏叶滴丸中3种萜内酯类化合物的HPLC-ELSD检测北大核心CSCD

目的：建立HPLC-ELSD法同时检测银杏叶滴丸中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯K的含量。方法：Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱;流动相：正丙醇∶四氢呋喃∶水=1∶30∶69;流速：1.0 m L/min;柱温：30℃,蒸发光检测器的漂移管温度60℃,载气流量25 L/min。结果：5个批号银杏叶滴丸的银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯K的含量分别为14.6～15.7 mg/g、7.9～9.1 mg/g和4.2～6.7 mg/g。结论：该实验建立的HPLCELSD方法同时检测为银杏叶滴丸的质量控制提供了参考。     

正交试验法优选银杏内酯滴丸成型工艺研究

目的确定银杏内酯滴丸的制备工艺。方法以PEG4000、PEG6000为辅料制备银杏内酯滴丸,并以正交试验法考察基质-提取物比例、料温、冷却液温度等因素对工艺的影响。结果银杏内酯滴丸的优化工艺条件为:以PEG4000∶PEG6000=1∶1为基质,药液温度85℃,冷凝液温度5℃,药物∶基质=1∶3。该工艺制备的滴丸丸重差异变异系数为1.93%,平均溶散时间为3.9min,滴丸外观质量好,丸形圆整,色泽均一,硬度较好。结论本法确定的银杏内酯滴丸制备工艺稳定可行。     

独一味滴丸中木樨草素含量的HPLC测定

目的建立独一味滴丸中木犀草素含量的测定方法。方法以木犀草素为对照品,采用HPLC法,色谱柱:Inerstil ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:0.1%磷酸甲醇溶液-0.1%磷酸水溶液(51∶49),流速:1.0 mL.min-1,测定波长:350 nm,柱温:30℃。结果在上述HPLC条件下,木犀草素色谱峰与制剂中其它组分色谱峰基本达到基线分离;按木犀草素峰计算,其理论板数不低于1 500。结论该方法准确、可靠,重现性好,加样回收率高,能够有效地评价独一味滴丸的制剂质量。     

HPLC法测定心通滴丸中丹酚酸B的含量

目的:建立测定心通滴丸中丹酚酸B含量的HPLC。方法:C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-1.7%甲酸(40∶60),流速为1mL.min-1,检测波长为286nm。结果:丹酚酸B的线性范围为0.323～1.939mg,加样回收率为98.10%。结论:该方法简便可行,结果可靠,可用于心通滴丸中丹酚酸B的含量测定。     

抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定

目的:建立抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定方法。方法:气相色谱法,采用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25mm×0.25μm),固定为聚乙二醇,涂布浓度为100%;柱温采用程序升温;进样口温度280℃;检测器温度280℃。结果:新莪术二酮线性范围为0.605～3.025μg(r=0.999 1),平均回收率为99.7%,RSD 1.67%(n=9)。结论:所建立的方法灵敏、可靠,可用于抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定。     

HPLC同时测定白癜风丸中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定白癜风丸中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的测定方法。方法:采用Welchrom C18色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长280 nm。结果:羟基红花黄色素A在4.91~36.86 mg·L~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率99.12%,RSD 0.9%。丹酚酸B在14.99~112.42 mg·L~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.79%,RSD 1.0%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于白癜风丸的质量控制。     

宁心滴丸溶出度考察

目的　了解宁心滴丸的溶出性能。方法　以 0 .0 5 m ol/ L 磷酸二氢钠缓冲液为溶剂 ,浆法测定 ,酸性染料比色法测定黄杨宁片和宁心滴丸的溶出度。结果　滴丸剂溶出量大于片剂溶出量。结论　滴丸剂比片剂易于吸收。     

丹葛滴丸大孔树脂精制工艺

目的:对大孔树脂富集纯化丹葛滴丸的工艺条件及参数进行优化。方法:以丹酚酸B、葛根素含量为指标,考察大孔树脂对其的吸附性能和洗脱参数。结果:最终确定纯化工艺为采用AB-8型大孔树脂,树脂用量为药材2倍,树脂径高比1∶6,流速1 BV.h-1上样,5 BV pH 4盐酸水溶液洗脱弃去,3 BV 50%乙醇洗脱收集。结论:用大孔树脂对丹葛滴丸进行精制,工艺简单可行,分离效果好,减少了纯化固形物的量,从而降低服用量。     

心通滴丸成型工艺研究

目的:确定心通滴丸的成型工艺。方法:以滴丸的外观质量为评价标准,对基质与冷凝液的选择、滴速、滴距采用单因素平行实验法;以滴丸的溶散时限、外观质量及丸重差异为考察指标,对提取物与基质的用量配比、滴制温度、冷凝剂温度采用正交试验法,优选出最佳滴制条件。结果:最佳工艺为PEG6000-PEG4000=1∶1作为基质,药物与基质比为1∶2,二甲基硅油作为冷却剂,药液温度80℃,以每分钟5～6滴的速度,滴入10℃左右的冷却剂中,滴距为5～8cm,滴丸外观质量最好。结论:通过上述试验确定的成型工艺合理,所制滴丸符合药典规定。     

三七叶皂苷滴丸制备研究

目的 :确定三七叶皂苷滴丸的成型工艺。方法 :采用正交试验法研究成型的较优工艺条件。结果 :工艺条件是 :聚乙二醇 4 0 0 0 :三七叶皂苷 10 :1,充分搅拌混匀 ,加入已过 4 0目筛的冰片 (追加到 2 % ) ,搅拌使熔化。药料通过 2 .0mm/2 .6mm(内径 /外径 )的滴头以 2 0滴·min-1的速度恒速滴入 10℃的液状石蜡中。结论 :上述实验结果可为三七叶皂苷滴丸成型工艺的确定提供实验依据。