HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量

目的：建立HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,检测波长为293nm,流速为1.0ml/min,理论板数应不低于2500。结果：左氧氟沙星在10μg/ml～90μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为99.28%,RSD为0.47%。结论：此方法快捷、准确,可作为乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液质量控制的方法。     

HPLC法测定排石汤颗粒中黄芪甲苷的含量

目的 建立排石汤中黄芪甲苷的含量测定方法,为排石汤质量标准研究奠定物质基础.方法 HPLC法测定黄芪甲苷含量,使用 C18色谱柱 5 μm （4.60×250 mm）;乙腈 -水 （32∶68）为流动相;蒸发光散射检测器;流速为1.0 ml/min.结果 黄芪甲苷在 0.42~2.1 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为 98.92%（RSD为 1.56%,n=6）.结于测定排石汤中黄芪甲苷的含量.     

高效液相色谱法测定贝尼地平片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定贝尼地平片的含量.方法 采用Hyper ODS C18色谱柱(200×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L醋酸铵(90:10)为流动相,流速0.9 ml/min,检测波长237nm.结果 线性范围2.14～85.6 μg/ml,r=0.999 2,平均回收率(n=9)为100.3%.结论 该法准确、快捷、简便,适用于贝尼地平片的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定尼扎替丁注射液含量

目的建立尼扎替丁注射液中尼扎替丁的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）,Hypersil ODS C18色谱柱;乙腈-0.1mol/L的醋酸铵溶液（15：85,每100ml中加0.6ml的三乙胺,用醋酸调节pH至8.5）为流动相;检测波长为242nm;流速：1.0ml/min。结果尼扎替丁在2.5～20.0μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为98.67%,RSD为1.03%。结论本方法准确可靠,重现性好,可用于尼扎替丁注射液中尼扎替丁的含量测定。     

麻桂鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量测定

目的 建立麻桂鼻炎片中盐酸麻黄碱的HPLC含量测定方法.方法 采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸（8∶90）为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长207 nm.结果 盐酸麻黄碱在1.026~10.26 μg/mL范围内线性关系良好（r = 0.999 6）,平均回收率为98.56%,RSD为1.63%（n = 6）.结论 该含量测定方法简便、分离效果好、结果准确可靠,可用于麻桂鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量测定.     

新型LC/LC-UV系统建立血浆中葛根素含量测定方法

目的 建立新型LC/LC-UV系统测定血浆中葛根素浓度的方法,用于葛根素人体或动物的药物动力学研究.方法 LC1色谱柱FRO-XBC18（30 mm×4.6 mm,20μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=75：25（v/v）,流速为1.0 mL·min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-XB C18（300mm×4.6 mm,5μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液（用甲酸调pH到3.8）-乙腈=86：14（v/v）,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为248 nm.目标物从LC1转移到LC2,聚焦流速为1.0 mL·min-1,目标物转移窗口为1.66～2.20 min;定量环为200μL,样品用15%三氯醋酸预处理.结果 葛根素在0.020～4.50μg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 4,最低定量浓度为0.015μg·mL-1.日内RSD～3.0%（n=6）,日间RSD〈5.0%（n=18）,准确度在100.3%～102.6%.结论 新型LC/LC-UV系统的葛根素测定方法操作步骤少、准确性与精密度良好、自动化程度高,适合于葛根素血药浓度测定及动力学研究.     

HPLC法测定滴强灵胶囊中3组分的含量

目的:建立滴强灵胶囊中3组分的HPLC测定方法。方法:以COSMOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以醋酸铵溶液[0.25 mol·L^-1醋酸铵溶液-0.05 mol·L^-1EDTA-2Na溶液-三乙胺（100:10:1）,用醋酸调pH至7.5]-乙腈（88:12）为流动相测定甲硝唑和土霉素的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长280 nn,柱温30℃;以甲醇-水（60:40）为流动相测定醋酸泼尼松的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:建立的HPLC法能排除辅料对主药中3组分的干扰,甲硝唑、土霉素、醋酸泼尼松的含量测定的线性范围分别为0.04～0.80 mg·ml^-1（r=0.999 9）,0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.94%（RSD=0.07%）、99.85%（RSD=0.09%）、98.16（RSD=1.58%）（n=6）。结论:本法操作简便可靠,可用于滴强灵胶囊的质量控制。     

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的溶出度

［摘 要］目的：建立高效液相色谱(HPLC)法完成对盐酸左氧氟沙星片溶出度的测定。方法：采用Thermo Hypersil Gold C18（4.6 mm?150 mm,5 μm）色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85∶15）为流动相,流速为1 mL?min-1,柱温为30 ℃,检测波长为294 nm进行测定。结果：测定盐酸左氧氟沙星溶出度的线性回归方程为Y=35601X 1268.3,r=0.9997,平均回收率为99.6%,相对标准偏差（RSD）为0.70%。结论：测定方法简单方便,准确度高,具有良好的重复性。     

高效液相色谱法测定利奈唑胺的血药浓度

目的 建立一种新的人血浆中利奈唑胺的HPLC测定方法.方法 采用奥卡西平为内标,甲醇沉淀蛋白,色谱柱（Waters C18柱,3.9×150 mm,4 μm）,流动相：甲醇-水（40：60,v/v）;检测波长：254 nm;流速0.5 ml/min;柱温30℃;进样量30 μl.结果 利奈唑胺在0.5～40 mg/L范围内线性关系良好,r=0.9995,最低定量限为0.5 mg/L,平均相对回收率为（104.6±0.5）%（n=15）.日内、日间精密度的RSD分别为＜3.8%,＜9.1%.结论 该法简单、灵敏、准确,适用于利奈唑胺临床血药浓度的监测.     

高效液相色谱法测定麻杏石甘合剂中甘草酸的含量

目的：建立麻杏石甘合剂中甘草酸的含量测定方法.方法：采用Lanbo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（62∶37∶1）为流动相;检测波长：250 nm.结果：甘草酸线性范围为17.02～85.12 μg/ml（r=0.9999）;平均回收率为102.1%,RSD为0.39%（n=9）.结论：本方法准确、重现性好、简便、易行,可用于该制剂的质量控制.     

液相色谱-质谱联用法测定犬血浆中青蒿素浓度

目的建立犬血浆中青蒿素(ART)浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法以蒿甲醚(AMT)为内标,采用乙腈和10mmoL/L醋酸铵(含0.1%甲酸)溶液(85:15,V/V)为流动相,流速为0.3ml/min,Agilent-C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱为分析柱,采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测方式进行正离子检测。结果测定犬血浆中青蒿素浓度的线性范围为2～500ng/ml,定量下限为2ng/ml。日内、日间精密度(RSD)均<7.7%,提取回收率78%～90%。结论本方法适应于犬体内青蒿素药代动力学研究。     

A Validated RP-HPLC Method for Simultaneous Estimation of Nebivolol and Hydrochlorothiazide in Tablets

A simple, selective, rapid, precise and economical reverse phase high pressure liquid chromatographic method has been developed for the simultaneous estimation of nebivolol and hydrochlorthiazide from pharmaceutical formulation. Phenomenex Gemini C(18) (25 cm×4.6 mm i.d., 5 μ) column with a mobile phase consisting of acetonitrile: 50mM ammonium acetate (adjusted to pH 3.5 using orthophosphoric acid) (70:30 v/v) at a flow rate of 1.0 ml/min was used. Detection was carried out at 254 nm. Probenecid was used as an internal standard. The retention times of probenecid, nebivolol and hydrochlorthiazide were 13.05, 3.32 and 4.25 min, respectively. The developed method was validated in terms of accuracy, precision, linearity, limit of detection, limit of quantitation and solution stability. The proposed method can be used for the estimation of these drugs in combined dosage forms.     

适于常规血药浓度监测的LC／LC-UV卡马西平方法研究

目的建立基于LC／LC-UV系统的卡马西平血药浓度测定的方法,此方法适于长期的治疗药物浓度监测。方法LC1色谱柱为FRO-）（BC18（33mm×4．6mm,5μm,UAC）,流动相为水-乙腈（60：40,v／v）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为286nm,温度为45℃;LC2系统中色谱柱为UC—XBC18（250mm×4．6mm,5μm,UAC）,流动相为0．3％的醋酸铵（用甲酸调pH到6．50）-乙腈（75：35,v／v）,流速为1．2mL·min^-1,检测波长为286nm;聚焦溶液为二次蒸馏水,进样聚焦流速为3．5mL·min^-1,目标物从LC1转移到LC2聚焦流速为1．0mL·min^-1,中心切换窗口为1．09～1．60min;定量环为200μL。结果卡马西平在1．10-21．30μg·mL^-1线性关系良好,平均相关系数为0．9994,最低定量浓度为15．0ng·mL^-1。日内、日间RSD均〈10％（n=6）。结论本方法准确性高、精密度好、操作步骤少、耐受性强且易于实现质量控制,适合于长期的卡马西平常规血药浓度监测。     

用LC/LC-UV系统建立全血中环孢霉素A自动化测定方法

目的建立自动化LC/LC-UV系统建立全血中环孢霉素A测定方法。方法 LC1色谱柱FRO-XB CN（20mm×4.6mm,10μm,ANAX）,流动相为水-乙腈=35∶65（v/v）,流速为1.0mL.min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-CN（200mm×4.6mm,5μm,ANAX）,流动相为乙腈-水,采用梯度系统,0～15min流动相中乙腈比例从40%直线上升到53%,流速为0.7mL.min-1。转移辅助流速为0.7mL.min-1。目标物转移窗口为2.20～3.20min;定量环为500μL,样品用乙腈预处理。结果环孢霉素A在0.026～1.010μg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 1,萃取回收率在101.0%～103.0%,最低定量浓度为0.013μg.mL-1。日内RSD〈5%（n=6）,日间RSD〈5%（n=18）,准确度在100.3%～102.6%。结论用自动化LC/LC-UV系统建立的环孢霉素A测定方法人为干预步骤少、准确性与精密度良好,方法开发、运行及控制自动化程度高,适合于环孢霉素A血药浓度测定及动力学研究。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯及制剂的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药、分散片、颗粒及干混悬剂的有关物质。方法:采用Agilent ZORBAX XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果:盐酸克林霉素棕榈酸酯与10种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为10μg·mL-1。结论:方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

反相离子对色谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用SupELCO discoveryC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0ml/min,检测波长190nm,柱温25℃。结果盐酸伪麻黄碱浓度在10-1000μg/L范围内线性良好(r=0.9991),最低检测限为10μg/L。批内相对标准偏差(RSD)<10%,批间RSD<12%;提取回收率为84.85%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度测定及药动学研究。     

A Chromatographic Determination of Aripiprazole using HPLC and UPLC: A Comparative Validation Study

A simple, precise, and accurate isocratic reversed-phase (RP) stability-indicating HPLC assay method was developed and validated for determination of Aripiprazole in bulk and solid pharmaceutical dosage form. A reversed-phase C8 (250×4.0 mm, 5 μm particle size) column for HPLC and C8 (50×2.1mm, 1.7 μm particle size) for UPLC method in isocratic mode was used. The mobile phase consists of acetonitrile: 20 mM ammonium acetate (90:10, v/v), flow rate was set at 1.0 ml/min and 0.250 ml/min for HPLC and UPLC, respectively and the detection was performed for both methods were at 240 nm. Further the validation of both developed method was performed and subsequently compared to prove its better applicability.     

在线固相萃取-HPLC法测定比格尔犬血浆中丹参素的含量

目的:建立测定比格尔犬血浆中丹参素含量的在线固相萃取-HPLC法。方法:血浆样品经蛋白质沉淀,采用Lichrospher C18为富集柱,以乙腈-10 mmol/L NaH2 PO4(5∶95)为富集流动相,流速2 ml/min;选择Ultimate XB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以乙腈-10 mmol/L NaH2 PO4(11∶89)为分析流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长285 nm。结果:丹参素在20~2 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,最低定量限为20.0 ng/ml,日内和日间RSD均<10%,平均绝对回收率>80%。结论:本方法简便、快速、灵敏、可靠,适用于比格尔犬血浆中丹参素含量的测定。     

HPLC法测定人血浆中瑞格列奈浓度

目的:以往测定人血浆中瑞格列奈多采用LC-MS法和LC-MS/MS法,方法灵敏度高,但是由于试验成本较高无法普及,故研究建立人血浆中瑞格列奈浓度测定的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(10mmol/mL,pH4.0)(78:22,V/V);流速1mL/min,检测波长245nm,柱温34℃,进样量20μL。结果:血浆中杂质不干扰样品的测定;瑞格列奈血药浓度在2.0～100ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为2.0ng/mL;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均<10%;绝对回收率为83.8%~93.2%,相对回收率92.7%~105.3%。结论:本方法快速、简便、重现性好,可用于瑞格列奈的临床药动学和药效学研究。