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卡那霉素中卡那霉素B检查方法的探讨江苏省药品检验所(210008)殷璐《中国药典》(1990年版)第一增补本收载的卡那霉素中卡那霉素B的检查是采用薄层色谱法,实验发现该法展开时间较长,一般需2.5小时以上,且斑点拖尾,另外温度控制十分严格,否则分离不... 相似文献
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硫酸卡那霉素B检查法的改进 总被引:3,自引:2,他引:1
硫酸卡那霉素B检查法的改进裘晓华,赵霞芬(江苏省药品检验所,南京210008)TheimprovementoftheexaminationofkanamycinBsulphate¥QiuXiaohuaandZhaoXiafen(JiangsuInst... 相似文献
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摘 要 目的:建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇(95 ∶〖KG-*2〗5)作为流动相,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml-1之间呈现良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.075μg·ml-1,定量限为0.154 μg·ml-1,回收率为100.97%(n=9)。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml-1之间呈现良好的线性关系(r=1.000 0),检出限为0.075 μg·ml-1,定量限为0.150 μg·ml-1,回收率为100.44%(n=9)。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。 相似文献
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单甲氧聚乙二醇化学修饰药物酶的研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
用单甲氧基聚乙二醉(1)化学修饰药物酶是生化药物研究开发的重要手段之一。本文综述了1化学修饰药物酶的一般方法及修饰后酶在生物和理化性质方面的变化,同时对1研究前景进行展望,并指出了尚待解决的问题。 相似文献
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右旋糖苷对大肠杆菌L—天门冬酰胺酶Ⅱ的化学修饰 总被引:5,自引:1,他引:4
用高碘酸氧化法活化的右旋糖苷对大肠杆菌L-天门冬酰胺酶进行化学修饰,修饰反应的酶活力回收率为46.8%,修饰酶冻干品比活为118.4IU/mg蛋白质,酶经修饰后,对底物的亲和力未发生变化,但抗胰蛋白酶水解能力明显提高,抗显性显著减弱。 相似文献
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用酶修饰和化学修饰相结合的方法,对卡那霉素B的(C_3’位进行了化学结构改造。利用耐药菌E.coli K 12 ML 1629产生的钝化酶选择性磷酰化卡那霉素B的C_3’位羟基,我们对该大肠杆菌的培养条件,酶反应的最适pH、缓冲溶液的选择、ATP的加入量及反应时间等进行了探讨。然后再用化学方法,将卡那霉素B-3’-磷酸酯转化为 3’-氯-3’-脱氧卡那霉素B。对氯代反应的条件、产物分 相似文献
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本文研究了血清及尿中卡那霉素的高效液相色谱测定法。血样用乙腈去蛋白、尿样用水稀释后,经邻苯二醛衍生化,衍生物经色谱分离,荧光检测。最低检测浓度:血样为0.2μg/ml,尿样为2μg/ml;平均回收率:血样为98.3%(SD=4.1),尿样为98.2%(SD=2.3);日内变异系数:血样及尿样均低于4%;日间变异系数:血样不大于5.4%,尿样不大于5.7%;线性浓度范围:血样为4~40μg/ml,尿样为50~500μg/ml。 相似文献
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本文比较了大孔弱酸树脂和强酸732树脂对卡那霉素的吸附行为,包括交换容量和洗脱性能。用正交设计试验法和电子计算机理论演算.确定了最适工艺条件,最后还用发酵液进行了动态试验。实验表明华化大孔弱酸-Ⅲ号树脂对卡那霉素的交换容量,不仅高于732树脂22%,同样比Amberlite IRC-50树脂也高,在滤液呈中性条件下,浓度为8000u/ml左右时吸附,用2.5%氨水解吸,可获得卡那霉素离子交换过程最佳状态,回收率增加、浓缩倍数提高、能耗降低。 相似文献
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硫酸卡那霉素及其注射液的HPLC衍生化测定 总被引:6,自引:0,他引:6
王建 《中国医药工业杂志》1995,26(3):120-122
以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生试剂,用柱前衍生化反相HPLC分离测定硫酸卡那霉素及其注射液。对杂质卡那霉素B采用归一化法进行了检查。 相似文献
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头孢菌素类抗生素化学修饰的进展 总被引:1,自引:0,他引:1
王文梅 《中国医药工业杂志》1989,(4)
综述了近年来国外头孢菌素类抗生素化学修饰的进展,包括头孢噻肟类衍生物,苯甘氨酰基取代衍生物,C_7-α位取代衍生物以及环上硫原子的化学修饰所得的头孢菌素类化合物,介绍了它们的结构、作用特点和研究开发情况等。 相似文献
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目的采用浊度法测定硫酸妥布霉素注射液的含量。方法选用金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003]为试验菌,利用妥布霉素在含菌液体培养基中,于530 nm的吸光度与浓度的对数呈良好线性关系的原理进行测定。结果妥布霉素0.3~1.1μg.ml-1线性关系良好(r=0.9977),平均回收率为102.3%,RSD=1.6%(n=9)。结论所建方法较常用的管碟法操作简便快速、灵敏、准确、稳定,是测定硫酸妥布霉素注射液含量的较好方法。 相似文献
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Hanko VP Rohrer JS Liu HH Zheng C Zhang S Liu X Tang X 《Journal of pharmaceutical and biomedical analysis》2008,47(4-5):828-833
Commercial-scale fermentation for tobramycin manufacture is carried out with Streptomyces tenebrarius. Impurity profiling during various phases of pharmaceutical production is important for evaluating the effectiveness of a processing step and meeting regulatory requirements. High-performance anion-exchange (HPAE) chromatography with integrated pulsed amperometric detection (HPAE-IPAD) is a highly sensitive method used to assay tobramycin and to assess purity, but no prior publications demonstrated the capability of this technique to monitor purity at various stages of production at either the typical concentrations or in the typical matrices of a manufacturing process. In addition, the identities of the impurity peaks observed in commercial sources of tobramycin when assayed by using HPAE-IPAD are mainly unknown. Regulatory agencies generally require these impurities to be characterized when found above certain limits, and when present at higher levels require toxicological studies. In this paper, we analyze tobramycin samples using HPAE-IPAD at different stages of production and show the impurity profile and concentration changes through the manufacturing process. We successfully identified nearly all the impurity peaks found in commercially available tobramycin, based on known degradation pathways deduced from extreme pH forced degradation studies, which we experimentally reproduced, and based on previously known related substances found in S. tenebrarius fermentation broth. In crude and final tobramycin products, we identified the peaks for neamine, kanamycin B, nebramine, kanosamine, 2-deoxystreptamine. We tentatively identified deoxystreptamine-kanosaminide in crude and final products, and kanamycin A, carbamoyl-kanamycin B and carbamoyl-tobramycin in down stream process intermediates of a S. tenebrarius fermentation culture. Results presented in this paper support the effective use of the HPAE-IPAD method for in-process impurity profiling of tobramycin, and as a stability-indicating technique after product purification. 相似文献
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硝基呋喃类化合物具有广谱抗菌杀虫作用,曾合成试制硝基呋喃丙烯酰胺类、硝基呋喃乙烯杂环类等多种类型的消毒杀菌剂进行药理筛选,先后发现抗日本血吸虫病药呋喃丙胺和抗丝虫病药呋喃嘧酮。在此基础上对呋喃环3或4位进行结构修饰,引入甲基、卤素、烷氧基,结果表明其抗菌杀虫活性也有较显著的变化。本文对其构效关系和作用机理作了初步讨论。 相似文献
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