离子对反相高效液相色谱法测定异福酰胺片中异烟肼及吡嗪酰胺含量

目的:建立用离子对反相HPLC法同时测定异福酰胺片中异烟肼、吡嗪酰胺的含量.方法:反相高效液相色谱法.色谱柱为μBondapak C18色谱柱(10μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠-水(10:30:60),pH2.5,检测波长254 nm,流速:1.0 ml·min-1.外标法测定异烟肼、吡嗪酰胺的含量.结果:线性范围为异烟肼和吡嗪酰胺分别在0.013～0.06mg·ml-1和0.04～0.18mg·ml-1范围内线性关系良好.异烟肼平均回收率99.3%(RSD 0.30%),吡嗪酰胺99.2%(RSD0.3%).结论:本方法准确、快速、可靠、灵敏,可作为该制剂质量检验方法.     

HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),用甲醇,乙腈,0.05mol·L-1 KH2PO3水溶液(三乙胺调pH6.0)进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.4025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.40²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%25.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%¹15%,日内、日间精密度RSD均<9.6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏度高,准确性好,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度。     

LC-MS/MS方法同时检测人血浆中异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立同时检测人血浆中3种抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺浓度的LC-MS/MS方法,用于肺结核患者及临床试验中三药血药浓度的测定。方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测。采用AgilentZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×12.5 mm,5μm)为保护柱,以乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(8:92,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,异烟肼m/z 138.2→121.0,乙胺丁醇m/z 205.2→116.1,吡嗪酰胺m/z 124.1→81.1,对乙酰氨基酚m/z152.0→110.0。分析时间为5 min。结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,异烟肼线性范围为0.1～6.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,乙胺丁醇线性范围为0.1～5.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,吡嗪酰胺线性范围为1.0～50.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为1.0μg.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均小于10%,准确率为90.4%～108.7%。结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床血浆样品的高通量分析。     

高效液相色谱法对乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺三项的测定

目的:用高效液相色谱法同时测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量。方法:色谱柱以氰基键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol/L,庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调pH至2.2)-乙腈(44∶56);流速为1.0ml/min;检测波长为254nm。结果:利福平在24.72μg/ml～86.52μg/ml的范围内,异烟肼在19.84μg/ml～69.44μg/ml的范围内,吡嗪酰胺在59.92μg/ml～209.72μg/ml的范围内呈良好的线性关系,回收率分别为99.8%、99.8%、100.1%,重现性精密度符合要求。结论:本法可用于乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中EXH-1626的浓度

目的:建立测定人血浆中EXH-1626浓度的HPLC方法.方法:采用美国Waters Symmetry ShieldTM RP18(250 mm×4.6 mm,5.μm)色谱柱;流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(30∶70),流速1.0 ml ·min-1;检测波长281 nm;柱温30℃;血样品经全血沉淀剂直接沉淀蛋白后进样.结果:EXH-1626血浆浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为A=2.5667×104C+1.768 6×103,r=0.999 5;线性范围0.05～10.00 μg·ml-1,定量下限为0.05 μg·ml-1,血浆内源性杂质不干扰待测物测定.结论:该法可用于EXH-1626血药浓度的含量测定,专属准确、快速.     

复方利福平微丸胶囊的溶出度与释放度测定

目的采用高效液相色谱法与紫外分光光度法测定复方利福平微丸胶囊溶出度的方法。方法异烟肼与吡嗪酰胺色谱柱AlltechAlltimaCN(5μm,250mm×4.6mm);柱温30℃;流动相0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(用稀磷酸调节pH至2.0)-乙腈(44∶56);流速1.0ml/min;检测波长254nm;检测灵敏度为0.1aufs,进样量10μl。利福平紫外分光光度法,测定波长474nm。结果异烟肼在1～22μg/ml浓度范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.3%;吡嗪酰胺在3～58μg/ml浓度范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.6%;重复性试验RSD均小于1.5%(n=9)。利福平在2～50μg/ml浓度范围内,吸收度与其浓度线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.5%。结论本方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可作为控制复方利福平微丸胶囊溶出度与释放度的方法。     

HPLC—MS法测定血浆中左旋黄皮酰胺的浓度

目的:建立测定血浆中左旋黄皮酰胺浓度的 LC-MS 方法。方法:血浆样品经醋酸乙酯提取处理后,以2%冰醋酸-甲醇(45∶55)为流动相,在1.0 mL·min~(-1)的流速下,用 Shimadzu ODS 色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,样品经电喷雾离子化后,通过 HP 1100 HPLC-MS 质谱仪液相色谱串联质谱法,以格列吡嗪为内标测定左旋黄皮酰胺的浓度。结果:血浆中左旋黄皮酰胺的线性范围为0.01-10μg·mL~(-1),最低定量浓度为10ng·mL~(-1),准确度在80%-90%之间,日内、日间精密度(RSD)在±10%之内。结论:该方法高效、准确,可用于左旋黄皮酰胺在体内的药代动力学研究及血浆中左旋黄皮酰胺的含量测定以控制质量。     

高效液相色谱法测定复方利福平片中利福平、异烟肼及吡嗪酰胺的含量

用HPLC法测定复方利福平片中利福平、异烟肼及吡嗪酰胺的含量。方法 :采用SpherisorbCN(2 50mm× 4 6mm ,5μm)色谱柱 ,流动相采用 0 0 1mol/L庚烷磺酸钠溶液 (pH2 2 )—乙腈 (44∶56,v/v) ,流速为 2 0ml/min,检测波长为 2 54nm。结果 :利福平在 71 76～ 1 66 40 μg/ml、异烟肼在 47 64～ 1 1 1 1 6μg/ml、吡嗪酰胺在 1 37 76～ 32 1 44μg/ml范围内线性良好 ,r分别为 0 9999、 0 9991、 0 9999(n =9) ,平均回收率分别为 :99 57%、 99 51 %、 1 0 0 1 0 % ,RSD分别为 :0 71 %、 0 51 %、0 62 % (n =7)。结论 :本法简便、准确、灵敏度高     

HPLC法测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼(INH)和吡嗪酰胺(PZA)浓度的高效液相色谱法。方法检测条件:色谱柱为岛津C18色谱柱(CLC-ODS 6 mm×150 mm),流动相为0.05 mmol/L磷酸二氢钾(pH=5.6)∶乙腈=96∶4,流速1 mL/min,检测波长268 nm。结果线性范围:INH为0.3¹9.2 mg/L(r=0.999 5),PZA为0.319.2 mg/L(r=0.999 5),PZA为0.3¹9.2 mg/L(r=0.999 6),均具有良好的线性关系。两种药物的日内、日间RSD及回收率、稳定性均符合要求。结论该方法简便、快速,灵敏度和准确度较高,无干扰,满足人体血药浓度监测的需要。     

高产液相色谱法测定复方利福平片中利福平、异烟肝及吡嗪酰胺的含量

用HPLC法测定复方利福平片中利福平、异烟肼及吡嗪酰胺的含量.方法采用Spherisorb CN(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相采用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(pH2.2)-乙腈(4456,v/v),流速为2.0ml/min,检测波长为254nm.结果利福平在71.76～166.40μg/ml、异烟肼在47.64～111.16μg/ml、吡嗪酰胺在137.76～321.44μg/ml范围内线性良好,r分别为0.9999、0.9991、0.9999(n=9),平均回收率分别为99.57%、99.51%、100.10%,RSD分别为0.71%、0.51%、0.62%(n=7).结论本法简便、准确、灵敏度高.     

HPLC法测定养咽合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定养咽合剂中黄芩苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(60∶40∶0.2∶0.2),进样量为10μl,检测波长为274 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃.结果:黄芩苷在2.4～15.0 μg ·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 4),平均加样回收率为101.60％,RSD=0.84％(n=9).结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于养咽合剂中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×46 mm,5μm);流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(用磷酸调pH 2.5)-乙腈-甲醇(45:35:20);流速0.8 ml ·min-1;检测波长220 nm;柱温:25℃结果:苯妥英钠在18.012-42.028μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.999 0);平均回收率为100.2％(RSD =0.45％,n=9).结论:本方法简单,灵敏,重复性好,可用于复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量测定.     

HPLC法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质,为氟曲马唑乳膏制定质量控制标准.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L“磷酸盐缓冲溶液(用20％磷酸调节pH =7.2)(70:30)为流动相,柱温25℃,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:氟曲马唑在20～200 μg·ml -1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.6％,3批样品测定结果平均标示百分含量为98.52％,97.71％,99.08％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于氟曲马唑乳膏的含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

RP-HPLC同时测定诺替可滴耳液中3组分的含量

目的：建立诺替可滴耳液中诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松的含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇一乙腈加．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3．0）-注射用水,梯度洗脱。诺氟沙星,替硝唑,氢化可的松分别为288nm,318nm,245nm,流速：0．8ml·min^-1,柱温：室温。结果：诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松分别在30．0～3001μg·ml^-1（r=0．9993）、30．0—300μg·ml^-1（r=0．9997）、5．0～50μg·ml^-1（r=0．9995）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99．5％（RSD=0．61％）,99．9％（RSD=0．80％）和99．4％（RSD=0．89％）。结论：所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

HPLC法测定奥美拉唑碳酸氢钠氢氧化镁片溶出度

目的:建立奥美拉唑碳酸氢钠氢氧化镁片溶出度测定方法.方法:以水为溶出介质,采用高效液相色谱法测定奥美拉唑碳酸氢钠氢氧化镁片的溶出度.结果:奥美拉唑线性方程为A =5.45×105C -7.58×104 (r =0.999 9)线性范围:4.0～40.0μg·ml-1.平均回收率为99.86％;RSD为0.42％.结论:本法可用于奥美拉唑碳酸氢钠氢氧化镁片溶出度测定.     

畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量测定的方法学研究

目的：建立同时测定畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,柱温30℃;检测波长360 nm。结果：芦丁、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为0.040 9-1.637 0 mg·ml^-1（r=0.999 2）,0.44-88.00μg·ml-1（r=0.999 8）,0.41-77.63μg·m^l-1（r=0.999 2）;平均加样回收率分别为99.35%（RSD=1.64%）,101.14%（RSD=1.88%）,99.69%（RSD=1.92%）。结论：该方法简便易行、快速准确、重复性好,可用于同时测定食凉茶中的芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。     

HPLC法测定血浆中别嘌呤醇及氧别嘌醇的浓度

目的：建立人血浆中别嘌呤醇及其代谢产物氧别嘌醇的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol·L^-1KH2PO4（pH4．63）-甲醇（97：3）,流速１ml·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长254nm。以阿昔洛韦为内标,血浆样品用高氯酸沉淀蛋白后分析。结果：别嘌呤醇在0．02～5μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9992）,提取回收率为76．4％～81．4％,方法回收率为98．7％～112．7％;氧别嘌醇在0．02—8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,提取回收率为76．3％～80．2％,方法回收率为97．2％～100．2％。结论：本法操作简便、灵敏、准确。     

复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量测定

建立HPLC法同时测定复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用Elite C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一庚烷磺酸钠溶液（10：90）;检测波长为280nm;流速：1．0mi·min^-1。结果：维生素B1及维生素B6的线性范围分别为19．8～198．4μg·ml^-1（r=0．999 9）和6．2～62μg·ml^-1（r=0．999 9）。维生素B1平均回收率为99．8％,RSD为0．4％;维生素B6平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法。