HPLC法测定大黄碳酸氢钠片中的大黄素和大黄酚的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中大黄素和大黄酚的含量。[方法]采用高效液相色谱法;色谱柱为Shim-packclc-ODS(150×6.0mm,5.0um),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm。[结果]此方法线性关系良好.大黄素和大黄酚的平均回收率分别为98.5%、99.3%,RSD=1.3%、0.4%(n=9)。[结论]本法简便、准确,重现性良好,可用于大黄碳酸氢钠片的质量控制。     

HPLC测定清泻丸中大黄素、大黄酚的含量

[目的]建立清泻丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量,采用Lichmspher 5-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为254nm,柱温为35℃。[结果]大黄素在20．14～100．70μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．8％,RSD=1．0496（n=6）;大黄酚在22．00--110．00μg范围内呈良好线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．5％,RSD=1．26％（n=6）。[结论]该方法简便、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定小儿消退糖浆中大黄酚含量

[目的]建立以高效液相色谱法测定小儿消退糖浆中的大黄酚含量的方法.[方法]色谱为C18色谱柱(4mmx250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-戊烷磺酸钠(80:20:0.1:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长为254 am,柱温为室温.[结果]大黄酚检测浓度在5～25 mg/L范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.13%(RSD=1.1%).[结论]本方法可用于消食退热糖浆的质量检测.     

HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的:测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量。方法:采用高效液相法,色谱柱为YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;柱温25℃,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果:大黄素的线性范围为22.9μg～183.2μg,大黄酚的线性范围为20.1μg～160.8μg;平均加样回收率,大黄素为97.92%,RSD=1.75%(n=5),大黄酚为97.62%,RSD=1.18%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于清热润通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定抱龙丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量

[目的]建立HPLC法测定抱龙丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量的方法.[方法]采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(78:22);流速1.0ml/min;检测波长294nm.[结果]厚朴酚的线性范围为0.02-0.26μg,r=0.9999,平均回收率为100.46%,RSD=1.00%;和厚朴酚线性范围为0.012-0.156μg,r=1,平均回收率为100.76%,RSD=1.37%.[结论]该方法结果准确,重现性好,可作为抱龙丸质量控制的定量方法.     

HPLC测定四季三黄片中大黄素和大黄酚的含量

[目的]建立四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量，用Lichrospher5-C18柱（250×4．6mm，5μm），以甲醇-0．2％磷酸（85：15）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm，柱温为35℃。[结果]大黄素在20．14-100．70μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．8％（RSD=1．34％，n=6）；大黄酚在22．00～110．00μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为98．2％（RSD=1．62％，n=6）。[结论]该方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

HPLC法测定保肝胶囊中龙胆酮酚的含量

[目的]建立保肝胶囊中龙胆酮酚的含量测定方法。[方法]色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(Kromasil,5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水(75∶25);检测波长:254nm;流速为1.0ml/min;柱温25℃。[结果]龙胆酮酚进样量在0.038~0.304μg之间与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=5604.9X-103.2(r=0.9996);平均回收率为99.26%,RSD=1.12%。[结论]HPLC法重现性较好,精密度高,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定妇乐颗粒中大黄酚的含量

目的:建立妇乐颗粒中大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Accusil C18(4.6×250mm,10μm)柱,流动相为:甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1),检测波长为254 nm。结果:大黄酚在0.025~0.40μg内与峰面积呈线性关系,加样回收率为99.8%(RSD=0.68%)。结论:可用大黄酚来控制妇乐颗粒的质量标准。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

HPLC法测定炎可宁片中大黄酚的含量

目的建立HPLC法测定炎可宁片中大黄酚的含量的方法。方法采用Welch Plus-C_18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,流速1.0m Lmin~(-1),测定波长为254nm,柱温35℃。结果炎可宁片中大黄酚进样量在0.11~1.08μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)为99.1%。结论该方法操作简便,准确可靠,重复性好,可以为炎可宁片中大黄药材的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立舒筋片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效液相法,色谱柱为依利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm。结果:大黄素、大黄酚进样量在0.019 392～0.058 176μg、0.055 104～0.165 312μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9,大黄素平均加标回收率为97.54%,RSD=2.46%,大黄酚平均加标回收率为99.02%,RSD=2.78%。结论:此方法简便可靠,精密度高,重现性好,可用于舒筋片的质量控制。     

HPLC法测定九华痔疮栓中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC法测定九华痔疮栓中大黄素和大黄酚的含量.方法采用Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液(70:30)为流动相;流速1.0 mL?min-1;检测波长254nm;柱温30℃.结果大黄素在0.008288~0.24864μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率( n=6)为99.6%;大黄酚在0.0218~0.654μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99998),平均回收率( n=6)为95.4%.结论该方法简便、准确,重复性好,可作为九华痔疮栓的质量控制方法.     

四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法

目的:建立四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量,采用Hypersil-ODS 2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-(体积分数)0.1%磷酸溶液(8:2)作为流动相,以254 nm作为检测波长,以1m L·min~(-1)作为流速。结果:根据色谱图,大黄酚进样量为0.004 52~0.045 2μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.998,P0.05),平均回收率为99.15%,RSD为0.85%。大黄素进样量为0.003 19~0.031 90μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.997,P0.05),平均回收率为99.78%,RSD为1.13%。结论:反相高效液相色谱法用于测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量中具有高度灵敏度、准确度与简便性,有助于控制四味雪莲花颗粒的质量。文献引用:李奎,贾少谦.四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法[J].中医学报,2016,31(8):1153~(-1)155.     

HPLC法同时测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC法同时测定清火片中大黄素和大黄酚含量的方法。方法应用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速设为1.0ml·min~(-1),测定波长是254nm,柱温为35℃。结果清火片中大黄素和大黄酚的进样量分别在0.05-0.52μg(r=1.000)和0.06-0.61μg(r=1.000)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.5%和99.2%。结论该方法操作简便,准确可靠,重复性好,可以为清火片中大黄药材的质量控制提供依据。     

液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量

目的建立决明子中降压降脂、保护肝脏的有效成分结合大黄酚的HPLC定量测定方法.方法选用SUPELCOSI-LTMLC18Column(5 μm,4.6 mm×250mm)色谱柱,流速1.0 mL/min,测定波长254 nm,柱温40℃.以大黄酚的含量为测定指标,流动相选甲醇-5%醋酸水溶液(7525).结果进样量在(0.08～3.20)μg范围内线性关系良好(γ=0.999 7).加样回收率游离大黄酚为97.45%,RSD为2.21%;总大黄酚为102.14%,RSD为1.85%.结论本法专属性强,可用于决明子中大黄酚的含量测定.     

前列宁颗粒中大黄的质量控制

目的 建立前列宁颗粒中大黄素和大黄酚的高效液相色谱(HPLC)测定方法. 方法 采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以Shimadzu C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为磷酸-0.1%磷酸溶液(75:25),流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm. 结果 大黄素在0.01803～0.9016μg(r为0.99992)、大黄酚在0.01198～0.5992μg(r为0.99993)范围内呈良好线性关系,样品平均回收率:大黄素98.04%,RSD为0.75%;大黄酚97.74%,RSD为0.62%. 结论 大黄素和大黄酚的HPLC方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中大黄的质量控制.     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱柱:Shim-Pack C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);流速:1.0ml/分;检测波长:254nm;柱温40℃;进样量10μl。大黄素在0.435~34.816μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.963~77.056μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.8%,RSD=0.8%(n=6)。本方法简便、准确、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸的含量

[目的]测定朝鲜大黄中大黄酸的含量.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以1 mL/L甲醇-磷酸(85∶15)为流动相,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.[结果]大黄酸进样量在0.08~0.80μg范围内,其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.58%(n=6),RSD为2.85%.药用大黄及朝鲜大黄中大黄酸含量分别为2.562 8,12.088 8 mg/g.[结论]反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸含量的方法简便、准确,可用于朝鲜大黄中大黄酸含量的测定;朝鲜大黄中大黄酸含量高于药用大黄.