聚苯胺载铂钯电极的制备及氧还原催化性能研究

利用恒电位法在Ni上直接电沉积Pt和Pd,制成Pt Pd/Ni电极;采用循环伏安法,在Ni片电极上电聚合导电高分子聚苯胺（PANi）,然后利用恒电位法在聚苯胺薄膜上制备了聚苯胺载Pt Pd复合电极（Pt Pd PANi/Ni）。采用线性伏安扫描法、交流阻抗法、扫描电镜、能谱方法对电极催化剂进行测试表征,实验表明：将Pt Pd沉积在聚苯胺上,增加了Pt Pd颗粒的分散度,Pt Pd的利用率得以提高,Pt Pd晶体颗粒大小为1~5 μm。在相同的Pt Pd载量下,Pt Pd PANi/Ni电极比Pt Pd/Ni电极对氧还原的催化性能更好。在Ni片上沉积聚苯胺5个周期后再沉积Pt Pd 600 s时的Pt Pd PANi/Ni电极对氧还原的催化效果最好。     

锑氧离子对钴离子阴极还原的活化作用

采用旋转电极上的动电位扫描法及恒电位电解技术研究Ｎａ２ＳＯ４溶液中（ｐＨ＝４．０）锑氧离子（ＳｂＯ＋）对钴离子（Ｃｏ２＋）阴极还原行为的影响。实验结果证实了Ｃｏ２＋在－１．０Ｖ－－１．３Ｖ之间即能在阴极发生沉积作用，这表明在弱酸性介质中ＳｂＯ＋对Ｃｏ２＋的阴极还原过程具有某种促进作用。     

离子膜金电极上的氧还原和一氧化碳氧化

用化学还原法在Nafion-117型阳离子交换膜上结合薄层金，制成固体聚合物电解质薄膜上的金电极(Au-SPE)。用电位扫描法考察了电极在酸、碱性溶液中电流与电位的关系，测定了氧还原为过氧化氢的电流效率，发现氧还原过程受阴极液中溶解氧的传质过程所控制。用碱液中的Au-SPE电极对空气中的一氧化碳进行电氧化和检测，得知在相对于相同碱液浓度的Hg／HgO参此电极0．3V的电位下，所产生氧化电流的极限值与一氧化碳含量的百分数相关。电极有被一氧化碳暂时中毒的现象。     

用循环伏安法研究烷氧基聚紫精的电氧化还原性能

利用循环伏安法研究了烷氧基聚紫精的电氧化还原性能，测定了它们的两步还原电位、峰电流和表现扩散系统（Ｄ），结果表明：Ｄ随着ＰＡｏＶ结构中所含醚键的增加而减小；并对第一步还原反应的可逆性进行了研究，发现第一步还原反应的可逆性优于第二步还原反应，同时证明电极反应是由扩散步骤控制的；ＰＡｏＶ具有良好的抗电疲劳性能；并研究了体系ｐＨ值和扫描范围对ＰＡｏＶ的电氧化还原性能的影响。     

原位聚合沉积聚苯胺薄膜及其电致变色性能

采用原位聚合的方法,以水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为空间稳定剂,直接在玻璃基体表面聚合沉积导电聚苯胺(PANI)薄膜。用扫描电镜(SEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)、四探针电导率测试仪和热重分析仪(TG)对聚苯胺膜结构及性能进行了表征。采用循环伏安法测试了薄膜的电致变色性。结果表明:盐酸掺杂聚苯胺薄膜呈翠绿色,薄膜厚115 nm,表面电导率为4.6×10-3S/cm。电致变色实验中聚苯胺电极电位在-6~ 6 V循环变化时,薄膜颜色在黄绿和蓝绿间可逆变化。电致变色前后聚苯胺薄膜的紫外可见吸收光谱表明,随着电极电位的降低,极化子峰发生红移,说明聚苯胺分子链中醌式结构单元被还原,聚苯胺薄膜质子化程度提高。     

骨科植入金属材料表面电化学制备磷酸钙涂层方法及机理研究

探讨骨科植入金属材料表面化学制备磷酸钙涂层方法及机理。方法 首先在控制钙/磷摩尔比条件下采用滴定法建立磷酸钙的沉淀边界pH曲线,然后根据曲线确定4种涂层工作溶液浓度和pH。接着利用线性扫描伏安法确定4种溶液中在不同电极电位下所发生的界面阴极反应,并明确合适的工作电位。结果 滴定测得磷酸钙溶液的沉淀边界曲线显示,当溶液pH低于边界0.7~1.2时溶液可保持3天以上不发生沉淀且可以稳定形成涂层。电化学沉积电位的合理区间为-1.0~-1.2 V。将pH控制在沉淀边界以下(~1.0),选择-1.15 V为电化学沉积的工作电位,在4种工作溶液中均成功制备了磷酸八钙为主要相的涂层。通过电极反应动力学研究了电流-时间关系,发现涂层形成初期氢离子还原为涂层沉积提供了初始过饱和度,水分子还原为涂层生长提供持续的驱动力。结论 成功确定了电化学沉积磷酸钙的关键条件并阐述了涂层生成机理,且该涂层方法也已成功应用于钽金属,具有广泛适用性     

基于7-OH香豆素- MnO2复合体系的荧光平台检测谷胱甘肽

目的 构建7-OH香豆素-MnO2复合体系的荧光平台检测谷胱甘肽并用于药物质量控制. 方法 化学法合成MnO2纳米薄片并用于吸附7-OH香豆素形成复合体系,由于MnO2纳米薄片的内滤效应使得7-OH香豆素的荧光猝灭.谷胱甘肽(GSH)可与MnO2发生氧化还原反应,MnO2转变为可溶性的Mn2+从而释放出7-OH香豆素,恢复荧光.对比GSH加入前后荧光的恢复程度,荧光信号增大的幅度与GSH浓度正相关,可实现对GSH的高灵敏检测. 结果 该荧光平台可选择性识别GSH.在优化的实验条件下,荧光恢复值与GSH在0.03～400 μmol/L呈线性关系,检测限为0.01 μmol/L. 结论 构建的7-OH香豆素-MnO2复合体系的荧光平台可简便、准确地检测GSH,可用于实际药品中GSH的测定.     

分散剂类型对聚苯胺粒径分布和电化学特性的影响

采用化学氧化聚合法以苯胺为单体、过硫酸铵为氧化剂,在不同分散剂体系中合成聚苯胺,考察分散剂对聚苯胺性能的影响。通过激光粒度仪、傅里叶红外吸收光谱、四探针电阻仪和电化学工作站等测试手段研究聚苯胺的结构、导电性、粒径分布及电化学性能。结果表明：分散剂能降低聚苯胺的粒径分布,提高聚苯胺的导电性和电化学稳定性;当分散剂聚乙二醇占苯胺单体质量的20%时,聚苯胺的平均粒径为3.85 μm,导电率为4.68 S/cm,极化电位为0.73 V。     

聚苯胺/碳化钨导电复合材料的合成

以苯胺和过硫酸胺为原料,采用原位聚合方法合成了聚苯胺/碳化钨(PANI/WC)导电复合材料。研究了反应体系中碳化钨的含量对复合材料电导率的影响,确定了较佳的聚合条件,并且通过FT-IR、XRD、XPS和DSC-TGA等手段对复合材料的结构和性能进行了表征和分析。结果表明：碳化钨(WC)的加入提高了聚苯胺的电子导电性能,复合材料中聚苯胺组分为无定型, WC的晶型在反应前后并未发生变化,复合材料的热稳定性好并且质子化程度更高。     

不同掺杂酸对纤维聚苯胺电化学性能的影响

采用界面聚合法通过不同质子酸掺杂分别制备了平均直径约为50,62,95 nm的纤维聚苯胺。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)对其化学组成和微观形貌进行了表征,采用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗研究了不同质子酸掺杂纤维聚苯胺的超级电容器电容行为,并利用X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附及X射线光电子能谱(XPS)等方法对纤维聚苯胺的微观结构进行了深入研究。结果表明：高氯酸(HClO4)掺杂制备的聚苯胺在0.5 A/g电流密度下的比容量可以达到397 F/g,高于盐酸(HCl, 334 F/g)和樟脑磺酸(HCSA, 383 F/g)掺杂聚苯胺的测试结果,纤维的电化学性能主要受其规整度、孔隙率及掺杂度的影响。