中药裂叶荆芥芥穗4种化学成分的研究

采用溶剂提取和硅胶、聚酰胺、活性炭柱层析进行分离,根据化合物的理化性质和光谱数据对裂叶荆芥[Schizonepeta mulifida(L.)Briq.]芥穗的化学成分进行研究。结果得到3个化合物,分别确定为脱氢枞油烯、新壬四酸、3-亚胺基-N-氮代乙酰胺基丁内酰胺。另一为正高级烷烃混合物,经GC-MS分析证明内含17种正碳烷;3个化合物均为首次从该植物中分得,其中新壬四酸和3-亚胺基-N-氮代乙酰胺基丁内酰胺为新化合物。     

东北裂叶荆芥中的4种黄酮成分

从裂叶荆芥花穗70％乙醇提取物中首次分得4种黄酮成分,经化学和光谱分析,分别确定为（Ⅰ）5,7-二羟基-4’,6-二甲氧基黄酮（5,-dihydroxy 1-4’,6-dimethoxyflavone,I）;（Ⅱ）木犀草素-7-O-葡萄糖甙（Luteolin-7-O-glucose, Ⅱ);（Ⅲ） 3’羟基-4’,6,8-三甲氧基二氢黄酮-7-O-芸香糖甙（3’-hydroxyl-4’,6,8-trimethoxydi- hydroflavon-7-O-rutinose,Ⅲ）;（Ⅳ）5-甲基-3’-羟基-4’,6-二甲氧基二氢黄酮-7-O-芸香糖甙（5-methyl-3′-hydroxyl-4′,6-dimethoxydihydroflavone-7-O-rutinose,Ⅳ）。     

黔产艾纳香黄酮类化学成分的研究

目的：研究少数民族用药艾纳香的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化化合物,然后根据理化性质和波谱数据鉴定单体化合物的结构,并对分离得到的黄酮类化合物进行了抗菌和抗肿瘤活性的筛选。结果：从艾纳香中分离得到6个黄酮化合物,分别鉴定为艾纳香素（1）、二氢斛皮素-4＇-甲醚（2）、3,5,3＇4＇-四羟基-7-甲氧基黄酮（3）、3,5,3＇-三羟基-7,4＇-二甲氧基黄酮（4）、5,7,3＇,5＇-四羟基二氢黄酮（5）、3,5,3＇-三羟基-7,4＇-二甲氧基二氢黄酮（6）。结论：化合物3对人肺癌细胞株A549细胞有一定的抑制作用,化合物4、6有微弱的抑制作用;化合物1、2、3、4对人白血病细胞株K562细胞有微弱的抑制作用;以上化合物对金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌均无抑制作用。     

蒙自木蓝中的化学成分研究

蒙自木蓝Indigofera mengtzeana Craib系豆科木蓝属植物.分布于四川西南部及云南嵩明、蒙自,具有清热解毒、活血通络之功用.可用来治疗肺炎、急性肠胃炎、肾炎等.药理实验表明同属植物木蓝根茎乙醇提取物具有抗癌作用.文献曾经报道从该属植物中分离得到黄酮和香豆素等化合物.因此对其茎中的化学成分进行了研究,得到了12个化合物,分别为：（＋）-3-羟基-8,9-亚甲苯二氧基紫檀烷[（＋）-3-hydroxy-8,9-methylenedioxypterocarpan,Ⅰ]、姜黄素（curcumin,Ⅱ）、去甲基姜黄素（demethoxycurcumin,Ⅲ）、bisdemethoxycurcumin（Ⅳ）、2＇,4＇,7-三羟基异黄烷（Ⅴ）、甘草苷元[（-）-liquiritigenin,Ⅵ]、（α-R）-α,3,4,2＇,4＇-五羟基二氢查耳酮（Ⅶ）、2＇,3,4,4＇-四羟基查耳酮（Ⅷ）、3＇,4＇,6-三羟基橙酮（Ⅸ）、3＇,4＇-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮（Ⅹ）、β-谷甾醇（Ⅺ）、胡萝卜苷（Ⅻ）,以上化合物均系首次从该植物中分得.……     

黄花菜根中的两个配糖双氢黄酮

黄花菜(Cleom Viscosa,白花菜科),以药用而著称。本文报道从黄花菜根的乙醇提取液中分离到二个双氢黄酮甙,以光谱和化学证明结构为5,7—二羟基双氢黄酮-4’-O-β-D吡喃半乳糖甙(化合物A)和3,5,7,-三羟基双氢黄酮-4’-O-β-D吡喃木糖甙(化合物B)。     

锦熟黄杨的化学成分

取土耳其安卡拉收集到的锦熟黄杨Buxus sempervirens叶,用乙醇提取,提取液浓缩后加10％醋酸提取。将醋酸提取液在不同pH下再用氯仿提取。将在pH9时的氯仿提取部分在硅胶上层析,用氯仿-甲醇(80:20)洗脱,得半乳糖黄杨碱(galactobuxin)(1)。用酸水解得半乳糖和其甙元。此甙元经紫外、红外、和~1H核磁共振谱鉴定为4＇,5二羟基3,3＇,6,7-四甲氧基黄酮。从90:10的氯仿-甲醇洗脱部分得丁香酸甲酯(3,5二甲氧基-4羟基-苯甲酸甲酯)     

准葛尔鸢尾叶的化学成分

目的：研究鸢尾科鸢尾属植物准葛尔鸢尾（Iris sonata Schrenk）叶的化学成分。方法：采用70％乙醇提取，硅胶柱反复层析分离及重结晶等方法从准格尔鸢尾叶中分离其化学成分，通过波谱及化学方法进行结构鉴定。结果：分离并鉴定了18个化合物，其中3个黄酮类化合物：5-羟基-7-甲氧基黄酮（tectochrysin，Ⅰ），5，7-二羟基-8-甲氧基黄酮（wogonin，Ⅱ），蒙花苷（acacetin-7-O-α-L-rhamnopyranosyl-（1→6）-β-D-glucopyranoside，Ⅲ）；2个黄酮醇类化合物：良姜素（izapinin，Ⅳ），异鼠李素-葡萄糖苷（isorhamnetin-7-O-β-D-glucoside，Ⅴ）；1个二氢黄酮类化合物：5，2＇-二羟基-6，7-亚甲二氧基二氢黄酮（Ⅵ）；4个异黄酮类化合物：分别为：5，7-二羟基-6，2＇-二甲氧基异黄酮（Ⅶ），4’，5，7-三羟基-6-甲氧基异黄酮（tectorigenin，Ⅶ），鸢尾苷（tectoridin，Ⅸ），4’-羟基-5-甲氧基-6，7-亚甲二氧基异黄酮（irisolone，Ⅹ）；3个为peltogynoids型化合物：irisoid A（Ⅺ），irisoid B（Ⅻ），irisoid D（Ⅹ Ⅲ）；另外5个化合物为三十一烷醇n-hentriacontanol（Ⅹ Ⅳ），胡萝卜苷（daucosterol，Ⅹ Ⅴ），豆甾醇（stigmasterol，Ⅹ Ⅵ），nonadecanoic acid（ⅩⅦ）和谷甾醇（β-sitosterol，ⅩⅧ）。结论：这些化合物均为首次从该植物中分得，其中化合物Ⅲ．Ⅳ和Ⅴ为本属植物中首次发现。     

裂叶荆芥芥穗的化学成分研究

目的：对裂叶荆芥[Schizonepeta mulifida（L.）Briq.]芥穗的化学成分分析进行研究。方法：利用溶剂提取和硅胶、聚酰胺、活性炭柱层析进行分离。结果：得到3个化合物，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。其中1个为已知成分即脱氢枞油烯（ddrydrosylvestrene,V），另2个为新成分，分别命名为新壬四酸（neoenneaanetetraois acid，Ⅶ）、3-亚胺基-N-氮代乙酰胺,基丁内酰胺（3-imino-N-nitrogen substituted acetamidocyclic buty amide,Ⅷ）。结论：3个化合物均为首次从该植物中分得。另外还得到1个正高级烷烃混合物，经GC—MS分析证明内含十七种正碳烷。     

抱茎獐牙菜化学成分的研究

自抱茎獐牙菜中分得２个黄酮甙，３个ｓａｎ酮甙，一个ｓａｎ酮甙元和一个三萜酸。经光谱和理化分析并与现有文献对照，确定其结构为：１，５，８－三羟基－３－甲氧基ｓａｎ酮－５－Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖苷（Ｉ）、４＇，５－二羟基－７－甲氧基黄酮－６－Ｃ－β－Ｄ－吡喃葡萄甙（Ⅳ）、３＇，４＇，５，７－四羟基黄酮６－Ｃ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖甙（Ｖ）、１，３，６，７－四羟基ｓａｎ酮－２－Ｃ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖甙（Ⅵ）     

葎草茎叶石油醚部位化学成分

研究桑科葎草（Humulus scandens）茎叶石油醚部位化学成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、制备型高效液相等色谱方法进行分离纯化,从桑科中药葎草（Humulus scandens）茎叶中分离得到15个化合物,应用理化数据和波谱学方法分别鉴定为杨芽黄素（1）、白杨素（2）、5-羟基-3,4’,6,7-四甲氧基黄酮（3）、（2S）-5-羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮（4）、欧前胡素（5）、珊瑚菜内酯（6）、4-羟基-3-(3’-甲基-2’-丁烯基)苯甲酸乙酯（7）、对羟基苯丙酸（8）、反式对羟基肉桂酸乙酯（9）、对羟基苯甲醛（10）、anofinic acid(11)、5,6-去氢卡文内酯（12）、大黄素甲醚（13）、齐墩果-12-烯-3,11-二酮（14）、ergosta-4,6,8(14),22-tetraen-3-one(15),以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

红花岩黄芪化学成分研究

目的：对红花岩黄芪化学成分进行研究。方法：用溶剂法、色谱法提取、分离红花岩黄芪化学成分,用波谱法鉴定其结构。结果：从红花岩黄芪中分离得到7个化合物,碳三十醇（1）,二十四碳酸（2）,5,7-二羟基-4′-甲氧基-6,8-二异戊烯基异黄酮（ 3）,对香豆酸二十二酯（4）,豆甾醇（5）, 5,7-二羟基-4,-甲氧基- 6-异戊烯基异黄酮（6）,咖啡酸二十四酯（7）。结论：化合物3和4为新天然产物,其它化合物均为首次从该植物中获得。     

SILICON.INTRAOCULAR LENSES IN 50 CATARACT CASES

Inplantation of silicon intraoicular lenses in 50 cataract eyes is reported. Of the 50 eyes, 42 were impilanted immediately after extraction, while 8 were implanted in a second operat.ion. 44 0f the 50 blind eyes showed some degrees of recovery of vision: 14(31.8To) ove'r 0'.5, 13 (29.6'70) 0.4-0.3, 14 (31.8To) 0.2-0.1 and 3 (6.8.To) below O.l. 6 were failures due to corneal cdema.     

加速溶剂萃取-HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分

目的引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction, ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量。方法加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa (1 700 psi)压力下,用70%的乙醇静态萃取样品6 min;6种重楼皂苷的含量用HPLC-TOF/MS同时测定,色谱柱: MGC18柱(3.0 mm×100 mm,3.0 μm);流动相: 乙腈与0.1%(V/V)甲酸水,梯度洗脱;流速: 0.8 ml/min;柱温: 25℃;进样量: 3 μl;离子源: ESI正离子模式;雾化气压力: 275.85 kPa(40 psi);干燥气流速: 10 L/min;干燥气温度: 350℃。结果重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的线性范围(μg/ml)分别为: 0.500 0~50.00(r=0.999 8)、0.422 3~42.23(r=0.999 7)、0.612 0~61.20(r=0.999 9)、0.714 0~71.40(r=0.999 5)、0.448 0~44.80(r=0.999 9)和0.436 0~43.60(r=0.999 7);各成分的平均回收率(n=6)分别为98.9%、98.0%、102.5%、101.9%、103.1%和97.9%。结论该法溶剂消耗少、耗时短、便于自动化,可实现高通量分析,可用于重楼中皂苷类成分的含量测定。     

金雀异黄素衍生物5-羟基-4'-硝基-7-取代氧基异黄酮的合成及抗肿瘤活性研究

目的:寻找新型的以细胞信号转导为靶点抗肿瘤活性物质.方法:根据先导化合物金雀异黄素的结构,设计合成了一类金雀异黄素衍生物:5-羟基-4'-硝基-7-取代氧基异黄酮.以氯苄为起始原料,经取代、硝化、Friedel-Crafts反应和环合,再与各种卤代烃反应;采用MINI法对合成的目标化合物进行了体外抑制MDA-MB-435肿瘤细胞增殖实验.结果:得到2类重要中间体:4'-硝基脱氧安息香和4'-硝基金雀异黄素(4-6)和 6个目标化合物,其中5-羟基-4'-硝基-7-甲氧基异黄酮(4-1)、5-羟基-4'-硝基-7-烯丙氧基异黄酮(4-2)、5-羟基-4'-硝基-7-对氯苄氧基异黄酮(4-3)、5-羟基-4'-硝基-7-苄氧基异黄酮(4-4)和5-羟基-4'-硝基-7-乙氧基异黄酮(4-5)为首次报道.除化合物(4-6)具有较好的抗肿瘤活性外,其余化合物抗肿瘤活性都较弱.结论:在7位羟基上引入简单烃基不能提高该类化合物的抗肿瘤活性.     

钩藤药材中钩藤碱含量测定方法的建立

目的：建立钩藤药材钩藤碱含量HPLC测定方法。方法：分别对HPLC的色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件进行摸索,对样品索式、回流和超声提取方法进行摸索,并采用正交设计的方法考察超声提取的药材破碎度、溶剂浓度、溶剂量和时间。结果：HPLC色谱条件为色谱柱：Gemini C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相∶甲醇—水（含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）（64∶36）,流速：1.0 mL/min,检测波长：254 nm。样品供试液制备方法为：药材破碎度为过60目筛的粉末,提取溶剂为75%甲醇,溶剂加入量为15 mL,超声处理40 min。该方法钩藤碱在0.020 9-1.672 0μg范围内有良好线性关系,平均回收率为98.96%,RSD=0.69%（n=6）。结论：建立的含量测定方法简易、准确,可作为钩藤药材钩藤碱含量测定方法。     

拐芹地上部分化学成分的研究

目的研究拐芹（AngelicapolymorphaMaxim）地上部分的化学成分。方法采用硅胶柱色谱进行分离纯化,通过理化常数测定结合谱学分析鉴定化合物的结构。结果从拐芹中分离并鉴定了10个化合物,分别为二十五烷酸（Pentacosanoieacid）（I）,三十二烷酸（Lacceroicacid）（II）,α-香树脂醇（a—amyren01）（Ⅲ）,3-Hydroxy-3,6-dimethyl-2～（3-methylbut-2-enylidene）-3,3a,7,7a—tetrahydrobenzofuran-4（2H）-0ne（Ⅳ）,拐芹仁．原酮A（AngeliticinA）（V）,去甲基丁香色原酮（Noreugenin）（VI）,胡萝h苷（Daucosterod（Ⅶ）,乙酰水合氧化前胡素（Oxypeucedaninhydrateacetate）（Ⅷ）,蔗糖（Sucrose）（Ⅸ）和E-4-羟基-4-甲基-2戊烯酸（4-hydroxy-4-methyl—2-pentenoicacid）（X）。结论化合物I、1I、UI、W、X为首次从该植物中分离得到。     

江苏省蜱防制的试验研究

为探索我省蜱防制有效方法,1999—200O年开展了实验室和现场蜱杀灭和驱避试验,结果表明:0.4％毒死蜱和0.045％高效氯氰菊酯实验室对蜱的KT50及95％可信限分别为“4’11”(3’25”—5’08”)、“4’36”(3’37”—5“52”),24h死亡率均为100％;现场使用0.5％毒死蜱和0045％高效氯氰菊酯喷洒,可将蜱杀灭,持效在30d以上,用同样药物对动物及圈舍喷洒,24h可杀灭所有的蜱;选择10％避蚊胺酊剂作驱避蜱试验,实验室效果在4h以上,现场效果达3h。     

R,R-(-)-蝙蝠葛苏林碱的全合成

本文报道以香兰素和苯乙腈为起始原料。通过硝化、还原、缩合,毕歇尔纳皮尔斯基反应和拆分,分别制得关键中间体R-(—)-1-(3′-溴-苄氧基)苄基-2-甲基-6-甲氧基-7-苄氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉(3)和R-(—)-1-(4′-羟基)苄基-2-甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4,-四氢异喹啉(4)。(3)和(4)再经乌尔门反应及盐酸-乙醇去苄基合成R,R-(—)-蝙蝠葛苏林碱(1),并确证了(1)的结构与天然蝙蝠葛苏林碱一致。     

新鲜尿液和定值质控品用于UF-1000i型尿沉渣分析仪的主要性能评价研究

目的:评价UF-1000i型尿沉渣分析仪的主要性能指标。方法:采用新鲜尿液和定值质控品对UF-1000i型主要分析指标精密度、携带污染率、线性范围、不确定度进行分析。结果:UF-1000i型检测白细胞(WBC)、红细胞(RBC)、细菌(BACT)、上皮细胞(EC)、管型(CAST)的批内精密度分别为 4.0%~7.6%、4.4%~6.6%、5.9%~8.9%、5.7%~10.7%、7.0%~13.5%。UF-1000i型检测WBC、RBC、BACT、EC、CAST的日间精密度分别为2.1%~6.3%、4.8%~5.3%、7.2%~9.7%、8.0%~15.0%、9.5%~14.1%。检测新鲜尿液标本WBC、RBC、BACT、EC、CAST的携带污染率分别为0.120%、0.039%、0.084%、0.700%、1.640%。尿液WBC、RBC、BACT、EC、CAST分别在1.4~5 097/μl、1.2~4 885/μl、8~16 540/μl、2.9~204/μl、1.2~19.4/μl浓度范围内, 具有良好的线性。UF-1000i型测定WBC、RBC、EC、CAST、BACT的相对偏差分别为2.4%~9.0%、0.9%~9.8%、-18.2%~-18.0%、-13.5%~5.1%、-3.7%~6.8%。结论:UF-1000i型的主要性能指标合格, 可用于尿液有形成分分析。