HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-ph2.6磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为327 nm(0⁹ min)、250 nm(9.19 min)、250 nm(9.1¹5min)、280 nm(15.115min)、280 nm(15.1³0 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.730 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.7³7.5,7.837.5,7.8⁷8.4,15.678.4,15.6¹55.8μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.41%;平均加样回收率分别为98.9%、100.6%、101.6%,RSD分别为1.51%、1.34%、2.69%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定羚羊感冒胶囊中5种成分的含量

目的:建立同时测定羚羊感冒胶囊中绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果:绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的进样量分别在0.008 2⁰.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 80.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 8¹.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 71.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 7⁰.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 40.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 4⁰.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 60.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 5)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.00%;平均加样回收率分别为100.81%、99.22%、102.03%、98.55%、99.14%(n均为6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于羚羊感冒胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.80 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷检测质量浓度分别在3.91⁷8.3、0.8478.3、0.84¹6.7、1.8316.7、1.83³6.5、41.4736.5、41.47⁸29.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.23%;平均加样回收率分别为100.59%、101.04%、100.90%、100.76%,RSD分别为1.50%、2.05%、1.95%、1.46%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定清肝散结方中8种化学成分的含量

目的:建立同时测定清肝散结方中岩白菜素、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素及芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18(150 mm×3 mm,3μm),流动相为0.2%甲酸-0.2%甲酸甲醇(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,柱温为20℃,检测波长为270 nm,进样量为4.0μl。结果:岩白菜素、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素及芹菜素的质量浓度分别在5.00¹99.80、5.01199.80、5.01²00.40、20.04200.40、20.04⁸01.60、3.71801.60、3.71¹48.32、3.46148.32、3.46¹38.60、4.23138.60、4.23¹69.12、4.59169.12、4.59¹83.60、2.86183.60、2.86¹14.24μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r均为0.999 9;精密度试验的RSD<1%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为101.23%(RSD=0.52%)、100.69%(RSD=0.75%)、100.89%(RSD=1.18%)、100.21%(RSD=0.80%)、99.26%(RSD=1.33%)、100.09%(RSD=1.78%)、100.93%(RSD=1.73%)、100.33%(RSD=1.20%),n均为6。结论:该方法结果准确可靠、重复性好,实用性强,可用于清肝散结方中8种化学成分含量的测定。     

HPLC法测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量。方法色谱柱为Capcell PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相组成A:乙腈,B:0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为230 nm(0⁵min,80%B;55min,80%B;5¹5 min,80%B→50%);280 nm(1515 min,80%B→50%);280 nm(15²2 min,50%B→20%;2222 min,50%B→20%;22²6 min,20%B);流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃。结果芍药苷和黄芩苷线性关系良好,线性范围分别为0.4026 min,20%B);流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃。结果芍药苷和黄芩苷线性关系良好,线性范围分别为0.40⁴.76μg,0.664.76μg,0.66⁷.97μg,平均回收率(n=6)分别为98.42%(RSD=0.83%),99.10%(RSD=1.16%)。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量。     

RP-HPLC法测定不同产地黄芩中5种黄酮苷元成分的含量

目的:建立测定不同产地黄芩中5种黄酮苷元成分含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为276 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃。结果:去甲汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的进样量分别在0.018 0⁰.108 0、0.378 00.108 0、0.378 0².268 0、0.094 52.268 0、0.094 5⁰.567 0、0.022 50.567 0、0.022 5⁰.135 0、0.035 40.135 0、0.035 4⁰.212 4μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 5、0.999 6、0.999 5、0.999 5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3%;加样回收率分别为98.72%(RSD=2.5%,n=6)、101.80%(RSD=2.0%,n=6)、99.25%(RSD=2.3%,n=6)、98.71%(RSD=1.5%,n=6)、99.05%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,可用于黄芩中黄酮苷元成分的含量测定。     

HPLC法同时测定金蝉止痒颗粒中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定金蝉止痒颗粒中栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法:该样品采用70%甲醇水超声(功率500 W,频率40 kHz)提取,分析采用Waters Atlantis T3-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(含0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为240 nm(检测栀子苷)、328 nm(检测连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C)、270 nm(检测黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素9个成分的线性范围和相关系数分别为2.330～23.30μg·mL^-1(r=0.999 8)、2.494～24.94μg·mL^-1(r=0.999 9)...     

HPLC法同时测定参芍胃安颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定参芍胃安颗粒中芍药苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃。结果:芍药苷和黄芩苷的质量浓度分别在20⁴00、12.5400、12.5²50μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为97.27%、98.34%,RSD分别为1.34%、0.64%(n均为6)。3批样品中芍药苷、黄芩苷的平均含量均分别不低于1.0 mg/g和2.0 mg/g。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于参芍胃安颗粒的质量控制。     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm（芍药苷、橙皮苷、黄芩苷）和280 nm（大黄酚）,柱温:40℃。结果:芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚分别在进样量为0.003⁰.592μg（r=0.999 9）,0.063¹.264μg（r=1.000 0）,0.205⁴.094μg（r=1.000 0）,0.008⁰.164μg（r=1.000 0）时与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.49%（RSD=0.85%）,99.74%（RSD=0.71%）,99.75%（RSD=0.47%）,99.08%（RSD=1.28%）。结论:本法简便、准确,可用于消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量

目的：建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温（初始温度40℃,保持15mim,以10℃／min的速率升温至150℃,再以40℃／min的速率升温至250℃,保持5min）,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2．0ml／min,分流比为3：1,顶空温度为100℃,顶空时间为30min,顶空进样体积为1ml。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23．702～142．212、38．44-230．64、42．26-253．56、4．814-28．884、41．148-246．888、2．976～17．856、42．53-255．18、7．016-42．096、33．484-200．904、40．54-243．24、7．75～46．5g／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9991、0．9998、0．9999、0．9954、0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9998、0．9998、0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．89％;平均加样回收率分别为102．57％、99．59％、103．57％、102．62％、103．28％、101．48％、101．75％、101．85％、102．79％、104．11％、103．07％,RSD分别为2．39％、2．71％、2．44％、2．74％、2．31％、3．44％、4．64％、2．32％、2．82％、3．21％、2．57％（n=9）。结论：该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

HPLC法测定脑得生软胶囊中葛根素和羟基红花黄色素A的含量

目的：建立脑得生软胶囊中葛根素和羟基红花黄色素A的含量测定HPLC方法。方法：色谱柱Hypersil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-乙腈-0．2％磷酸溶液（16：3：81）,检测波长250nm（测葛根索）、403nm（测羟基红花黄色素A）,流速1．2ml·min^-1。结果：葛根素和羟基红花黄色素A的线性范围分别为32～162μg·ml^-1。（r=0．9999）和7．3～116．8μg·ml^-1（r=0．9999）,其回收率分别为101．3％（RSD：1．1％）和99．8％（RSO=1．3％,n=6）。结论：方法简便、灵敏、重复性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20,V／V／V）,流速为1．0ml／min,柱温为24℃,检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％,RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好,适用于紫草凡士林的质量控制。     

RP-HPLC-UV波长切换法同时测定复方硝酸异山梨酯胶囊中5种成分的含量

目的：建立同时测定复方硝酸异山梨酯胶囊中氢氯噻嗪、卡托普利、阿司匹林、硝酸异山梨酯和尼群地平含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱。紫外波长切换法。色谱柱为YMC—PackProC。。柱,流动相为乙腈-水（用磷酸调节pH至2．5,进行梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,柱温为40℃,进样量为5μl,检测波长0～5．6min为271nm,〉5．6～8．0min为215nm,〉8．0～12．0min为276nm,〉12．0～17．0min为303nm,〉17．0～23．0min为230nm,〉23．0～35．0min为235nm。结果：氢氯噻嗪、卡托普利、阿司匹林、硝酸异山梨酯、尼群地平检测质量浓度分别在7．97～510．38、16．09～1030．02、16．42～1050．60、5．10～326．20、8．48～542．60μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9997、0．9997、0．9995、0．9996、0．9995）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．54％;平均加样回收率分别为99．60％、99．30％、99．61％、98．88％、99．89％,RSD分别为0．77％、0．61％、0．41％、0．74％、0．88％（n=6）。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复方硝酸异山梨酯胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方美托洛尔尼群地平胶囊中3种组分含量

目的:建立同时测定复方美托洛尔尼群地平胶囊中3种组分(氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、尼群地平)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,流动相为醋酸盐缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速为2.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为275 nm。结果:氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、尼群地平检测质量浓度线性范围分别为45.8⁶87、92.4687、92.4¹ 386、46.11 386、46.1⁶92μg/ml(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为100.27%、100.51%、99.42%,RSD分别为0.69%、1.06%、0.90%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为复方美托洛尔尼群地平胶囊质量标准的改进提供参考。     

HPLC法测定异丙托溴铵原料药中的有关物质

目的:建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHISEIDO C18,流动相为磷酸盐溶液(含0.1 mol/L磷酸二氢钠和0.01 mol/L四丙基氯化铵,pH 5.5)-甲醇(87∶13,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为220nm,柱温为40Ⅴ,进样量为5μl。结果:异丙托溴铵和杂质B、C、D、E检测质量浓度分别在6.24⁶2.4、4.2562.4、4.25⁵3.1、4.5953.1、4.59⁵7.4、10.3557.4、10.35¹29.4、4.00129.4、4.00⁵0.01μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 0、0.999 8、0.999 7、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<10%;杂质B、C、D、E平均加样加收率分别为103.8%、104.3%、101.6%、104.4%,RSD分别为3.8%、2.2%、1.8%、3.5%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于异丙托溴铵原料药中有关物质的测定。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

反相高效液相色谱法测定心可舒颗粒中葛根素和芦丁含量

目的 建立同时测定心可舒颗粒中主药有效成分葛根素和芦丁含量的方法.方法 采用Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈-冰醋酸(28:60:10:2),流速为0.8 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为30℃.结果 葛根素质量浓度在2.54～25.40μg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.64%,RSD=2.25%(n=6);芦丁质量浓度在1.97～19.70 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.57%,RSD=2.53%(n=6).结论 该法准确、简便,重现性好,可用于心可舒颗粒制剂的质量控制.