天舒胶囊HPLC指纹图谱的分析

目的：建立天舒胶囊指纹图谱的高效液相色谱分析方法,并对35批天舒胶囊进行相似度评价。方法：采用Phenomenex Luna C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液,流速为1．0mL／min,检测波长为276nm,柱温为30℃和梯度洗脱的方法进行色谱分离。结果：所得天舒胶囊及其对照品的指纹图谱,采用国家药典委员会“中药指纹图谱相似度评价系统（2004B版）”进行相似性评价,其35批样品的相似度均大于0．85。结论：建立的天舒胶囊HPLC指纹图谱检测方法简便、重复性好,可用于天舒胶囊的质量控制及其安全性评价。     

指纹图谱、多成分定量分析及化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价

目的 建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立24批心安胶囊的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;采用同一HPLC法测定心安胶囊中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮...     

基于指纹图谱结合化学计量学方法及含量测定评价金莲花质量

目的:建立金莲花高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其中2个黄酮类成分的含量,并结合化学计量学方法评价其质量.方法:采用HPLC法,以荭草苷为参照,绘制15批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并通过SPSS 23.0软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别...     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

用定量指纹图谱戈净度理论和统一化法评价复方丹参片高效液相色谱指纹图谱

目的提出中药定量指纹图谱戈净度估值模型与理论、戈净率及定性相似度离差,并应用于复方丹参片(FFDSTs)HPLC指纹图谱评测,同时用统一化法评价该指纹图谱。方法采用RP-HPLC法建立22批FFDSTs 280 nm指纹图谱,用系统指纹定量法评价FFDST质量,测评其戈净度估值并对3种特征指纹图谱进行统一化评价及比较统一化参数的大小。结果戈净度估值与质量等级大小呈一定相关性,其值越大质量越差。用3种特征指纹图谱评价出S2、S19和S22统一化变换最佳,选择40号峰作参照物峰好于19号峰。结论戈净度估值范围无法准确评测中药质量,但定性相似度离差和戈净率能灵敏评测中药质量等级,从定量角度看参照物峰积分不是越大越好,中等大小峰最适合做参照物峰。     

脑得生固体分散体胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的:建立脑得生固体分散体胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hyspersil ODS2,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm(葛根素)、345 nm(羟基红花黄色素A),柱温为30℃,进样量为10μL。以葛根素、羟基红花黄色素A为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,共有峰指认及其化学成分确认。结果:在210、345 nm波长处,10批样品的HPLC图谱分别有29、23个共有峰;相似度均>0.90;各共有峰药材归属分别为三七、川芎、红花、葛根、山楂;在210、345 nm波长处各确认了7种化学成分。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为脑得生固体分散体胶囊的鉴别和质量评价提供参考。     

统一化指纹图谱的规范数字化和定量评价研究

目的对中药统一化色谱指纹图谱的规范数字化和定量评价方法进行研究,增补5个新统一化消除参数。建立石斛夜光丸(SHYGP)的统一化指纹图谱(UFP),用30个相对统一化特征参数进行评价。方法采用RP-HPLC法建立12批SHYGP指纹图谱,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0"软件计算其统一化指纹图谱和30个相对统一化特征参数。用系统指纹定量法分析UFP结果并与正常HPLC谱评价结果进行比较,并用校正UFP评价了12批SHYGP质量。结果统一化参数评价以RFP和S11最佳,S5可以作标准制剂。结论 UFP能数字化评价图谱的优劣,同时能定性定量评价中药质量。     

一种评价多波长中药色谱指纹图谱新方法-均谱法

目的建立一种评价多波长中药色谱指纹图谱的新方法-均谱法(MFM),以桂附地黄丸(Guifu Dihuang Wan,GFDHW)平行五波长(PFW)高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的均谱为基础,依据系统指纹定量法(SQFM)鉴定桂附地黄丸整体质量。方法采用反相RP-HPLC法,以丹皮酚(POL)为参照物峰,于210、230、246、265、280 nm紫外波长下检测,分别确定了54、58、47、47和44个共有指纹峰,用S1~S3和S5~S9等8批样品的HPLC指纹图谱生成对照指纹图谱,建立GFDHW的PFW-HPLC指纹图谱,并评价12批样品的质量。将同一样品的5个波长下HPLC指纹图谱的信号加和后求平均值作为该样品的均谱,用S1~S3和S5~S9等8批样品HPLC均谱按平均值法生成对照指纹均谱来综合评价12批样品均谱。结果 12批样品用MFM鉴定的结果与用PFW结合SQFM所鉴定的结果一致。结论 MFM能最大限度保留指纹峰,实现化学指纹信息最大化,同时能有效改善指纹信号质量,是HPLC-DAD三维指纹图谱的简化代表,因此可作为综合定量鉴定中药质量的有效、可靠和简便方法。     

藤络宁胶囊指纹图谱的建立及化学模式识别研究

摘要：目的:建立藤络宁胶囊HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别方法评价藤络宁胶囊的质量。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）进行色谱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）》对指纹图谱进行相似度评价,确定共有峰,结合聚类热图分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等模式识别方法,对不同批次藤络宁胶囊进行质量评价。结果:10批藤络宁胶囊HPLC指纹图谱有18个共有峰,相似度均在0.950以上;通过聚类分析将样品按不同批次分为2大类;主成分分析与聚类分析结果一致;最后采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出了不同批次藤络宁胶囊的5个差异标志物。通过与对照品图谱比对,确定了3号峰为绿原酸、7号峰为东莨菪内酯、13号峰为丹酚酸B。结论:建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,可用于藤络宁胶囊的质量控制。     

三七药材、三七三醇皂苷及其制剂的特征图谱质量控制研究

目的:建立三七药材、三七三醇皂苷(PTS)及其制剂三七通舒胶囊(肠溶微丸)的HPLC特征图谱,为三七药材、提取液、PTS和制剂的质量控制以及工艺评价提供有效的方法。方法:采用Waters Symetry Shield C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温40℃;对多批三七药材、PTS、中间体及其制剂进行HPLC测定和方法学考察,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版对其进行相似度分析。结果:所建立的HPLC特征图谱能分离三七药材、PTS、中间体及制剂的各组分,具有较好的精密度、重复性和稳定性;经相似度评价,确定各组分平均相似度大于0.9。结论:采用HPLC建立的特征图谱方法简单,重复性良好,能充分展示三七药材、PTS、中间体及其制剂的物质组成以及有效物质群的变化,可用于三七药材、PTS及其制剂的质量控制和工艺评价。     

蓝竹根胶囊醇-水提取物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立具有蓝竹根胶囊醇-水提取物完整质量信息的指纹图谱以保证蓝竹根胶囊质量的稳定性.方法:选择适宜的HPLC条件,并对该方法进行相关的方法学考察,采用国家药典委员会发行的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行相似度评价.结果:方法学的考察表明,本研究建立的分析方法有较好的精密度、重复性和稳定性.在95 min分析时间内有18个共有峰,建立了蓝竹根胶囊提取物的特征指纹图谱.结论:本研究为蓝竹根胶囊的质量控制提供了理论依据.     

不同产地山合欢皮HPLC指纹图谱的研究

建立山合欢皮正丁醇部位的指纹图谱。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0．4％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1;柱温：23℃;检测波长：210nm;参照物：icarside E5。结果：确定了25个共有峰,得到了以淫羊藿次苷E5为参照物的保留时间和相对峰面积,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算相似度。结论：采用HPLC指纹图谱技术,可作为山合欢皮药材的质量控制。     

海风藤HPLC指纹图谱研究

目的：建立不同产地海风藤药材的HPLC指纹图谱。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5um）;流动相：甲醇．四氢呋喃的水溶液,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长280nm。结果：测定10批不同产地海风藤药格,确定15个共有峰,照“中药指纹图谱技术研究”测定相对保留时间和相对峰面积,照“中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范”测得10批海风藤药材的相似度。结论：采用HPLC指纹图谱技术,可鉴别和评价海风藤药材的质量。     

三级系统指纹定量法评价丹参五波长HPLC指纹图谱

目的 建立丹参五波长HPLC指纹图谱,用三级系统指纹定量法鉴定丹参整体质量.方法 采用RP-HPLC法,以丹酚酸B（SAB）为参照物,于254、265、280、290、326nm下检测,分别确定了45、48、39、36、21个共有指纹峰,建立了丹参五波长HPLC指纹图谱.分别以权重法、均值法和投影参数法整合五波长下各样品的定性定量全信息,基于综合信息用三级系统指纹定量法鉴定10个产地丹参的质量等级.结果 8批药材质量基本合格,2批药材质量明显不合格.结论 基于多波长整合图谱的三级系统指纹定量法能够对中药系统的化学指纹进行整体定性、定量分析,是评价中药质量的便捷有效方法,可作为丹参质量控制的依据.     

兰州肉苁蓉HPLC指纹图谱研究

目的:建立兰州肉苁蓉的高效液相色谱指纹图谱,评价兰州肉苁蓉与肉苁蓉的内在质量差异。方法:色谱柱为ZORBAXSB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为330nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱)。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A、2004B版)"软件进行数据处理,据此对兰州肉苁蓉与不同来源的肉苁蓉药材进行比较分析。结果:标示出兰州肉苁蓉13个共有峰。不同来源的药材指纹图谱差异较大。结论:该方法精密度、稳定性、重复性较好,可以作为肉苁蓉质量评价和品种鉴别的重要依据之一。     

高效液相色谱法测定天舒胶囊的体外溶出度

目的 :建立天舒胶囊的体外溶出度测定方法 ,考察天舒胶囊的内在质量。方法 :以川芎嗪含量为定量指标 ,用高效液相色谱法测定样品溶出后的川芎嗪含量 ;以0 1mol/L盐酸为溶出介质 ,用桨法测定不同批号天舒胶囊的体外溶出度 ,计算溶出参数T50、Td、m。结果 :4批天舒胶囊在45min时的溶出度分别是99 9 %、60 8 %、28 8 %、71 7 % ;对不同批号的样品溶出参数值进行方差分析 ,P<0 01。结论 :有必要对中成药制订溶出度检查标准 ,以更好地控制其质量。     

重庆垫江牡丹皮HPLC指纹图谱研究(Ⅳ)——不同部位的比较及其鉴别意义

目的:比较重庆垫江药用牡丹根不同取材部位高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的异同,为科学评价与有效控制牡丹皮质量提供新的依据和技术手段。方法:利用HPLC法(梯度洗脱)测定重庆垫江产牡丹根加工成的原丹皮、刮丹皮样品,并与全根和加工产生的木心、栓皮进行比较;采用国家药典委员会制定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)专用软件进行自动匹配、相似度计算和色谱数据分析。结果:同株牡丹根各取材部位样品指纹图谱共有峰达15个,总峰面积、共有峰面积之和均为栓皮>全根>原丹皮>木心>刮丹皮。不同部位各色谱峰的相对峰面积差异较大,除原丹皮与刮丹皮外各样品间的相似度均<0.9。结论:牡丹根不同部位的指纹图谱存在显著差异,通过指纹图谱可以区别原丹皮和刮丹皮,并可以鉴别木心是否抽出,从而判断牡丹皮样品的纯度。加工过程对牡丹皮质量影响很大,采挖牡丹根后应及时抽去木心加工成牡丹皮,建议保留栓皮,加工成原丹皮。加工过程中产生的木心含有牡丹皮的主要有效成分丹皮酚、芍药苷及其它多种化学成分,应进行综合利用。     

中药色谱指纹图谱评价方法的不确定度和可靠度研究

目的建立中药指纹图谱不确定度和可靠度评价理论并用其评价二妙丸(Ermiao Wan,EMW)HPLC指纹图谱的不确定度和可靠度。方法采用RP-HPLC法测定EMW-HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法综合评价12批EMW质量。结果以盐酸小檗碱(berberine hydrochloride,BBR)为参照物峰,确定55个共有指纹峰,建立了EMW-HPLC指纹图谱。用不确定度和可靠度评价EMW-HPLC对照指纹图谱和12批样品指纹图谱,EMW-HPLC对照指纹图谱的定性可靠度和定量可靠度均>0.95,表明对照指纹图谱反映的化学指纹数量和含量分布比例以及整体含量的可靠性很高。S2、S3和S7的定性和定量可靠度依次升高,表明其反映的化学指纹数量分布和含量分布与整体含量的可信性依次增强。质量为Ⅲ级的S8的定性定量可靠度均为0.98,而质量为Ⅱ级的S2的定性定量可靠度均为0.92,表明中药质量高低与可靠度不一定相关。结论所建立的不确定度评价方法能准确反映中药指纹图谱所代表质量的变动性,可靠度评价方法可准确评价对照指纹图谱和单批指纹图谱所表征的中药质量的定性和定量信息的可靠程度。     

复方斑蝥胶囊高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立复方斑蝥胶囊（Fufang Banmao Jiaonang,FFBMJN）HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法以大连江申Century SIL C18BDS柱（25 cm×4.6 mm,5μm）;流动相为水（含1%HAc）和甲醇（含1%HAc）,采用梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温（30±0.15）℃,进样量20μL。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件进行数字化评价。结果以5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）为参照物峰,确定33个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,并以系统指纹定量法鉴别出S4和S10的质量很好,S1、S2、S3、S7和S8的质量好,S5和S9的质量为中,S6的质量一般。结论所建立的FFBMJN-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映FFBMJN的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。     

补中益气丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立补中益气丸（Buzhongyiqi Pills,BZYQPs）HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP—HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．2％磷酸水-0．2％磷酸乙腈,采用梯度洗脱,检测波长265nm,柱温（30±0．15）℃,进样量10μL。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件进行数字化评价。结果以甘草酸（glycyrrhizin,GHIA）为参照物峰,确定66个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,并以系统指纹定量法鉴别出S6质量极好,S1、S5和S8质量很好,S3和S4质量好,S7、S9和S10质量一般,S2质量差。结论所建立的BZYQPs—HPLC数字化指纹图谱可清晰反映BZYQPs的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。