仙鹤草质量控制方法的研究

目的建立仙鹤草HPLC指纹图谱分析法,为不同产地仙鹤草药材的质量评定提供依据.方法采用梯度洗脱方法进行色谱分离,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地仙鹤草药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果以22批虎杖药材为样品,建立了测定虎杖药材的HPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,指认了其中9个.不同产地仙鹤草药材指纹图谱相似度较好,但仍有少数产地的药材指纹图谱中有明显差别.结论采用HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,可作为仙鹤草药材质量评定的依据.     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50％乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1％冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析.结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09～0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50％乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定.结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶.应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据.     

绞股蓝中非皂苷类成分HPLC指纹图谱研究及含量测定

摘要：目的:建立不同产地绞股蓝样品非皂苷类成分HPLC指纹图谱,为全面评价绞股蓝质量提供依据。方法:采用HPLC法测定绞股蓝样品,基于“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”处理结果,对绞股蓝样品进行聚类分析与主成分分析。结果:不同产地绞股蓝样品质量存在较大差异,相似度为0.827～0.989;聚类分析结果表明绞股蓝的质量与产地相关性较大,可用于绞股蓝产地区分。结论:建立的绞股蓝中非皂苷类成分HPLC指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性良好,结合聚类分析与黄酮类成分含量分析,可为全面评价不同产地的绞股蓝质量提供参考。     

野生与栽培秦艽药材HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

摘要：目的:建立野生和栽培秦艽药材的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法对两者进行判别,为不同来源秦艽药材鉴别和质量评价提供依据。方法:利用HPLC法,测定18批不同产地野生与栽培秦艽药材的HPLC指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）计算相似度,运用聚类分析（HCA）和最小偏二乘法-判别分析（PLS-DA）对其进行模式识别研究。结果:建立了野生与栽培秦艽药材HPLC指纹图谱共有模式,标定了19个共有峰,18批不同产地野生与栽培秦艽药材指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.93。HCA、PLS-DA能将野生与栽培秦艽药材明确区分,马钱苷酸、獐牙菜苷、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷等7个成分是导致二者差异的主要标记物。结论:建立的秦艽药材指纹图谱特征性强,结合化学模式识别方法可有效评价秦艽药材质量以及区分其野生与栽培品,为秦艽药材的质量控制和化学计量分类提供参考依据。     

不同产地肉桂HPLC指纹图谱研究及桂皮醛含量分析

目的建立肉桂的HPLC指纹图谱,并测定不同产地肉桂药材中桂皮醛含量。方法采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm×5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"处理,比较相似度时将桂皮醛的色谱峰屏蔽。结果 4批进口肉桂的相似度较高,而8批国产肉桂的相似度差异较大。不同产地肉桂药材桂皮醛含量差异较大。结论国产肉桂与进口肉桂指纹图谱比较,相似度差,可为肉桂药材的品种鉴定提供依据。     

基于HPLC-PDA检测系统的远志指纹图谱分析与研究

目的建立完善的远志药材HPLC指纹图谱评价模式,为远志药材质量控制和资源评价方法提供科学依据。方法以全国14个不同产地的远志药材为研究对象,50%甲醇超声提取,采用Agilent 5TC-C18(2)色谱柱,流动相为乙腈和0.05%磷酸水溶液,检测波长316 nm,在柱温30℃下进行HPLC梯度洗脱,采用中药指纹图谱相似度评价软件建立远志药材对照指纹图谱,并利用相似度分析、聚类分析、主成分分析等对远志药材质量进行评价分析。结果 14批不同产地远志药材中,有7批相似度大于0.900,有3批相似度在0.850~0.900,另有4批相似度在0.800~0.850。聚类分析、主成分分析等其他分析模式对远志药材质量判别分析结果与相似度分析结果基本吻合。结论不同地区的远志药材受地理环境的影响表现出一定的稳定性差异,采用HPLC指纹图谱技术的同时结合多种数据分析模式,可得到较为准确可靠的分析结果,初步建立起远志药材的质量控制评价模式及产地鉴别可控模式。     

不同产地射干药材水溶性成分的HPLC指纹图谱及其含量差异

目的 采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同产地射干药材水溶性成分的相似度及含量差异进行分析,以期为射干的临床安全应用提供参考。方法 建立不同产地射干药材水溶性成分的HPLC指纹图谱,对15个产地射干药材的水溶性成分进行相似度评价,并对不同产地射干药材的射干苷、野鸢尾苷等成分进行方法学考察与含量测定,结合聚类分析法、主成分分析法,综合评价不同产地射干药材的质量。结果 HPLC指纹图谱分析显示15个产地射干药材的相似度均大于90.0%。在射干药材水溶性成分含量测定中,射干苷含量以产地为湖北团风最佳;野鸢尾苷含量以产地为湖北兴山最佳。主成分分析认为产地为湖北团风的射干药物品质最佳。结论 HPLC指纹图谱可客观、准确地评价不同产地射干药材水溶性成分的含量差异,为射干药材的临床安全应用与新药资源开发提供理论依据。     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别评价不同产地瓜蒌质量

目的 采用HPLC建立16批瓜蒌药材指纹图谱,结合化学模式识别的方法对不同产地瓜蒌进行区分.方法 采集不同产地瓜蒌药材的HPLC指纹图谱,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A"进行相似度评价,建立共有模式.以色谱峰信息为数据来源,利用2种化学模式识别方法综合分析不同产地瓜蒌药材的质量.结果 建立了不同产地瓜蒌...     

女贞子标准汤剂含量转移率异常原因分析

目的 探讨分析11批次女贞子标准汤剂中特女贞苷含量转移率异常的原因。方法 通过肉眼观察和显微鉴别比较不同产地、不同批次女贞子在性状和显微鉴别中的差异,采用高效液相色谱法对11批次女贞子粉末和11批次女贞子壳的指纹图谱进行比对,并比较同批次女贞子的壳和粉末中指纹图谱情况。结果 不同产地、不同批次的女贞子的外观形状存在差异,在显微鉴别上均与药典描述一致;11批女贞子粉末和11批壳指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.88;同批次女贞子壳中特女贞苷含量是粉末的1.15~3.5倍。结论 女贞子壳和粉末中特女贞苷含量差异大,在进行标准汤剂研究中因捣碎破壁程度不一,因而导致标准汤剂中特女贞苷含量转移率异常。建议在生产中对壳和粉末比例或对捣碎程度进行规定,以保证批间含量稳定。     

龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的测定及其指纹图谱研究

龙胆（Radix gentianae）又名胆草，为龙胆科植物龙胆（Gentiana scabra Bge．）的根及根茎；性寒，味苦，可用于清热燥湿，泻肝胆火。其主要化学成分为裂环烯醚萜苷类化合物，三萜类化合物，多糖类化合物以及生物碱等。龙胆苦苷（C16H20O9）和马钱子苷酸（C16H24O10）是龙胆药材中含量较高的2种活性成分，属于裂环烯醚萜苷类化合物，2005版药典以龙胆苦苷为指标性成分对龙胆进行鉴别和含量测定。     

马甲子总三萜的HPLC指纹图谱建立、聚类分析和主成分分析及含量测定

目的:建立马甲子总三萜的指纹图谱,进行聚类分析和主成分分析,并测定其中主要成分马甲子素的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).色谱柱为Agilent PheHex,流动相为甲醇-0.05％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为320 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL.以马甲子素为参照,绘制1...     

肿节风药材的HPLC指纹图谱研究及其异嗪皮啶与迷迭香酸的含量测定

目的：研究肿节风药材的高效液相色谱（HPLc）指纹图谱,并测定药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-4（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,检测波长为342nm。结果：所得肿节风药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批肿节风药材指纹图谱的平均相似度为0．853,不同产地样品的指纹图谱差异不大,但4个代表性色谱峰的峰面积有所区别。异嗪皮啶与迷迭香酸的质量浓度均在5-500mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9995、0．9989）;平均加样回收率分别为105．20％、99．52％,RSD分别为1．39％、1．56％（n均为6）;10批肿节风药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量存在明显差异,尤以迷迭香酸含量差异较大。结论：该方法简便、准确、重复性好,可以作为肿节风药材的质量控制方法。     

延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究

目的：比较不同产地延胡索药材的鲜品、水煮品、醋煮品和酒炙品的高效液相指纹图谱,探索延胡索鲜品及其炮制品间的区别。方法：将各产地的延胡索鲜品进行水煮、醋煮和酒炙后,进行甲醇加热回流提取,采用RP-HPLC定量分析法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH 6.0）梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃。数据处理采用中药色谱指纹图谱相似度系统软件,国家药典委员会2004A版。结果：各产地的鲜品及炮制品间的相似度均在0.9~1之间。鲜品炮制后多数成分的含量均有所升高,东阳药材炮制后增加了一个色谱峰。计算5种已知有效成分在18批鲜品药材及炮制品中的含量范围。结论：鲜品炮制前后峰的数量变化不大,只是成分的含量有增减;采用指纹图谱测定已知成分的含量范围的方法可以在延胡索药材内在质量的研究与控制中广泛应用。     

钩藤HPLC指纹图谱的构建

目的:建立钩藤药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合钩藤碱和异钩藤碱的含量测定结果,为钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法:色谱柱为依利特Hypersil BDS C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-含0.02%三乙胺的水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为254nm。结果:依照10个批次样品的色谱数据构建起钩藤药材的HPLC指纹图谱,相似度评价和主成分分析的结果良好。结论:所构建的指纹图谱可以反映钩藤药材的内在组成,作为其质量评价的标准。     

HPLC指纹图谱法测定不同粉碎度野山花旗参粉末中人参皂苷含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱法,测定野山花旗参100目、200目、1000目粉三种粉末中人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量,通过指纹图谱相似度比较,考察粉碎对野山花旗参中人参皂苷的影响。方法：采用梯度洗脱、HPLC测定三种粒径粉末的HPLC指纹图谱,计算主要药效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的含量,并进行比较,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”评价三个样品的相似度。结果：野山花旗参100目、200目、1000目粉的主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量均大于3.96%,三种粉末的指纹图谱重叠率高,共有峰的相对保留时间吻合,与生成的对照指纹图谱相似度分别为0.946,0.979,0.970。结论：野山花旗参100目、200目与1000目粉的HPLC指纹图谱相似度大于0.946,化学成分的种类没有变化,主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量基本相等,野山花旗参超微粉碎成1000目粉,化学成分保持不变。     

紫荆花黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(RP)-HPLC法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7mL·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物HPLC指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。