梯度洗脱法同时测定复方卡托普利尼群地平胶囊(Ⅱ)中3种成分的含量

目的建立同时测定复方卡托普利尼群地平胶囊(Ⅱ)中卡托普利、氢氯噻嗪和尼群地平含量的高效液相检测方法。方法采用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈(A)-水(磷酸调节pH至3.0)(B)为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长212nm。结果卡托普利、氢氯噻嗪和尼群地平分别在20.68～289.47μg/mL(r=0.9999),10.69～149.67μg/mL(r=0.9995)和10.44～146.16μg/mL(r=0.9999)范围内线性良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.57%(RSD=0.89%),100.30%(RSD=1.20%),102.52%(RSD=1.59%)。结论 3种成分分离效果好,可同时测定,方法简便快速,结果准确可靠,可作为复方卡托普利尼群地平胶囊(Ⅱ)的质量控制方法。     

复方替米沙坦胶囊中替米沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定复方替米沙坦胶囊中替米沙坦和氢氯噻嗪的含量.采用Hypersil-BDS C18色谱柱,以氢氧化四丁铵磷酸盐缓冲液(pH 2.26)-乙腈(78:22)为流动相,检测波长230nm,柱温30C.替米沙坦在5～200μg/ml(r=0.9999)、氢氯噻嗪在1.6～64μg/ml(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好.回收率分别为98.8%～99.8%和99.6%～99.9%.检测限分别为2.5和3.9ng.     

RP-HPLC法测定贝那普利氢氯噻嗪片的含量

目的建立高效液相色谱法测定贝那普利氢氯噻嗪片的含量。方法采用Ultimate AQ-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以四氢呋喃-水-冰醋酸(250mL+750mL+4mL加入四丁基溴化铵1.0g)为流动相,检测波长:240nm;流速:1.5mL·min-1。结果盐酸贝那普利质量浓度在41.2⁴12.3μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 5,氢氯噻嗪质量浓度在51.0412.3μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 5,氢氯噻嗪质量浓度在51.0⁵09.6μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 8;盐酸贝那普利平均回收率在99.6%509.6μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 8;盐酸贝那普利平均回收率在99.6%¹01.6%之间,RSD小于2%,氢氯噻嗪平均回收率在99.3%101.6%之间,RSD小于2%,氢氯噻嗪平均回收率在99.3%¹00.7%之间,RSD小于2%。结论该方法操作简便、准确、灵敏、重复性好,可用于贝那普利氢氯噻嗪片的质量控制。     

顶空气相色谱法测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂即甲醇、乙醇、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果:4种有机溶剂均达到了完全分离;甲醇、乙醇、甲苯、DMF的检测质量浓度线性范围分别为14.72²94.4、24.8294.4、24.8⁴96.0、4.51496.0、4.51⁹0.2、4.6290.2、4.62⁹2.4μg/ml(r为0.999 192.4μg/ml(r为0.999 1⁰.999 5);平均回收率分别为97.89%、99.81%、100.55%、101.06%,RSD分别为1.19%、1.74%、0.84%、1.09%(n=3);检测限分别为2.944、4.960、0.902、0.924μg/ml。样品中只检出了乙醇,均为0.2%。结论:建立的顶空气相色谱法测定4种有机溶剂残留量,操作简便、结果准确可靠。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

厄贝沙坦氢氯噻嗪联合酒石酸美托洛尔治疗急性重症心力衰竭的效果观察

目的观察厄贝沙坦氢氯噻嗪联合酒石酸美托洛尔治疗急性重症心力衰竭的临床效果。方法选择2017年1月-2018年1月十堰市郧阳区人民医院太和郧阳分院收治的急性重症心力衰竭患者200例,采取随机数字表法分为观察组和对照组,每组100例。对照组给予厄贝沙坦氢氯噻嗪片治疗,观察组给予厄贝沙坦氢氯噻嗪联合酒石酸美托洛尔片治疗。比较2组治疗效果,治疗前后左心射血分数、左室后壁厚度、室间隔厚度及美国纽约心脏病学会(NYHA)心功能分级,心功能降低1级、心力衰竭纠正及住院时间,不良反应。结果观察组总有效率为100.00%,高于对照组的83.00%(χ²=8.721,P<0.01);治疗后,观察组左心射血分数、左室后壁厚度、室间隔厚度均高于对照组,NYHA心功能分级低于对照组(P<0.05);观察组心功能降低1级、心力衰竭纠正及住院时间均短于对照组(P<0.01)。观察组不良反应发生率为0%,低于对照组的7.00%(P<0.05)。结论厄贝沙坦氢氯噻嗪联合酒石酸美托洛尔治疗急性重症心力衰竭效果确切,可有效改善患者心功能,缩短治疗时间,降低不良反应发生率。     

酒石酸美托洛尔联合小剂量氢氯噻嗪治疗慢性心力衰竭的临床应用

目的:酒石酸美托洛尔联合小剂量氢氯噻嗪治疗慢性心力衰竭的临床应用.方法:将50例慢性心力衰竭患者随机分为两组,对照组和观察组各25例.对照组以ACEI及扩血管药物治疗,观察组加用酒石酸美托洛尔及小剂量氢氯噻嗪长期维持治疗,比较两组疗效及不良反应.结果:观察组总有效率92%,对照组为72%.结论:加用酒石酸美托洛尔联合小剂量氢氯噻嗪治疗慢性心力衰竭比只用扩血管药物及ACEI药物更为有效,值得临床推广.     

替米沙坦氢氯噻嗪片的溶出度研究

目的考察替米沙坦氢氯噻嗪片中替米沙坦和氢氯噻嗪在四种不同介质中的溶出行为。方法参照日本《医疗用药品品质情报集》中的溶出度试验条件,并根据替米沙坦氢氯噻嗪片处方成分的理化性质对溶出介质进行选择,分别考察了替米沙坦氢氯噻嗪片在p H 1.2的人工胃液(含0.5%十二烷基硫酸钠溶液)、p H 4.0醋酸盐缓冲液(含0.5%十二烷基硫酸钠溶液)、p H 6.8磷酸盐缓冲液(含0.25%十二烷基硫酸钠溶液)及水(含0.25%十二烷基硫酸钠溶液)中的体外溶出行为,采用高效液相色谱法测定替米沙坦氢氯噻嗪片中替米沙坦和氢氯噻嗪的溶出度,并通过相似因子(f2)法对两种成分的溶出度曲线进行相似性比较。结果替米沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为20⁵0μg·L-1和650μg·L-1和6²0μg·L-1;在以上四种介质中,以替米沙坦为参比,替米沙坦氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的f2大于50。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于该片剂的溶出度测定;替米沙坦氢氯噻嗪片中替米沙坦和氢氯噻嗪具有相似的溶出特点。     

HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量

建立HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量.采用氰基柱,以甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(7∶93)为流动相,流速1.0ml*min-1,检测波长为225nm,柱温25℃.两种成分的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为氢氯噻嗪101.0%(RSD=0.9%),葛根素99.5%(RSD=1.5%).本法简便、快速、准确.     

RP-HPLC法同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量

目的:建立同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS Syncronis C18,流动相为甲醇-水-0.5%冰醋酸(梯度洗脱,采用不同的流速和检测波长),进样量为20μl,柱温为35Ⅴ。结果:尿囊素、维A酸、异维A酸、维生素E的检测质量浓度分别在125² 000、12.52 000、12.5²00、6.25200、6.25¹00、250100、250⁴ 000μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为99.5%、97.6%、99.8%、99.0%,RSD分别为0.24%、0.97%、0.18%、0.72%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,适用于同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量。     

RP-HPLC-UV波长切换法同时测定复方硝酸异山梨酯胶囊中5种成分的含量

目的：建立同时测定复方硝酸异山梨酯胶囊中氢氯噻嗪、卡托普利、阿司匹林、硝酸异山梨酯和尼群地平含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱。紫外波长切换法。色谱柱为YMC—PackProC。。柱,流动相为乙腈-水（用磷酸调节pH至2．5,进行梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,柱温为40℃,进样量为5μl,检测波长0～5．6min为271nm,〉5．6～8．0min为215nm,〉8．0～12．0min为276nm,〉12．0～17．0min为303nm,〉17．0～23．0min为230nm,〉23．0～35．0min为235nm。结果：氢氯噻嗪、卡托普利、阿司匹林、硝酸异山梨酯、尼群地平检测质量浓度分别在7．97～510．38、16．09～1030．02、16．42～1050．60、5．10～326．20、8．48～542．60μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9997、0．9997、0．9995、0．9996、0．9995）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．54％;平均加样回收率分别为99．60％、99．30％、99．61％、98．88％、99．89％,RSD分别为0．77％、0．61％、0．41％、0．74％、0．88％（n=6）。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复方硝酸异山梨酯胶囊的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量

目的：建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温（初始温度40℃,保持15mim,以10℃／min的速率升温至150℃,再以40℃／min的速率升温至250℃,保持5min）,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2．0ml／min,分流比为3：1,顶空温度为100℃,顶空时间为30min,顶空进样体积为1ml。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23．702～142．212、38．44-230．64、42．26-253．56、4．814-28．884、41．148-246．888、2．976～17．856、42．53-255．18、7．016-42．096、33．484-200．904、40．54-243．24、7．75～46．5g／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9991、0．9998、0．9999、0．9954、0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9998、0．9998、0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．89％;平均加样回收率分别为102．57％、99．59％、103．57％、102．62％、103．28％、101．48％、101．75％、101．85％、102．79％、104．11％、103．07％,RSD分别为2．39％、2．71％、2．44％、2．74％、2．31％、3．44％、4．64％、2．32％、2．82％、3．21％、2．57％（n=9）。结论：该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

HPLC法测定异丙托溴铵原料药中的有关物质

目的:建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHISEIDO C18,流动相为磷酸盐溶液(含0.1 mol/L磷酸二氢钠和0.01 mol/L四丙基氯化铵,pH 5.5)-甲醇(87∶13,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为220nm,柱温为40Ⅴ,进样量为5μl。结果:异丙托溴铵和杂质B、C、D、E检测质量浓度分别在6.24⁶2.4、4.2562.4、4.25⁵3.1、4.5953.1、4.59⁵7.4、10.3557.4、10.35¹29.4、4.00129.4、4.00⁵0.01μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 0、0.999 8、0.999 7、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<10%;杂质B、C、D、E平均加样加收率分别为103.8%、104.3%、101.6%、104.4%,RSD分别为3.8%、2.2%、1.8%、3.5%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于异丙托溴铵原料药中有关物质的测定。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔片的含量和有关物质。方法：色谱柱：Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（1：1）（1000ml,加庚烷磺酸钠960mg与无水醋酸钠82mg使溶解,加冰醋酸0．60ml,混匀;检测波长：224nm;流速：1．0ml·min^-1。结果：酒石酸美托洛尔浓度在0．04—0．32mg·ml^-1范围内,线性关系良好,回归方程Y=31557X＋94．1（r=0．9999）。平均回收率为99．6％（n=9）,RSD为0．3％。结论：所用方法快速、简便、准确,专属性强。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20,V／V／V）,流速为1．0ml／min,柱温为24℃,检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％,RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好,适用于紫草凡士林的质量控制。     

UPLC法同时测定盐酸阿糖胞苷原料药的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸阿糖胞苷原料药的含量和有关物质的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为40Ⅴ,进样量为10μl。结果:尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷、盐酸阿糖胞苷检测质量浓度分别在0.100 8²0.16、0.120.16、0.1²0.12、0.095 620.12、0.095 6¹9.12、0.119.12、0.1²0.004μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.79%;尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷平均加样回收率为103.8%、102.2%、99.7%,RSD分别为2.44%、2.69%、3.16%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于盐酸阿糖胞苷原料药的质量控制。     

HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20△。结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180¹01.800、2.016101.800、2.016²0.160、1.07220.160、1.072¹0.720、1.02410.720、1.024¹0.240μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4%(n均为6);平均加样回收率分别为98.05%、97.39%、97.91%和98.93%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.2%和1.4%(n均为6)。结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制。