比色法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中总内酯

阿诺宁是我园从国产番荔枝科植物番荔枝An-nona squamosa种子中发现的一个具有高抗癌活性的番荔枝内酯有效部位药物。该药是由质量分数大于90%的5~6个番荔枝内酯化合物和质量分数小于10%的未知成分组成[1]。阿诺宁的活性部位为番荔枝内酯,含有一个不饱和五元内酯环,在碱性溶液中,双键转位形成活性次甲基,从而能够与Kedde试剂反应而显色[2],在534nm波长下有最大吸收值,可用于总内酯的测定[3]。因此本实验建立比色法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中番荔枝总内酯的方法。1试剂与仪器Kedde试剂:1g3,5-二硝基苯甲酸溶于50mL无水乙醇中,缓慢加入50mL1m…     

4种药用真菌发酵对番荔枝种子总内酯成分的影响

目的:观察4种药用真菌发酵番荔枝种子后,番荔枝总内酯含量的变化.方法:将番荔枝种子作为“药性基质”,在一定的条件控制下,使其被灵芝菌等4种药用真菌发酵,产生不同的“药性菌质”,采用反相高效液相色谱法对各组的总内酯成分变化进行比较,用紫外-可见分光光度法对种子发酵前后的总内酯含量进行检测.结果:在一定的时间范围内,D,V,F菌在番荔枝种子基质上的适应性良好,菌丝体生长旺盛.4种菌发酵之后的菌质中总内酯含量与生药材、发酵空白组比较均有明显的升高,同时伴随峰的消失和相对峰值的变化,各菌发酵品中12,15-cis-squamostatin-A及布拉他辛(bullatacin)的含量较发酵空白组显示不同程度地变化.结论:发酵后,4种“药性菌质”中总内酯含量明显升高,内酯的相对含量发生变化,间双四氢呋喃(THF)及邻双THF内酯含量有不同程度地改变,提示真菌发酵可能利于某种类型番荔枝内酯的富集.     

番荔枝种子的化学成分研究

目的研究番荔枝Annona squamosa种子的化学成分。方法利用色谱分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离鉴定了26个化合物,其中10个为双四氢呋喃环型番荔枝内酯类化合物,分别为泡番荔枝辛(1)、番荔辛(2)、去乙酰紫玉盘素(3)、去乙酰异紫玉盘素(4)、大花紫玉盘素A(5)、motrilin(6)、番荔枝塔亭丁(7)、番荔枝塔亭戊(8)、番荔枝塔亭甲(9)、12,15-顺式番荔枝塔亭甲(10)。结论化合物4和10为首次从番荔枝种子中分离得到。     

RP-HPLC法测定鹤草芽栓中鹤草酚的含量

目的　建立鹤草芽栓中鹤草酚的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法。使用 Nova- Pak C1 8(2 5 0 mm×4 .6 mm,5 μm)分析柱 ,甲醇 -水 -三乙胺 (80∶ 2 0∶ 0 .2 )为流动相 ,检测波长 2 92 nm,流速为 0 .8m L/ min,进样量为2 0μL。结果　鹤草酚在 12 .5～ 12 5 m g/ L与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.5 % (n=9)。结论　该方法简便、快速、重现性好 ,适用于鹤草芽栓中鹤草酚的定量分析     

RP-HPLC法测定藏药松石丸中丁香酚的含量

目的用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了藏药松石丸中丁香酚的含量.方法色谱柱为Waters Symmetry( )C18柱(3.9×150mm,5μm);流动相为甲醇-水(5050),检测波长215nm,流速为1mL/min.结果该方法的线性范围为0.04～0.16μg,r=0.9998;平均回收率为98.9%,RSD=1.48%(n=5).结论本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于制剂中该成分的含量测定.     

番荔枝种子中2个新番荔枝内酯

目的 研究番荔枝Annona squamosa种子的化学成分。方法 利用常压硅胶柱、中压制备液相与高压制备液相色谱等现代仪器方法进行分离纯化,结合化合物的理化性质和紫外、核磁、质谱数据鉴定化合物结构。结果 从番荔枝种子超临界CO₂提取物中分得10个邻双四氢呋喃型番荔枝内酯类化合物,分别鉴定为3-[（13R）-13-[（2R,2''R,5R,5''R）-5''-[（1S）-1,5-二羟基壬基]八氢[2,2''-双呋喃]-5-基]13-羟基十三烷基]-5-甲基-2（5H）-呋喃酮（1）、3-[（2R,9R）-2,9-二羟基-9-[（2R,2''R,5R,5''R）-八氢-5''-[（1S）-1-羟基十五烷基][2,2''-双呋喃]-5-基]壬基]-5-甲基-2（5H）-呋喃酮（2）、6-羟基-去乙酰紫玉盘辛素（3）、6-羟基-4-去氧-番荔枝太辛（4）、bullanin（5）、10-羟基-巴婆双呋内酯（6）、刺叶番荔枝素A（7）、多鳞番荔枝辛素I（8）、多鳞番荔枝辛素C（9）、番荔辛I（10）。结论 化合物1和2为新化合物,分别命名为28-羟基-番荔枝素L和4-羟基-番荔枝素Y,化合物3~7为首次从番荔枝中分离得到。     

光叶番荔枝种子的化学成分

目的：研究光叶番荔枝种子的化学成分。方法：利用色谱技术分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构．结果：从光叶番荔枝种子的提取物中分得4个化合物，分别为expoxyrolin B（1）、neodesacetyluvaricin（2）、annonareticin（3）、murisolin（4）。结论：4个化合物均为番荔枝内酯类化合物，都是首次从光叶番荔枝种子中分离得到。     

RP-HPLC法测定竹叶提取物中异荭草素

目的 建立竹叶提取物中异荭草素的RP-HPLC的检测方法.方法 色谱条件为Kromasil C18分析柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,波长:330nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱.结果 异荭草素峰面积与质量浓度成良好线性关系,其线性范围为25.65～256.5 μg/mL,r=0.999 98.回收率为100.45%,RSD为0.36%(n=6).结论 该法可使竹叶提取物中异荭草素得到良好分离,结果准确、重现性好.     

HPLC法测定药用甘薯西蒙Ⅰ号中咖啡酸的含量

目的 建立测定西蒙Ⅰ号叶中有效成分含量的方法，比较不同年份的西蒙I号叶中咖啡酸的含量差异。方法 采用HPLC对西蒙I号叶中咖啡酸的含量进行测定。结果 咖啡酸在10.33-165.28μg/mL具有良好的线性关系。平均回收率为99.38%,RSD=1.36%(n=6)。结论 该方法灵敏，准确，专属性强，适用于西蒙I号药材中咖啡酸的测定。     

RP-HPLC法测定槐角提取物中染料木素的含量

目的　建立测定槐角提取物中染料木素含量的方法。方法　高效液相色谱法。采用 L una C1 8柱 (2 5 0 mm×4 .6 m m,5 μm) ,甲醇 -水 (6 0∶ 4 0 )为流动相 ,流速 1.0 m L/ m in,检测波长 2 6 0 nm。结果　染料木素与共存的杂质能很好分离 ,在 4 0 .2～ 2 0 1μg/ m L与峰面积呈线性关系 ,平均回收率为 98.93% ,RSD为 0 .81% (n=5 ) ,最小检测量为 0 .0 2 μg。结论　该法简便、快速、准确 ,适用于染料木素的含量测定。     

RP-HPLC法测定扶正固本颗粒中大黄素

目的:以大黄素的含量为指标,建立扶正固本颗粒中何首乌的质量控制方法。方法:采用HPLC法测定扶正固本颗粒中大黄素的含量。流动相甲醇-0.2%磷酸(84∶16),流速1.0mL·min-1,检测波长437nm。结果:大黄素在4.73～94.60μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD1.81%。结论:建立的方法有较强的选择性和专属性,准确可靠,可作为制剂的含量测定标准收入质量标准正文,有效控制扶正固本颗粒质量的稳定性。     

RP-HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱

目的 确定盐酸麻黄碱测定方法,以检测麻黄不同炮制品中麻黄碱成分的变化.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)水溶液(4:96);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃.结果 盐酸麻黄碱线性回归方程为Y=29.939 X+0.4095,r=0.999 5,盐酸麻黄碱进样量在0.06～1.8μg与峰面积线性良好.加样回收率为103.78%,RSD为1.89%.麻黄碱的量为生品>沸水泡麻黄>蜜炙麻黄>炒麻黄.结论 建立的高效液相色谱测定盐酸麻黄碱方法提取步骤简便,重现性高,可以作为盐酸麻黄碱测定方法.     

超临界CO2萃取番荔枝内酯优选工艺研究

目的 研究超临界CO2萃取(SFE)番荔枝内酯的最佳工艺.方法 采用四因素三水平正交实验法,考察萃取压力(Mpa)、萃取温度(℃)、萃取时间(h)及夹带剂的用量;以番荔枝总内酯和番荔枝内酯单体(Squamocin)为指标确定最佳萃取工艺.结果 最佳工艺条件为:压力20 Mpa,萃取温度45℃,萃取时间3 h,夹带剂的用...     

柱前衍生RP-HPLC法测定泽泻中氨基酸的含量

目的 分析不同产地泽泻中氨基酸含量及其特征性。方法 采用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合柱前衍生RP-HPLC测定泽泻中的17种氨基酸。结果 氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r均在0．99以上。不同产地泽泻中氨基酸含量有一定差别。结论 该方法适宜泽泻药材中氨基酸含量的测定。     

柱前衍生RP-HPLC法测定黄芩中氨基酸含量

目的采用柱前衍生RP-HPLC法对黄芩中游离及总氨基酸进行测定。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱为Ultimate Amino Acid氨基酸分析专用柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A为乙腈-水(80∶20,V/V),B为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH 6.5)-乙腈(93∶7,V/V),梯度洗脱;检测波长为254 nm。结果 21种氨基酸在0.002 5~2.500 0 mmol/L内呈良好的线性关系(R20.999 0)。21种游离氨基酸平均回收率在93.72%~105.03%之间,RSD在0.81%~3.15%之间(n=6);总氨基酸平均回收率在95.22%~102.04%之间,RSD在0.47%~2.44%之间(n=6)。结论柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合黄芩中氨基酸含量测定。     

RP-HPLC法测定注射用苦碟子中木犀草素

目的 建立RP-HPLC法测定注射用苦碟子中木犀草素的方法.方法 样品经酸水解后测定.色谱条件为Apollo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2%磷酸一乙腈(74 : 26);检测波长:351 nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:10μL.结果 木犀草素在4.58～45.8μg/mL时,峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.3%.结论 该法适用于注射用苦碟子中木犀草素的测定.     

RP-HPLC法测定密蒙花中毛蕊花苷的含量

目的　测定密蒙花中毛蕊花苷的含量 ,为药材及其制剂的质量控制提供依据。方法　采用 RP- HPL C法测定药材中毛蕊花苷含量。色谱条件 :Inertsil ODS- 3C1 8色谱柱 ( 5μm,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ;流动相 :甲醇 -乙腈 - 1%醋酸水溶液 ( 8∶ 16∶ 76 ) ;检测波长 :2 5 4 nm。通过正交实验确定最优提取方案为 :2 0倍量的 70 %乙醇回流提取 1.0h。结果　该分析方法可以使样品达到基线分离 ,毛蕊花苷的保留时间约 14 min。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性 ,平均回收率为 10 0 .71% ,RSD=1.4 1% ;线性关系良好 ,相关系数为 0 .9999。用同样方法测定了 10个不同产地密蒙花药材中毛蕊花苷的含量 ,在 0 .79%～ 2 .30 %。结论　该分析方法快速 ,简单 ,无需对样品进行太多柱前处理 ,即可达到基线分离 ,测量结果准确 ,适用于密蒙花药材中毛蕊花苷的含量测定 ,为密蒙花药材及制剂的质控提供依据     

RP-HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷元含量

目的建立黄精中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法采用Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,柱温25℃。结果薯蓣皂苷元在0.81μg 8.10μg(r=0.999 8,n=6)范围内呈线性,平均加样回收率为99.2%和100.8%,RSD为2.61%和2.07%。结论本法简便、灵敏、结果可靠,可作为黄精质量控制的定量方法。     

RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸

目的建立RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸的方法。方法采用RP-HPLC法,使用Diamonsil C18柱（250mmx4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．5％冰乙酸（35：65）,体积流量为1．0mL／min,检测波长280nm,柱温30℃,香豆素作内标,采用甲醇沉淀蛋白法处理血浆样品。结果盐酸川芎嗪线性范围为0．07213．888gg／mL（r=0．9998）,最低检测浓度12ng／mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于2％;阿魏酸线性范围为0．06～15．36gg／mL（F0．9999）,最低检测浓度10ng／mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于3％。结论该分析方法简便、灵敏,可用于同时测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸。     

RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究

目的 :RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量。方法 :色谱柱:Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%乙酸溶液(20∶80);流速:0.7 m L/min;检测波长:265 nm,柱温25℃。结果:紫丁香苷在14.48~115.84μg/m L范围内呈线性关系,平均回收率为98.46%,RSD=0.42%(n=5)。结论:本方法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量准确、灵敏、重现性好,可用于刺五加滴丸的质量控制。