胶束毛细管电泳法测定龙胆属藏药中环烯醚萜类成分

目的:建立胶束毛细管电泳法(MEKC)同时测定龙胆属藏药(白花龙胆、蓝玉簪龙胆、达乌里秦艽、麻花艽)中龙胆苦苷、獐牙菜苷、獐牙菜苦苷、落干酸4种环烯醚萜类成分的含量。方法:以40 mmol/L硼砂-55 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-10%乙腈(pH=9.51)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×50μm,有效长度56 cm)为分离通道,运行电压为18 kV,检测波长为254 nm,压力进样为50 mbar×5 s。结果:4种对照品的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.9986)。结论:该方法简单、准确,重复性较好,可用于龙胆科药材白花龙胆、蓝玉簪龙胆、达乌里秦艽、麻花艽的质量评价和控制。     

白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的毛细管电泳高频电导法测定

目的:建立白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度50 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.0),0.24mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为3.9～39.0 μg/ml(r=0.9991)和20.0～140.0 μg/ml(r=0.9990);平均回收率分别为97.1%和96.0%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于白花蛇舌草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

毛细管电泳高频电导法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm ID);1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.60),0.08 mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8 μg/mL(r=0.9995)和4.3～120.4 μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为95.9%和97.1%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

蓝玉簪龙胆挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析

目的 研究蓝玉簪龙胆挥发油的化学成分.方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术和NIST质谱库对蓝玉簪龙胆挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量.结果 鉴定了其中83个成分,占挥发油总量的69.22%.结论 从该植物挥发油中首次发现83个成分,并进行了分析和鉴定.     

枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的毛细管电泳高频电导法测定

目的 建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度46 cm;1.2 mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60),0.24 mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果 以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0 g/ml(r=0.999 7)和5.55～111.0 g/ml(r=0.999 3);平均回收率分别为96.0%和97.2%.结论 该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究.     

刺五加的微乳液毛细管电动色谱指纹图谱研究

目的:在比较毛细管胶束电动色谱(MEKC)和毛细管区带电泳后(CZE)采用微乳液毛细管电动色谱法对刺五加进行指纹图谱的研究。方法:以1.0%(w/w)SDS,6.6%(w/w)正丁醇,0.7%(w/w)正庚烷,25 mmol/L硼砂溶液(91.6%,w/w,pH 9.5)的微乳液为运行介质,波长为222 nm。结果:与毛细管区带电泳、毛细管胶束电动色谱相比,微乳液毛细管电动色谱对刺五加提取物中的复杂组分具有很好的分离能力;指纹图谱中标定了12个指纹峰,重现性、稳定性和方法的精密度较好。结论:微乳液毛细管电动色谱指纹图谱对刺五加的质量控制优于MEKC和CZE法。     

毛细管电泳法测定天山花楸中的黄酮类化合物

目的:建立简单、快速能同时分析天山花楸中3种黄酮类化合物(芦丁、金丝桃苷和槲皮素)的高效毛细管电泳法(HPCE).方法:采用熔融石英毛细管(58.5 cm×75μm),有效长度为48.5 cm,uncoated;缓冲体系为10 mmol/L的Na2B4O7-20 mmol/L的NaH2PO4(pH8.30);分离电压20 kV(+)→(-);电泳时间20 min;电泳温度25℃;压力进样0.5psi×20sec;柱上检测UV 254 nm(二极管阵列检测器).结果:3种黄酮类化合物在10 min内得到较好分离,芦丁、金丝桃苷、槲皮素在线性范围内与峰面积线性关系良好,样品平均回收率为99.5%、100.5%和99.7%.结论:本方法简单、快速,消耗小,结果准确可靠,可用于天山花楸中黄酮类成分测定及质量控制.     

高良姜黄酮类成分的毛细管电泳特征图谱分析

目的:利用高效毛细管电泳(HPCE)的分离分析优势,建立海南本地中药材高良姜黄酮类提取物的毛细管电泳特征图谱。方法:采用HPCE法分析,未涂敷石英毛细管柱(48 cm×50μm),缓冲溶液成分20 mmol/L硼砂,30 mmol/L十二烷基硫酸钠,体积分数10%的乙腈(pH=8.7),运行电压为20 kV,紫外检测波长为208 nm,测定了14批海南本地不同市县高良姜药材样品的HPCE图谱,包括分离条件的优化、电泳峰的指认与标定、相似度评价及方法稳定性、精密度、重现性测定等。结果:建立了由15个共有峰组成的海南高良姜黄酮类提取物的高效毛细管电泳特征图谱,并鉴定了其中6个主要特征峰。结果表明海南岛不同市县的高良姜药材中黄酮类成分及含量有一定差别,依据电泳图谱中特征峰的迁移时间和峰面积能有效的鉴别不同产地高良姜药材。结论:该方法建立的海南高良姜的高效毛细管电泳图谱,进样量少,样品处理简单,分离效率高,污染小,结果可靠,重复性好。     

MEKC和MEEKC两种模式测定龙胆中龙胆苦苷和马钱子苷酸的含量

 目的建立胶束电动毛细管色谱(MEKC)和微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分析龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的方法。方法采用加速溶剂萃取法(ASE)对龙胆药材进行提取,萃取温度:100℃,压力:9.65MPa,萃取时间:10min。采用未涂层熔融石英毛细管(内径75μm,有效长度50cm)。分别考察了两种分离模式下电泳介质的构成和电泳过程中的各操作参数对样品分离过程的影响,优化了MEKC和MEEKC的分析条件,在各自对应的缓冲液体系下,MEKC和MEEKC分离电压分别为30和22kV,柱温均为25℃,检测波长均为238nm。结果在选定的工作条件下,龙胆苦苷和马钱子苷酸与其他组分达到了基线分离,两种成分的浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性,加标回收率在96.3%～105.1%之间,检测限均低于10mg·L^-1,对6处不同产地的龙胆药材进行了分析,并对测定结果进行了t检验,结果表明,两种模式下,测定结果之间不存在显著性差异,而不同产地的龙胆药材的龙胆苦苷和马钱子苷酸含量之间存在较大差异。结论本方法简便,准确,快速,重现性较好,可用于龙胆药材有效成分的含量测定和质量控制。     

蓝玉簪龙胆中苷类成分的研究

目的：研究蓝玉簪龙胆Gentiana veitchiorum乙醇提取物中的苷类成分。方法：通过色谱技术进行分离，利用质谱、核磁共振等波谱技术鉴定化合物的结构。结果：从蓝玉簪龙胆的花中分离得到5个苷类成分，分别鉴定为落干酸(1)，龙胆苦苷(2)，异荭草素3′-甲基醚(3)，异牡荆苷(4)，异荭草素(5)。结论：化合物1～5为首次从该植物中分离得到。［     

基于HPCE测定木犀草苷的含量

目的:采用毛细管电泳法(HPCE)测定木犀草苷的含量。方法:以熔融石英毛细管柱(67.4cm×75μm,有效长度51cm)为分离柱60mmol/L Na_2B_4O_7,50mmol/LNa_2CO_3和50mmol/L丙羟基-β-环糊精(pH9.2)为缓冲溶液,测定木犀草苷的含量。结果:木犀草苷的含量为98.07%(标识纯度为99.0%),方法精密度为0.092%(n=9)。结论:采用毛细管电泳法,以内径75μm,有效长度51cm的熔融石英毛细管,能够定量的完成木犀草苷的含量测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定柚皮苷对照品的研究

目的建立胶束电动毛细管色谱(MECC)分离测定柚皮苷对照品的方法。方法以47 cm×50μm(有效长度40 cm)的熔融石英毛细管柱为分离柱,以(10 mmol/L Tris+100 mmol/L SDS+90 mmol/L H3BO3+60 mmol/L HP-β-CD)-[甲醇-异丙醇(1∶1)](2∶1)为分离缓冲液,于220 nm处检测。结果 MECC法测定10 mg/mL柚皮苷的迁移时间和校正峰面积的RSD分别为0.58%、1.3%(n=7),检出限为5 mg/L(S/N=3),定量限为15 mg/L(S/N=10)。结论测定柚皮苷对照品的质量分数,并与HPLC法进行比较,两种方法的结果存在显著差异(P<0.01)。     

HPLC法测定藏药白花龙胆花中4种成分的含量

目的:采用HPLC法测定藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷、齐墩果酸的含量。方法:色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.5%乙酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为220 nm。结果:测得藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷、齐墩果酸在0.24~3.68μg/m L、0.28~4.48μg/m L、0.22~3.52μg/m L、0.26~4.16μg/m L浓度范围内与各自峰面积线性关系良好,含量依次为0.50%、0.37%、0.20%、0.26%。结论:运用该方法测定藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷及齐墩果酸的含量简便易行,有较高的准确性。     

HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

毛细管电泳高频电导法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID,有效长度46cm;1.2mmol·L-1三乙胺-HCl（pH=10.60）,0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s（高度20cm）。结果以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0μg/ml（r=0.9997）和5.55～111.0μg/ml（r=0.9993）;平均回收率分别为96.0%和97.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究。     

藏药蓝玉簪龙胆的形态组织学分析

目的:对蓝玉簪龙胆的形态组织学进行考察,确定其鉴别特征。方法:采用生药学常规方法,对蓝玉簪龙胆进行原植物、药材性状观察,并对其鉴别特征进行描述;采用表皮制片法及水合氯醛透化法观察蓝玉簪龙胆叶和粉末的显微特征,药材粉末图用显微描绘镜绘制,并对部分显微特征进行了显微摄影;将蓝玉簪龙胆的花粉粒、种子自然风干,粘台、镀金后通过电子扫描电镜观察花粉粒及种皮微形态特征。结果:确定了蓝玉簪龙胆在形态组织学方面的鉴别特征。结论:为蓝玉簪龙胆品种的准确鉴定及应用提供科学依据。     

高效毛细管电泳法测定决明子及决明子茶中大黄素和芦荟大黄素的含量

目的　建立简单、快速且能同时分离测定决明子及决明子茶中大黄素、芦荟大黄素含量的胶束毛细管电泳法。方法　采用高效毛细管电泳法 ,缓冲体系为 15 0mmol/L硼砂 30 0mmol/LSDS 10 %乙醇 (pH 9 6 0 ) ,熔融石英毛细管柱 (5 0cm× 75 μm) ,分离电压为 2 0kV ,检测波长为 2 5 4nm ,温度为 (2 5± 0 3)℃ ,进样时间为 5s。 结果　大黄素、芦荟大黄素在 4～ 12 0 μg/mL、10～ 2 0 0 μg/mL与峰面积线性关系良好 ,大黄素和芦荟大黄素平均回收率分别为 98 6 %和 10 2 9%。结论　该方法简单、快速、准确、重现性好 ,可用于决明子药材及决明子茶的质量控制     

6种不同来源蒙药尖叶假龙胆中齐墩果酸的含量比较

目的:比较6种不同来源的蒙药材尖叶假龙胆中齐墩果酸的含量。方法:高效液相色谱法,采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(150×4.6mm,粒度5μm),以乙腈:甲醇:0.05%乙醇胺(68:15:17)为流动相,流速0.6m L/min;柱温25℃;检测波长为210nm;进样量:10μL。结果:齐墩果酸在10μg/m L~200μg/m L范围内呈良好的线性关系,r=0.9999。精密度试验RSD=0.69%,重复性试验RSD=0.45%,平均回收率分别为99.0%,RSD=1.80%(n=6)。结论:该方法简便、准确,稳定性、重现性好,精密度高,可用于制定尖叶假龙胆中齐墩果酸含量控制标准的依据。     

基于HPCE指纹图谱的土鳖虫质量控制研究

目的:在建立基于高效毛细管电泳指纹图谱的基础上,建立更为全面、准确的土鳖虫药材质量控制与评价方法;方法:采用毛细管电泳法(HPCE法),使用熔融硅胶毛细管(75μm i.d.,总长30 cm,有效长度21 cm),以硼砂为缓冲液(10mmol/L,p H 9.7),进样电压5 kv 10 s,分离电压15 kv,检测波长214 nm,建立不同批次、来源土鳖虫药材的指纹图谱。根据所得指纹图谱,找出其中的共有峰,并使用峰面积归一化法计算各组分含量;结果:土鳖虫药材中存在7个共有峰,含量测定结果显示,上述成分的含量在不同批次、来源药材中存在统计学意义;结论:该法快速、高效、准确度高,精密度好,能够更为全面、系统地评价土鳖虫药材的质量。     

鳖甲抗肝纤维化有效部位高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:建立鳖甲抗肝纤维化有效部位的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.方法:运用毛细管区带电泳法,75 μm×57 cm未涂层石英毛细管,运行缓冲液为20 mmol/L磷酸氢二钠-100 mmol/L三羟甲基氨基甲烷(1∶1,1 mol/L NaOH调pH值至12.0),电压为18 kV,检测波长为254 nm,柱温20℃,建立了10批不同产地鳖甲有效部位的指纹图谱.结果:标定了16个共有峰,各色谱峰分离较好,方法学考察符合有关要求.结论:HPCE指纹图谱分析法准确可靠,为鳖甲抗肝纤维化有效部位的质量控制提供了参考依据.