高效液相色谱法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的探讨左金胶囊中的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相法进行测定,色谱柱为ZORBAX 80A Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75∶25);流速为0.6 mL/min,检测波长为350 nm。结果盐酸小檗碱在0.211 8¹.059 0 mg之间有良好的线性关系,r=0.999(n=5),平均回收率为100.02%,RSD=0.19%(n=5),本品中盐酸小檗碱总含量为每粒不得低于22.7mg。结论高效液相法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量,方法简便准确,重现性好,能有效测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC测定连参通淋片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立连参通淋片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,C18柱(4·6mm×250mm,5μm),乙腈-水(1∶1)(每1000mL中加磷酸二氢钾3·4g,十二烷基硫酸钠1·7g)为流动相,检测波长345nm。结果:盐酸小檗碱在0·1274~0·6370μg呈良好线性关系,平均回收率为98·62%,RSD=1·17%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于连参通淋片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC测定消渴灵中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定消渴灵片中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱法,选用Dimensions C18(250mm×4.6mm;5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(64:36),流速为0.8mL·min-1,柱温25℃,检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱在0.039～0.394μg·mL-1范围内呈良好线性,r=0.9999,方法平均回收率为96.14%,RSD=0.2%。结论方法简便,快速,结果准确,分离效果好。     

HPLC法测定菘黄感冒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为大连依利特ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶50)流速:0.80 mL/min检测波长:265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围是7.48μg/mL~37.4μg/mL,r=0.999 9平均回收率为96.48%RSD为0.57%结论用该法测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量,操作简单,重复性好,精密度高。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

高效液相色谱法测定消幽胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立消幽胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU RP-ODSCl8(4.6mm×250mm,10μm)柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3)-乙腈(70∶30),检测波长265nm,柱温40℃,流速1.0mL/min。结果盐酸小檗碱在0.01073～0.2146μg之间呈良好的线性关系。平均加样回收率为99.87%,RSD=1.43%。结论方法简便可靠,分离度好,可用于消幽胶囊的质量控制。     

HPLC法测定四季三黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的对中药复方制剂四季三黄胶囊中有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,Ag-ilentHypersilODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70)为流动相,检测波长为270nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。结果盐酸小檗碱在0.094～0.470μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9983,平均加样回收率为98.5%(n=5),RSD=2.3%。结论该方法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制四季三黄胶囊的内在质量。     

UPLC法测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的色谱分析方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为345nm;流速为0.3mL/min。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0083~0.083μg范围内线性关系良好,R=0.9999,仪器精密度RSD值为0.93%(n=6),重复性试验中盐酸小檗碱含量的RSD为0.69%(n=6),平均加样回收率为97.48%,RSD%为1.82%(n=6)。结论:该方法简便、准确度高、重复性好,适用于黄地降糖胶囊的质量控制和评价。     

高效液相色谱法测定生肌止痛栓盐酸小檗碱含量

[目的]建立生肌止痛栓盐酸小檗碱含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱:Welchrom-C18(250mm×4.6μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50);流速:1mL/min;检测波长:345nm;柱温:常温。[结果]回收率RSD=1.51%。检测3批样品生肌止痛栓中盐酸小檗碱含量,限定生肌止痛栓中盐酸小檗碱含量不得低于0.8mg。[结论]高效液相色谱法测定生肌止痛栓盐酸小檗碱含量,结果准确、可靠,可用于生肌止痛栓质量控制。     

高效液相色谱法测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimak(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.039 36~0.787 2μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.99%,RSD=1.3%(n=6)。结论含量测定方法快速、准确,适用于香连胶囊的含量测定。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

HPLC 法测定黄菊消银丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立黄菊消银丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱条件为：色谱柱：Eclipse XDB-C18;流动相：乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液（50∶50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调pH为4.0）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：345nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.09418~1.8836μg范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为98.59%,RSD=0.98%（n=6）.结论 本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于黄菊消银丸的质量控制.     

高效液相色谱法测量创舒洗剂中盐酸小檗碱含量

目的建立高效液相色谱法测量创舒洗剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH=3),检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱含量在0.176～1.056μg,在范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为95.99%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法简单、快速、准确,可以作为创舒洗剂中盐酸小檗碱含量的测量。     

HPLC测定舒通安泰胶囊中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

目的建立舒通安泰胶囊中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法采用Thermo C18色谱柱(5μm,4.0 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果盐酸小檗碱的进样量在0.180 34~0.90168μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 8。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于舒通安泰胶囊的质量控制。     

SPE-HPLC测定金鸡颗粒中3种生物碱含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定金鸡颗粒中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱含量的方法。方法选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙睛-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH 2.8,27∶73）为流动相,柱温为35℃,流速1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4.94～49.44 ng（r=1.000 0）、4.36～43.60 ng（r=0.999 9）、3.99～39.94 ng（r=0.999 9）范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.63%（RSD=1.6%）、99.95%（RSD=3.1%）、99.01%（RSD=2.2%）。结论本方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

前列安通胶囊质量标准研究

目的制订前列安通胶囊简便、快捷的质量标准。方法在同一块薄层板上鉴别黄柏、赤芍药和丹参。采用反相高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(17∶13∶70)和乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59)为流动相,分别测定了样品中盐酸小檗碱和丹酚酸B的含量。结果盐酸小檗碱进样量在0.025 2～0.252 0μg(r=0.999 999)、丹酚酸B进样量在0.108 6～1.629μg(r=0.999 99)分别与峰面积呈良好的线性关系。盐酸小檗碱与丹酚酸B平均回收率分别为99.60%、99.12%,RSD分别为0.69%、0.48%。薄层色谱图鉴别阴性无干扰。结论该质量标准可快速控制前列安通胶囊质量。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilODSlC18柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0．1386～2．772μg范围内呈良好线性,回归方程为,：2572．354X＋79．851,r=0．9997。平均加样回收率为98．67％,RSD=1．26％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。     

双黄清散剂质量标准研究

目的建立双黄清散剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别人工牛黄、黄柏、青黛、甘草、龙胆草;采用高效液相色谱法测定黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。结果薄层鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;盐酸小檗碱在0.0802～0.802μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.52%,RSD=1.05%(n=9)。结论本研究中建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可以有效控制双黄清散剂的质量。     

HPLC法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相，检测波长230nm。理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于3000。结果该含量测定方法线性良好，线性范围0．2016～1．008μg（，=0．9998）；加样回收率为98．7％，RSD=1．24％（n=5）。结论该方法简单、准确，分离度及重复性好，可用于四方胃胶囊的质量控制。