高效液相色谱法测定元胡中延胡索乙素的含量

目的 :对元胡中的延胡索乙素进行含量测定。方法 :采用高效液相色谱法 ,采用 Resolve C18(8mm× 10 0 mm)径向加压色谱柱 ,以乙腈∶水∶磷酸 (119∶ 486∶ 1.5)为流动相 ,检测波长为 3 4 9nm。结果 :延胡索乙素的量在 0 .88～ 5.2 8μg范围内线性较好 ,回收率为 98.86% ,RSD为 1.58%。结论 :该方法简便、可靠 ,适合元胡的质量控制     

高效液相色谱法测定延胡索药材中原阿片碱及延胡索乙素的含量

目的:在同一色谱条件下同时测定延胡索药材中原阿片碱及延胡索乙素的含量。方法:色谱柱为迪马公司钻石牌C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.6%冰乙酸水溶液(含0.06%三乙胺)-乙腈(81∶19);检测波长:280 nm;流速:1.0mL.min-1。结果:两种成分可以得到很好的分离,延胡索乙素在0.2~1.0μg间呈线性关系(r=0.9995)。原阿片碱在0.2~1.0μg间呈线性关(r=0.99997)。结论:该方法重现性好,灵敏度高,结果准确可靠。为进一步提高延胡索药材的质量标准提供了科学依据。     

HPLC法测定妇乐颗粒中延胡索乙素的含量

目的:建立妇乐颗粒中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为SinoChromODSBP5μm(4.6×250mm),流动相为甲醇0.1%磷酸(60∶40)用三乙胺调节pH值为7.0,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm。结果:延胡索乙素浓度在7.56～43.36μg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.7%。结论:方法简便快速,分离度好,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法制备延胡索乙素

目的:利用反相高效液相色谱制备延胡索乙素。方法:结合溶剂萃取法,从延胡索的乙醇提取物中纯化制备延胡索乙素。结果:纯度不低于99%。方法具有进样量大,一次制备量多的优点,一次可进样800μL,几次进样就可制备mg级样品。结论:方法操作简便,重现性好,可用于实验中延胡索乙素的制备。     

HPLC法测定妇康片中延胡索乙素的含量

目的建立妇康片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Hy-persil BDS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐溶液(62.5:37.5,磷酸二氢钾0.1g和磷酸氢二钾4.8g混合溶解于500m l水中)用磷酸调pH值为8.40;流速:1.0mL.m in-1;柱温:25℃;检测波长:282nm。结果延胡索乙素进样量在0.05~0.80μg内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1.01×106X+25169,r=0.9995,平均回收率为98.94%,RSD为1.47%(n=5)。结论测定方法简便、准确、重现性好,适用于妇康片的含量测定。     

HPLC法测定安胃片中延胡索乙素的含量

目的:建立安胃片中延胡索乙素的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用Krmacil C18(4.6mm×250mm,5um)色谱柱,流动相;甲醇-磷酸盐溶液(65:35),磷酸盐溶液的配置:取磷酸二氢钠0.2g,磷酸氢二钠4.7g,混合加水溶解稀释至500ml,检测波长:282nm,流速:1ml/min.以外标法测定了安胃片中延胡索乙素的含量.结果:延胡索乙素在0.10～0.50ug范围内呈良好线性关系.加样回收率为:100.1%(RSD=1.3%n=5).结论:本法简便,快速,结果令人满意,可用于作为安胃片质量控制方法之一.     

高效液相色谱法测定SY片剂中延胡索乙素的含量

目的:建立测定SY片剂中延胡索乙素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为UltimateTMC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(65∶35);流速为1mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果:延胡索乙素在0.23～3.45μg范围内,峰面积与含量呈线性关系,r=0.99998;平均加样回收率为99.46%,RSD=2.33%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确稳定,分离效果好,可用于SY片剂中延胡索乙素的质量控制。     

高效液相色谱法测定元胡痛经滴丸中延胡索乙素的含量

目的：建立元胡痛经滴丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以Hypersil ODS2为固定相，甲醇-水-三乙胺（70：30：0．5）为流动相，检测波长280nm，流速1．0ml／min，柱温室温。结果：在0．2254～1．1270μg范围内有良好的线性关系，平均回收率为99．18％（n=5），RSD=2．24％。结论：该方法简便，准确，灵敏，可作为本品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的 :探索元胡止痛片中延胡索乙素含量测定的方法。方法 :高效液相色谱法 ,色谱柱为 C18,VP-ODS15 0 L× 4 .6。流动相为甲醇 - 7%乙酸 - 4 %乙酸铵 (36∶ 32∶ 33) ,流速 1.0 ml/min,柱温为 2 5℃ ,检测波长为2 80 nm。结果 :精密度和稳定性均良好 ;延胡索乙素浓度在 0 .0 32～ 0 .177mg/ml范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r=0 .9997,平均回收率为 98.4 % ;延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求。结论 :本方法简便、专属、重现性好 ,也可用于延胡索药材及其他制剂的含量测定。     

HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析。色谱柱：CAPCELLPAKC,s（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇：0．02％磷酸二氢钾和0．96％磷酸氢二钾（用磷酸调pH值至6．5）=55：45;检测波长：280nm;柱温：40℃;流速：1．0mL／min。结果延胡索乙素在0．110～0．825μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．39％,RSD=2．02％（n=6）。结论方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

延胡索红花配伍对延胡索乙素含量的动态影响

目的:研究延胡索红花配伍后对延胡索乙素含量的动态变化规律,探讨中药配伍的合理性。方法:对单味延胡索及其与红花配伍后的加水煎煮,测定其中的有效成分延胡索乙素的动态含量。结果:延胡索红花配伍后延胡索乙素含量减少,同时煎煮75min延胡索乙素含量也逐渐下降。结论:延胡索与红花配伍,降低了延胡索乙素的含量,此结果为延胡索红花配伍提供实验理论依据。     

延胡索提取工艺的优化及化学成分与药效指标相关性分析

目的针对延胡索抑制肝癌细胞的作用,结合正交设计法,优选延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的提取工艺条件,并对2种生物碱与药效学指标的相关性进行分析。方法采用正交设计法,以延胡索乙素提取率、原阿片碱提取率、SMMC-7721细胞抑制率和出膏率为评价指标,对延胡索中2种生物碱的提取工艺条件进行优选;应用SPSS 13.0统计软件进行Pearson相关系数分析。结果最佳提取工艺为6倍量70%乙醇回流提取2 h,延胡索中2种生物碱的提取率最高,对肝癌细胞的抑制率最高。结论该方法快速、操作简便,可以为确定延胡索中2种生物碱定量测定方法提供实验依据。     

川芎HPD-100大孔树脂和醇沉纯化物指纹图谱研究

目的:建立川芎HPD-100大孔树脂纯化物及醇沉纯化物的指纹图谱,筛选较优纯化方法并为有效控制其质量提供可靠方法.方法:高效液相色谱法,Phenomenex Hyperclone BDS C18(4.00 mm×250 mm,5μm),甲醇-1％冰乙酸为流动相,梯度洗脱(0～35 min,20∶80～45∶55,35～55 min,45∶55～70∶30,55～70 min,70∶30～ 80∶20),322 nm检测.结果:川芎HPD-100大孔树脂纯化物共有22个共有峰,川芎醇沉纯化物共有20个共有峰,分离好,相似度均在0.98以上,重复性好.结论:川芎采用HPD-100大孔树脂纯化较好.本方法科学、准确、专属性好,可为川芎药材及含川芎的中成药质量控制提供可靠的科学依据.     

中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索

目的考查川芎药材有效成分川芎嗪提取的影响因素,优化提取工艺。方法采用正交实验对川芎最佳提取工艺进行考察,以HPLC〔条件为Kromacil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-1%醋酸水溶液(25∶75)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长280 nm,柱温为室温〕作为优化分析手段。结果川芎的最佳提取工艺:80%乙醇(含5%乙酸)12倍量,超声提取2次,45 min/次。盐酸川芎嗪在2.02~60.6μg/ml范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=20 205X-11 452,r=1.00平均回收率为101.70,RSD=2.79%。结论该实验对川芎药材中的有效成分川芎嗪的提取效率高,检测快速准确。在此HPLC条件下川芎嗪和其它成分之间能得到很好的分离。     

川芎药材质量标准研究

目的探讨川芎药材的鉴别方法,完善川芎药材的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别川芎药材;以高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79),流速为1.0mL/min,检测波长为320nm。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别。高效液相色谱法精密度、重现性良好;阿魏酸在0.0425～0.3825μg范围内有较好的线性关系,平均回收率为97.10%(RSD=1.31%)。结论本法可有效控制川芎药材的质量。     

延胡索古今用药品种的延续与变迁

通过系统地本草考察,明确了最早的延胡索药用品种为产于东北的齿瓣延胡索。但在明代以后逐渐为产于江浙的栽培品所取代。目前在开发延胡索药用资源时,齿瓣延胡索应是首选品种。     

川芎中阿魏酸的提取方法研究

目的：建立提取川芎中阿魏酸的方法。方法：以阿魏酸为指标，用高效液相色谱法对川芎中阿魏酸提取所用的溶剂种类，极性和提取方式进行系统研究。结果：用8倍量40％乙醇回流提取3h的方法提取川芎中的阿魏酸可以获得较高提取效率，结论：溶剂种类和提取方式对川芎中阿魏酸的提取效率有较大影响。     

微乳液相色谱法测定夏天无中生物碱的含量

目的： 建立微乳液相色谱同时测定夏天无中药根碱、巴马汀、小檗碱、延胡索乙素、原阿片碱含量的方法。 方法： 以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化微乳组成体系,得到最佳的微乳体系组成为 2% SDS-0.5%正辛醇-4.0%正丁醇-磷酸氢二钠（磷酸调pH至4.0）。选择Sinochrom ODS-BP色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速0.8 mL·min^-1,检测波长280 nm。 结果： 在优化条件下,5种生物碱类成分在20 min内达到基线分离,分离度及峰形良好。其中,药根碱、巴马汀、小檗碱、延胡索乙素和原阿片碱分别在0.800 9~16.01,0.800 9~16.01,0.200 2~4.004,8.013~160.3,12.09~240.7 mg·L^-1线性关系良好,相关系数均>0.999 5,检出限（S/N=3）分别为0.201,0.254,0.053,1.27,1.05 mg·L^-1,平均加样回收率为97.34%~99.51%。 结论： 所建立的微乳液相色谱法简单、快速、准确,可用于夏天无中5种生物碱类成分的含量测定,为中药的质量控制提供了新选择。     

延胡索乙素和延胡索炮制品提取物的药动学比较

目的:研究延胡索乙素、延胡索生品和醋炙品提取物在大鼠体内的药动学。方法:高效液相色谱法测定血浆中延胡索乙素的血药浓度,采用3p97药动学处理软件,计算药动学参数,CmaxTmax采用实测值。结果:延胡索乙素单体、延胡索药材生品和醋炙品T1/2为(5.66±1.92)、(4.24±1.54)、(4.35±1.34)h;Tmax为(1.5±0.5)、(1.0±0.55)、(0.5±0.68)h;Cmax为(0.71±0.29)、(0.37±0.11)、(0.67±0.35)μg/ml;AUCo-t为(2.58±0.85)、(1.96±0.69)、(2.95±1.61)μg/ml。结论:延胡索生品和醋炙品均能缩短延胡索乙素的达峰时间,说明其两者能起效迅速。     

延胡索的炮制工艺优选

目的 采用正交实验法,以延胡索乙素的含量为指标,对延胡索产地加工和醋制方法进行优选.方法 采用高效液相色谱法测定延胡索供试品中延胡索乙素含量.结果 延胡索产地加工及醋制的最佳工艺条件是延胡索趁鲜切片4 mm,加醋量40%,在50℃下干燥.结论 验证实验表明,所选的最佳炮制工艺较为合理.