HPLC-DAD-MS/MS对栀子中色素成分的研究

目的鉴定栀子中藏红花素类色素成分。方法色谱条件:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);0.15%甲酸水-甲醇梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长440 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);负离子模式检测;扫描范围m/z 100～1 400。结合化学成分的紫外-可见吸收光谱特征,与多级质谱(MS/MS)裂解特征分析,对其结构进行确证。结果采用高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)鉴别了栀子中的31个藏红花素类色素成分,并根据MS/MS裂解规律推断了其中的23个化学成分。结论 HPLC-DAD-MS/MS可用于快速筛选和鉴定栀子中的藏红花素类色素成分。     

中药栀子挥发油成分分析

目的：鉴定中药栀子挥发油的化学成分。方法：按１９９５年中国药典规定的方法提取挥发油,采用气相色谱 质谱联用仪定性、气相色谱法定量分析了栀子挥发油的化学成分。结果：从常用中药栀子中提得００３３％的挥发油,鉴定了９种化合物,共中相对含量高的成分为硬脂酸和１２ 乙酰氧基 ９ 十八碳烯酸甲酯。结论：所报道的９种成分均为首次从中药栀子中分离鉴定,为寻找治疗带状疱疹的有效成分提供了部分药物化学依据     

中药栀子挥发油成分分析

目的：鉴定中药栀子挥发油的化学成分。方法：按１９９５年中国药典规定的方法提取挥发油,采用气相色谱－质谱联用仪定性,气相色谱法定量分析了栀子挥发油的化学成分。结果：从常用中药栀子中提得０．０３３％的挥发油,鉴定了９种化合物,共中相对含量高的成分为硬脂酸和１２－乙酰氧基－９－十八碳烯酸甲酯。结论：所报道的９种成分均为首次从中药栀子中分离鉴定,为寻找治疗带状疱疹的有效成分提供了部分药物化学依据。     

不同来源栀子中栀子苷含量测定

目的 测定不同来源栀子中栀子苷含量.方法 采用HPLC法.色谱柱:Agilent C18柱;流动相:甲醇-水(25:75);柱温:30 ℃;检测波长:238nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL.结果 栀子苷在2.9～57.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),加样回收率99.58%,RSD为2.8%.湖南石门野生栀子的栀子苷含量高;储存期短的栀子中栀子苷含量较高:相同储存期栀子栽培品和野生品栀子苷含量接近.结论 不同产地、品种、储存期栀子中栀子苷含量存在差异.     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-I的比较

目的 比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-I的量。方法 栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法（HPLC-DAD）检测,应用Agilent Zorbax C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果 不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论 不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

UFLC法同时测定栀子厚朴汤中2个黄酮类成分的含量

目的 建立同时测定栀子厚朴汤中2个黄酮类成分(柚皮苷和新橙皮苷)含量的超快速液相色谱法分析方法.方法 色谱柱采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×x3.0 mm,2.2 μm),流动相A为0.1％甲酸水,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～10 min,20％B～30％B),平衡时间设定为5 min,流速设定为0.4 mL/min,检测波长采用265 nm,柱温设定为30℃,进样量设定为5 μL.结果 柚皮苷与新橙皮苷分别在3～150 mg/L(r=0.999 3)和1～50 mg/L(r=0.999 7)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.9％和99.1％.结论 该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于栀子厚朴汤的质量控制.     

各栀子主产区栀子中栀子苷含量的比较研究

目的:通过测定栀子苷含量,控制和比较各主产区栀子的质量.方法:采用高效液相色谱法,以栀子苷为化学对照品,固定相:UltimateTMC18键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈:水(10:90),流速:1.0ml·minM-1温度:25℃,波长:238nm测定栀子中栀子苷含量.结果:栀子苷在3.2～11.2μg范围内,峰面积A与其进样量M呈现良好的线性关系.各主产区栀子中栀子苷从高到低排列:湖北宜昌栀子>巴中栀子>江津栀子>江西红栀子>纳溪大渡栀子>青川栀子>浙江平阳栀子>乐山栀子.结论:栀子苷的含量,巴中栀子位居第二,川产栀子很有开发前景.     

基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析

目的建立基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效精准地评价栀子饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征栀子药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对16批栀子饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和绿原酸的含量及环烯醚萜类(以栀子苷表征)、苯丙酸类(以绿原酸表征)的含量,同时采用香草醛-高氯酸显色法测定栀子总萜含量,三氯化铁-铁氰化钾显色法测定栀子总酚含量,对16批栀子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将16批栀子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号6为基准,栀子饮片特征图谱中共含有特征峰9个,其中环烯醚萜成分特征峰4个,苯丙酸类成分特征峰5个,16批饮片色谱图中均含有此9个特征峰。批号3、4、7、8、13有效指标性成分总体含量高于基准批号6,批号7、1、9、4、3、12、5、14与基准批号6关联性最高,综合评价得出批号3、4、6、7优良度居前。结论建立了栀子饮片的HPLC特征图谱质量表征方法,并结合总酚及总萜含量测定对16批栀子饮片进行质量表征。所建立的基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析模式,关注了栀子饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效精准地评价栀子饮片质量。     

栀子甘草豉汤的LC-PDA-MS/MS分析及抗抑郁作用研究

目的： 建立栀子甘草豉汤的LC-PDA-MS/MS分析方法,研究该传统经方的化学组成;初步探讨该经方的抗抑郁作用。方法： 通过LC-PDA -MS/MS系统分离分析化合物,色谱柱为ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1%乙酸水溶液和甲醇;梯度洗脱;利用ESI-MS/MS技术和UV特征光谱归属主要色谱峰对应的化合物;采用小鼠悬尾实验(TST)和强迫游泳实验(FST)模型,考察栀子甘草豉汤的抗抑郁作用。结果： 有效分离了栀子甘草豉汤中的成分,鉴定出其中10个化合物,这些成分分别属于环烯醚萜苷类、黄酮类和三萜皂苷类;首次发现该经方在小鼠悬尾和强迫游泳模型中具有抗抑郁作用。结论： LC-PDA-MS/MS方法能有效分离和鉴定栀子甘草豉汤中的主要化学成分;栀子甘草豉汤具有抗抑郁作用,其药效物质成分与已识译出的化学成分群之间的关系有待进一步探讨。     

HPLC法测定清开灵注射液中栀子苷的含量

目的：建立测定清开灵注射液中栀子苷含量的高效液相色谱方法,为栀子药材及其制剂的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为默克C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,检测波长238 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。结果：栀子苷在4～280 ng与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率100.37%,平均RSD 0.73%。结论：高效液相色谱法测定清开灵注射液中栀子苷含量的方法准确、可靠,可用于栀子药材及其制剂的质量评价。     

4个不同厂家栀子配方颗粒中栀子苷含量的比较研究

目的考察不同厂家栀子配方颗粒中栀子苷含量。方法用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。色谱柱为DiamonsilC1 8( 4 .6mm× 2 5 0mm) ;流动相为乙腈 — 水 ( 2 0∶80 ) ;流速 :1ml min;柱温 :3 0℃ ;检测波长 :2 3 8nm。结果建立的方法适用于栀子配方颗粒中栀子苷的含量测定 ,快速、灵敏、重现性好。不同厂家栀子配方颗粒中栀子苷含量为 66.0 2～ 1 97.71mg 包。结论不同厂家产品栀子苷含量差异显著。     

超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量

目的采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法。方法采用BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1mm×100mm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长238nm,流速为0.3ml/min,柱温35℃。结果栀子苷进样量在0.015～0.240μg范围内,与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1),生栀子的平均回收率为98.98%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.40%(n=5);焦栀子的平均回收率为98.12%,RSD=0.47%(n=5)。结论超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好,可用于栀子药材中栀子苷的检测。     

不同产地栀子炮制品中绿原酸含量比较

目的:测定了不同产地栀子炮制品中绿原酸的含量。方法:采用外标法。ZorbaxXDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,乙腈-1.1%冰乙酸(0-12min:7:93;12-20min:10:90),流速为1.0ml/min,柱温25℃,检测波长为326nm。结果:测得10个产地栀子中生栀子、炒栀子、焦栀子中绿原酸含量随着炮制程度的深入,逐渐降低。结论:本研究建立的栀子中绿原酸含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对栀子不同炮制品中绿原酸含量进行检测,有利于栀子炮制品的质量控制。     

高效液相色谱法测定栀丹安神颗粒中栀子苷

目的 建立测定栀丹安神颗粒中栀子苷的高效液相色谱方法。方法 采用Phenomenex ODS（3）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇–水（27∶73）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：240 nm;进样量：10 μL;柱温：35 ℃。结果 栀子苷在40.64～609.60 ng与峰面积线性关系良好,平均回收率为97.74%,RSD值为1.09%（n=9）。结论 本方法操作简便、结果准确,专属性强,可用于栀丹安神颗粒中栀子苷的测定。     

微波法提取栀子有效部分的工艺研究

目的探索微波法提取栀子有效部分的最佳提取工艺条件,为微波法应用于栀子有效部分提取提供一定的实验依据.方法以栀子苷含量为指标,采取正交实验设计法考察药材粉碎度、微波加热时间、提取次数三因素对微波提取栀子有效成分工艺的影响,筛选栀子最佳微波提取条件.结果微波法提取栀子最佳条件为药材粒度为粗颗粒、提取时间为20 min、提取次数2次.与常规水煮法比较,用微波法提取栀子中的栀子苷,提取时间短,提取率高.结论中药有效成分微波提取技术在中药生产中有很好的应用前景.     

栀子大黄汤化学成分的HPLC-PDA-ESI-MS/MS分析

目的： 对栀子大黄汤中的化学成分进行归属研究,以揭示其可能的药效物质基础。方法： 采用高效液相色谱/光电二极管阵列检测/串联质谱(HPLC-PDA-MS/MS)技术,分析研究栀子大黄汤中主要化学成分的结构。色谱条件：C₁₈柱,0.1%乙酸-甲醇二元梯度;PDA扫描范围：210～480 nm;ESI离子源,负离子模式,Data dependent scan方式采集数据。结果： 建立栀子大黄汤水煎液的HPLC-PDA-ESI-MS/MS色谱分离分析体系。根据各色谱峰对应物质的质谱裂解碎片、紫外吸收光谱特征、提取离子流结果,初步归属鉴定出20个化学成分,分属黄酮类、蒽醌类、环烯醚萜类等。结论： 高效液相色谱结合光谱检测技术、质谱检测技术,可以在基本不依赖对照品的情况下,实现对中药复杂体系中主要成分的定性分析。     

茵陈蒿汤HPLC指纹图谱研究及共有峰归属分析

目的 建立茵陈蒿汤HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认。方法 Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长238 nm和440 nm。测定10批茵陈蒿汤样品指纹图谱,建立共有模式,并进行相似度评价,通过与各组方药味及对照品保留时间和紫外光谱图比对,对共有峰进行归属分析和指认。结果 238 nm和440 nm下10批样品指纹图谱与共有模式的相似度分别≥0.931和0.951;238 nm下标定共有峰56个,其中24个来源于大黄、27个来源于栀子、4个来源于茵陈、1个为栀子和茵陈共有。来源于大黄的10个成分被指认,另有8个和2个成分分别具有蒽醌类和儿茶素类化合物的紫外吸收特征;来源于栀子中的4个成分被指认,另外10个、1个和3个成分分别具有环烯醚萜类化合物、西红花酸类化合物和绿原酸类似物的紫外吸收特征;来源于茵陈和栀子共有成分被指认为绿原酸;来源于茵陈的2个成分具有绿原酸类似物的紫外吸收特征;440nm下标定共有峰32个,其中16个与238 nm下为同一成分,另外16个新成分均来源于栀子,且均具有西红花酸类化合物的紫外吸收特征。结论 该法建立的指纹图谱可较全面地对茵陈蒿汤进行成分分析,为该方剂质量控制提供了依据。      

栀子属植物化学成分的研究进展

栀子属植物广泛分布于东半球的热带和亚热带地区,已被研究报道的该属植物有20余种。该属植物化学成分多样,包括单萜、三萜、黄酮、藏红花素、有机酸及挥发油等成分。系统的总结了栀子属植物的化学成分研究进展,为该属植物的进一步研究开发提供参考。     

栀子与水栀子的鉴别研究

栀子为黄茜草科植物栀子GardeniajvinasminoidesEllis的果实 ,水栀子则为同科植物大花栀子G·jasminoidesEllisvar·grandifloraNakai的果实。两者时有混用的情况。而水栀子一般只用于提取染料 ,不堪入药。笔者对两者进行了鉴别研究 ,并对两者大小 ,长短进行了量化统计 ,发现两者区别非常明显 ,现报导如下。实验部分　　 1.样品来源　①栀子 :来自某县医药公司 ;②水栀子 :来自某医院中药库。2 .样品鉴别　①栀子 :呈卵圆形或椭圆形 ,直径 1.0～1.5cm ,长 1.2～ 2 .2cm ,表面红棕色 ,具 6条翅状棱 ,棱间有一条明显的纵脉 ,并有分枝。顶端…     

HS-SPME-GC-MS分析黄芩-栀子药对中的挥发性成分

目的 分析比较黄芩-栀子药对及其单味药的挥发性成分。方法 采用顶空固相微萃取（HSSPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用的方法，测定黄芩-栀子药对及其单味药的挥发性成分，通过单因素试验，确定最佳萃取条件，采用面积归一法测定各成分含量。结果 最终测定最佳条件为称量黄芩-栀子药对混合16目粗粉0.8 g，萃取温度100℃，平衡时间10 min，解析时间3 min。在药对及单味药中共检测出98种成分，在黄芩-栀子药对中鉴定出45种成分，占挥发性成分总量的97.59%；在黄芩中鉴定出50种成分，占挥发性成分总量的91.86%；在栀子中鉴定出40种成分，占挥发性成分总量的95.36%。结论 黄芩和栀子配伍后，药对中挥发性成分的种类和含量较单味药相比在一定限度上发生了变化，两药配伍可能具有协同增效或减毒的作用，为后续研究包含黄芩-栀子药对的复方提供参考。