糖脉康颗粒HPLC-DAD指纹图谱研究

目的:建立糖脉康颗粒的HPLC-DAD指纹图谱,为评价及控制药品质量提供可靠方法。方法:采用梯度洗脱方法对样品进行分析。DIKMA色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.4%冰乙酸-乙腈梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温30℃;采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:建立了糖脉康颗粒的HPLC-DAD对照指纹图谱,方法精密度、稳定性和重复性良好。标示了21个共有色谱峰,14批样品的色谱指纹图谱的相似度>0.80。结论:糖脉康颗粒HPLC-DAD指纹图谱的建立,可为有效控制糖脉康颗粒成品制剂的质量提供参考。     

预知子药材HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的: 建立不同产地预知子药材的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并与不同产地预知子药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制预知子药材质量提供新方法。 方法: 采用HPLC-ELSD法测定了10个不同产地的预知子药材样品。使用Cosmosil-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),ELSD检测器,流动相乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,ELSD检测器,漂移管温度110℃,气流流速3.0 L·min^-1。采用直观分析和相似度软件评价不同产地预知子药材指纹图谱的相似度。 结果: 建立了不同产地预知子的HPLC-ELSD指纹图谱,检测了10个产地的预知子药材,标定了14个共有峰,各色谱峰分离度较好,相似度较高,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。对其中的常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X,saponins X),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷 B,saponins B),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷P_D,saponins P_D),常春藤皂苷元 3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A,saponins A)进行了首次归属。 结论: 该法具有良好的重复性和稳定性,数据准确可靠,建立的HPLC-ELSD指纹图谱可为预知子药材的质量控制提供科学准确的依据。     

桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

甘肃一年生、二年生红芪和黄芪HPLC-ELSD指纹图谱比较

目的:建立甘肃一年生、二年生红芪和黄芪指纹图谱,对比研究红芪和黄芪指纹图谱相似度。方法:采用HPLCELSD,选用Agilent ZROBAX-SBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,进样体积15μL,Alltech ELSD 2000蒸发光检测器,漂移管温度110℃,载气流速3.0 L·min-1,分别建立一年生和二年生红芪各24批以及一年生和二年生黄芪各24批药材指纹图谱。结果:一年生、二年生红芪药材共有峰分别为8,7个,相似度分别为0.923,0.825,相同色谱峰6个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,大豆皂苷Ⅰ,芒柄花素,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生、二年生黄芪药材共有峰分别为25,17个,相似度分别为0.980,0.997,相同色谱峰7个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,毛蕊异黄酮,黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅲ,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生红芪与黄芪相似度为0.032,二年生红芪与黄芪相似度为0.023,共有色谱峰均为4个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ。结论:在所确定的色谱条件下,一年生和二年生红芪和黄芪药材指纹图谱差异明显,可有效区分两种药材,二者共有成分少,相似度低,故红芪和黄芪不宜替代使用。     

巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,为确定盐制巴戟天饮片在炮制过程中的用盐比例及其质量标准的制定提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAX Carbohyrate(4.6 mm× 250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水,流速1.2 mL· min-1,梯度洗脱,柱温35℃,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,漂移管温度为105℃,增益值为1,氮气流量2.0L·min-1;采用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004年A版)进行评价.结果:以耐斯糖峰为参照峰,18批样品标定了共有峰16个,各样品相似度均＞0.90.结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于巴戟天及其盐制品糖类成分的质量控制.     

银黄颗粒指纹图谱研究

目的 建立银黄颗粒的指纹图谱检测方法,评价药品内在质量.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长318 nm.通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄颗粒的指纹图谱进行了相似度计算.结果 银黄颗粒指纹图谱共有12个共有峰,10批样品相似度大于0.9.结论 该方法 稳定可靠,可很好地控制药品质量.     

泽泻饮片的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立泽泻饮片甲醇提取液的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为其鉴别提供依据。方法在Dia-monsil TM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)上以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速:0.5mL·min-1;记录时间70min;蒸发光散射检测器(ELSD)检测;检测条件:漂移管温度82.5℃,雾化气体流速1.9L·min-1;实验数据用聚类分析和相似度软件处理。结果得到15个共有峰,聚类分析和相似度分析结果显示16批泽泻饮片的指纹图谱存在差异。结论结果重现性好,为控制泽泻饮片的质量提供了可靠的分析方法。     

津力达颗粒UPLC指纹图谱

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立津力达颗粒的指纹图谱。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203 nm。结果:建立了津力达颗粒的UPLC指纹图谱,共标定了50个共有峰,指认了其中9个共有峰,10批津力达颗粒指纹图谱的相似度均在0.991～1.000。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可有效控制津力达颗粒质量。     

复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱的检测方法,为该制剂的皂苷类成分指纹图谱质量控制提供新的方法。方法:采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水体系,梯度洗脱,流速1mL.min-1,PL-ELS2100型蒸发光散射检测器。选择10批合格样品的HPLC指纹图谱,进行峰位校正,使谱峰匹配,建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位对照用HPLC-ELSD指纹图谱共有模式。结果:共标识了19个特征峰,这些特征峰与组方相关中药饮片具有较好的归属性,可以较好地反映制剂中主要皂苷类成分的情况。结论:该指纹图谱可用于复方扶芳藤制剂中皂苷类成分的质量控制。     

三七配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立三七配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:建立了三七配方颗粒的指纹图谱,确定了18个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于三七配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价。     

白果仁萜类内酯成分的指纹图谱研究

目的 建立白果仁萜类内酯成分指纹图谱的测定方法,探索其炮制前后的变化.方法 采用色谱柱AlltimaTM C18(5μm,4.6mm ×250 mm);蒸发光散射检测器;柱温30 °C;甲醇-0.1％甲酸为流动相,体积流量l mL/min梯度洗脱,对白果仁进行指纹图谱测定.并采用中药指纹图谱计算软件进行计算,建立白果仁中萜类内酯成分的共有指纹图谱.结果白果仁萜类内酯成分的HPLC-ELSD指纹图谱有12个共有峰,精密度、重复性、稳定性试验中各共有峰的相对In(峰面积)及相对保留时间的RSD均小于4％.不同来源的白果仁相似度较好,炒制后的白果仁有一定的差异.结论 方法重现性好,可用于白果的质量控制,为白果及其炮制品研究提供研究基础.     

鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-异丙醇-正己烷;采用蒸发光检测器。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的化学成分进行定性分析。结果首次建立了鸦胆子油HLPC-ELSD特征指纹图谱共有模式,共标定了9个共有峰,通过液相色谱-质谱联用方法指认了其中8个共有峰,10批鸦胆子油的相似度为0.996～1。结论该方法具有良好的精密度,稳定性和重复性,可用于鸦胆子油的质量控制评价。     

二母颗粒HPLC-ELSD指纹图谱的建立

目的:建立二母颗粒的HPLC-ELSD特征指纹图谱.方法:采用HPLC-ELSD,选用Global Chromatography C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,漂移管温度45℃,增益值1,雾化空气流速1.5L·min-.对10批二母颗粒样品进行HPLC-ELSD测定,并与知母药材、知母浸膏的HPLC-ELSD图谱进行对比,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004年版A进行相似度评价.结果:10批二母颗粒样品与知母药材、知母稠膏的相似度较高(0.960 ～0.998).结论:二母颗粒的HPLC-ELSD指纹图谱能更加完善二母颗粒的质量评价体系,为其他制剂品种的“原药材-中间体-成品”的全过程控制研究提供参考.     

糖脉康颗粒清除DPPH自由基的作用

目的:建立体外清除DPPH方法,评价糖脉康颗粒体外抗氧化作用。方法:对清除DPPH方法进行反应时间,反应温度,DPPH的浓度与吸光度的关系,糖脉康的提取溶剂,提取方法等考察,对14批糖脉康及含药血清进行体外清除DPPH实验。结果:糖脉康以60%甲醇为溶剂,超声提取30 min,与0.099 8 g.L-1的DPPH于60℃反应50 min;14批糖脉康颗粒对DPPH的平均IC50=0.48 mg(生药量);含药血清对DPPH清除率与空白血清比有所下降。结论:糖脉康颗粒具有体外抗氧化作用。     

不同产地黄芪HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的：建立不同产地黄芪指纹图谱的分析方法。方法：采用HPLC-ELSD以ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器,ELSD参数：喷雾器级别是66%,漂移管温度55℃,载气压力25psi,增益值为200。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。用主成分分析和聚类分析法把14个不同产地的黄芪样品分为5类。结论：为更好的控制黄芪的内在质量提供了可靠的分析方法。