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相似文献
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1.
目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析荷叶中的主要化学成分。方法色谱分离采用AgilentZorbaxSB-Aq(250mmX4.6mm,5μm),流动相组成分别为乙腈和1.0%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,结合数据库匹配技术和碎片离子分析,鉴定出荷叶中主要的生物碱类和黄酮类成分。结论建立了一种简单、可靠的HPLC-TOF/MS方法对荷叶中主要化学成分进行了鉴定。  相似文献   

2.
纪松岗  刘悦  毛飞  李祥  柴逸峰 《药学实践杂志》2012,30(6):437-439,472
目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术,对中药半枝莲的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18柱(100 mm×3.0 mm,3μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出半枝莲中15个成分。结论通过HPLC-TOF/MS联用技术,为鉴定半枝莲中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。  相似文献   

3.
目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC—TOF/MS)联用技术,对中药复方二神丸中的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用资生堂Capcell Pak C18反相柱(3.0mm×100nmm,3μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙睛,梯度洗脱,流速为0.6ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出二神丸中21个成分,其中15种成分来自补骨脂,6种成分来自肉豆蔻。结论通过RRLC—TOF/MS联用技术,为鉴定二神丸中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。  相似文献   

4.
中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:通过高分离度快速液相-飞行时间质谱(RRLC—TOF/MS)联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法:色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱(50mm×2.0mm,2μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.25mL/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果:在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论:通过RRLC—TOF/MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。  相似文献   

5.
目的:报道了苯巴比妥钠注射液中有关物质的高效液相色谱-串联质谱的鉴定方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质。色谱柱为C18柱,流动相为0.5%乙酸溶液-甲醇(40:60),流速为0.25ml/min;配有电喷雾离子源的三级四极杆型质谱仪。结果:根据色谱图、相对分子质量及二级质谱图确定1个降解产物。结论:本法能够排除辅料的干扰,确定其降解产物,为考察苯巴比妥钠注射液的稳定性和控制产品质量确定物质基础。  相似文献   

6.
吕昉  赵亮  郑磊  吕磊 《中南药学》2014,(2):165-168
目的运用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术快速鉴别中药猫人参化学成分。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,010 min:10%10 min:10%25%A,1025%A,1035 min:25%35 min:25%90%A,3590%A,3540 min:90%A;柱温25℃;流速0.6 mL·min-1,柱后分流比为2:1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 10040 min:90%A;柱温25℃;流速0.6 mL·min-1,柱后分流比为2:1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 1001 000。结果一次性鉴别出猫人参中15种的化学成分,其中2种成分首次从猫人参中发现。结论建立了一种基于HPLC-TOF/MS技术对猫人参中化学成分进行快速鉴别的方法,为中药猫人参的质量控制及体内的深入研究奠定了基础。  相似文献   

7.
蒙药肋柱花化学成分的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:通过采用液质联用技术,对蒙药肋柱花的化学成分进行分析,为其药理作用更深一步的研究及临床用药提供科学依据。方法:色谱分离采用Venusil MP C_18(4.6mm×300mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1.0ml/min;质谱定性采用多级离子阱质谱,负离子模式扫描;紫外检测范围为210~400nm。结果:在经过整理的液质联用条件下,经液相色谱/离子阱质谱(LC/MSD Trap)检测出肋柱花中的12个成分。经文献查阅,化合物3、7、9、10、12为已知成分,其余均为首次从蒙药肋柱花中检测到的成分。结论:通过液相色谱/离子阱质谱(LC/MSD Trap)联用技术,为分离和鉴定蒙药肋柱花中化学成分确立一种快速、科学的分析方法。  相似文献   

8.
建立了LC—MS/MS法测定丙酸倍氯米松及其代谢产物单丙酸倍氯米松在Beagle犬血浆中的浓度。血浆样品用乙醚萃取,采用Inersil—ODS 3色谱柱,甲醇-水(85:15,含2mmol/L甲酸铵,甲酸调至pH3.6)为流动相,流速0.2ml/min。使用电喷雾离子源接口,可同时检测丙酸倍氯米松和单丙酸倍氯米松。血浆中丙酸倍氯米松的线性范围为0.1~10ng/ml,相对回收率96.0%~104.3%,日内、日间RSD小于11.0%和9.1%。  相似文献   

9.
目的 探明消痰通腑方的主要化学成分,为方剂药效物质基础研究和临床治疗提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS)对消痰通腑方化学成分进行鉴定,色谱条件为Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm),以 0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.3 ml/min,进样量1 μl,检测波长254 nm;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正、负离子全扫描模式采集质谱数据,根据对照品、自建质谱数据库和在线获得的化合物质谱数据库对色谱峰进行物质鉴定。结果 初步鉴定出55个化合物,分别来自黄连、重楼、大黄、天南星、法半夏。结论 本文所建立的UHPLC-Q-TOF/MS方法能系统、准确地鉴别消痰通腑方的化学成分,可为该方剂的质量标志物筛选和有效成分研究提供参考。  相似文献   

10.
目的 建立一种快速、灵敏地测定癫痫患儿血浆中拉莫三嗪(1amotrigine,LTG)的LC/MS/MS方法.方法 采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC/MS/MS)法,色谱柱为Welch Materials XB-C18柱,流动相甲醇-水(95:5,V/V,含5 mmol/L甲酸铵),流速0.3ml/min,柱温...  相似文献   

11.
目的采用HPLC-TOF/MS技术对青风藤不同提取部位及给药后大鼠血浆中的化学成分进行鉴别,以探索青风藤可能的药效成分。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)液相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温20℃,流速0.3 mL·min-1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 1001 000。结果体外各部位共鉴别出青风藤中23个化学成分,大鼠血浆中共鉴别出6个入血成分。结论该方法可用于青风藤体内外成分的鉴别,本研究为青风藤进一步的药效试验提供了参考和依据。  相似文献   

12.
目的:采用HPLC-ESI-TOF /MS对黄芪药材中的化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用Agilent poroshell 120 SB-C18(100 mm ×3 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速:0.4 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量:10μl ;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L·min-1,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压165 V,扫描质子范围m/z 100~1100。结果:HPLC-ESI-TOF /MS方法对黄芪药材进行了在线化学成分分离与质谱表征,一次性在一张图谱上共鉴别出黄芪中24种主要化学成分。结论:建立了一种基于HPLC-ESI-TOF/MS联用技术对黄芪中的化学进行快速、高效的分析方法,可为黄芪的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。  相似文献   

13.
金柔男  何丹  战旗  吕磊  费扬  赵亮 《中南药学》2012,10(8):571-577
目的 采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对大戟科白狼毒2种药材狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分进行快速鉴别.方法 色谱柱:安捷伦Zorbax Eclipse XDB C18(3.0mm×50 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温20℃,紫外检测波长210 nm,进样体积5μL;飞行时间质谱采用ESI源,正离子模式监测,质量数扫描范围50~2 000.结果 从狼毒大戟提取物中得到23个稳定的色谱峰,月腺大戟提取物中得到26个稳定的色谱峰,并对其所代表的化学成分进行定性分析,发现狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分有明显差异.结论 采用HPLC-TOF/MS可以快速鉴别大戟科2种狼毒药材中的化学成分,为狼毒药材的质量控制研究及临床合理应用提供依据.  相似文献   

14.
建立了高效液相色谱法检查磷酸可待因、磷酸可待因与精氨酸布洛芬复方的有关物质,并采用HPLC-TOF/MS和LC—MS/MS对磷酸可待因及两种复方药物产生的降解产物进行了结构鉴定。色谱柱为ClR(250mm×4.6mm,5μm),柱温50℃,流速1mL/min,检测波长245nm,醋酸铵(0.04M,用醋酸调pH6.0)-乙腈(92:8,v/v)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱。磷酸可待因在氧化条件下很不稳定产生了两个N-氧可待因异构体,在碱性破坏中得到了新的杂质,其结构可能为6-羟基-3-甲氧基-17-甲基-7,8-双脱氢吗啡-5-醇。在酸性破坏条件下磷酸可待因和精氨酸布洛芬可发生酯化反应。所建立的HPLC方法灵敏、准确,可有效测定磷酸可待因、磷酸可待因与精氨酸布洛芬复方的有关物质,并对产生的降解产物进行了结构鉴定,为更好的控制磷酸可待因与磷酸可待因复方药物的质量提供了依据。  相似文献   

15.
A rapid and sensitive method for the determination of pinostrobin in rat plasma was developed using liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for the first time. Isoliquiritigenin was used as an internal standard in rat plasma. Chromatographic separation was performed on an HiQ Sil C18 column with isocratic elution at a flow rate of 1 mL/min. The mobile phase consisted of water and methanol (9:91, v/v) containing 0.1% formic acid. The quantification limit was 10 ng/mL within a linear range of 10-1000 ng/mL (R = 0.9984). The intra- and inter-day assay precision ranged from 3.8-5.3% to 3.2-5.2%, respectively, and the intra- and inter-day assay accuracy was between 93.2-95.1% and 95.5-104.3%, respectively. Our results indicated that the LC-MS/MS method is effective for pharmacokinetic study of pinostrobin in rat plasma.  相似文献   

16.
Semen zizyphi spinosae (SZS) has been used to treat insomnia and anxiety for thousands of years. In this paper, a novel high-performance liquid chromatography coupled with the photodiode array detector/linear ion trap-MS n (HPLC-PDA/LTQ-MS n ) method was established to separate and identify flavonoids from the extract of SZS. Separation was performed on an HYPERSIL C18 column by gradient elution using CH3CN/H2O–CH3COOH as the mobile phase at a flow rate of 0.8 ml/min. UV spectral data, accurate molecular weights, and multi-stage MS/MS fragmentation information were obtained. Electrospray ionization/MS/MS fragmentation patterns were proposed. Nineteen flavonoid glycosides were identified or tentatively characterized based on their retention time, UV spectral data, accurate molecular weights, and mass fragmentation behavior. The method was useful for separation and identification of the flavonoid components from SZS and could be applied to other complex samples, especially for minor constituents.  相似文献   

17.
A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) method has been developed for the determination of brain basal nucleosides (inosine, guanosine and adenosine) in microdialysates from the striatum and cortex of freely moving rats. A microdialysis probe was surgically implanted into the striatum or cortex of individual rats and Ringer's solution was used as the perfusion medium at a flow rate of 0.3 or 0.5 μl/min. The samples were then analyzed off-line by LC/MS/MS experiments. The separation of inosine, guanosine and adenosine was carried out on a cyano column using a mobile phase of 10 mM ammonium acetate, 1% acetic acid and 8% methanol at a flow rate of 0.4 ml/min. Analytes were detected by electrospray ionization tandem mass spectrometry in the positive ion mode. The detection limit for inosine, guanosine and adenosine was 80, 80 and 40 pg on column, respectively. With this method, the intercellular basal inosine, guanosine and adenosine concentrations in striatum and cortex of rat were determined.  相似文献   

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