清瘟解毒分散片质量标准研究

目的 建立清瘟解毒分散片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中的玄参、牛蒡子、葛根进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.结果 定性鉴别专属性强,黄芩苷进样量在0.104 ～0.520 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.72％,RSD=1.31％(n=5).结论 所建立的标准可用于清瘟解毒分散片的质量控制.     

HPLC法测定清瘟解毒片中葛根含量的研究

采用HPLC法测定了清瘟解毒片中葛根素的含量,以期建立该制剂的质量控制标准.实验结果表明,本法有效的排除了其它成分的干扰,能准确反应葛根素的含量,可作为清瘟解毒片的质量控制方法.结果表明,30%乙醇提取效果良好.因为在试验中发现葛根素色谱峰有一个小杂质峰干扰,根据葛根素可以在氧化铝柱上纯化的性质,将提取液通过氧化铝柱,用乙醇进行洗脱,并对氧化铝用量及洗脱剂浓度及用量进行考查,最终确定了本文的供试液制备方法,可有效消除干扰.     

清肾颗粒质量标准研究

目的建立清肾颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对大黄、白花蛇舌草、黄连进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,柱温30℃。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。大黄酸、大黄素、大黄酚分别在0.0033~0.42μg、0.0080~0.51μg、0.009 9~0.32μg范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、1.000 0、1.000 0,平均回收率分别为98.84%(RSD=1.30%,n=6)、99.04%(RSD=1.34%,n=6)、100.35%(RSD=1.89%,n=6)。结论本定性定量检测方法准确、快速,可用于清肾颗粒的质量控制。     

上清丸质量标准的研究

目的：建立上清丸的质量控制方法。方法：采用高效液相色谱法测定方中君药黄芩中黄芩苷的含量，同时对大黄和黄柏进行薄层色谱鉴别。结果：黄芩苷进样量在0．3384-0．90241μg（r=0．9999）与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为：98．64％，RSD为0．88％（n=6）；薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：该方法准确，重现性好，可用于上清丸的质量控制。     

胆石清片质量标准的研究

目的:建立胆石清片的质量标准。方法:采用薄层色谱鉴别法对处方中大黄、牛胆汁进行鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中大黄酚的含量。结果:在薄层色谱中检出大黄、牛胆汁;大黄酚在27～135μg·mL-1间呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率99.26%,RSD为1.02%(n=9),精密度试验RSD为1.85%(n=5),重复性试验RSD为1.87%(n=5),稳定性试验RSD为1.86%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法简便、准确,可用于胆石清片的质量控制。     

双黄清散剂质量标准研究

目的建立双黄清散剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别人工牛黄、黄柏、青黛、甘草、龙胆草;采用高效液相色谱法测定黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。结果薄层鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;盐酸小檗碱在0.0802～0.802μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.52%,RSD=1.05%(n=9)。结论本研究中建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可以有效控制双黄清散剂的质量。     

双根清脑颗粒质量标准研究

目的对双根清脑颗粒的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法鉴别薏苡仁、板蓝根、郁金;采用高效液相色谱法测定葛根素的含量。结果薄层色谱分离效果较好,斑点清晰,阴性无干扰。葛根素的线性范围为5.184～40.50μg/mL,平均加样回收率为99.93%,RSD=1.81%。结论本方法可行,重复性好,能有效控制双根清脑颗粒的质量。     

清燥润肺合剂质量标准研究

目的 建立清燥润肺合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中桑叶、甘草.北沙参、麦冬、枇杷叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中甘草酸含量进行测定.结果 薄层色谱中阴性无干扰,专属性强;甘草酸在0.203 1-1.692 1 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.24%,RSD=2.62%.结论 本试验建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于清燥润肺合剂的质量控制.     

乙肝清缓释片质量标准

目的:建立乙肝清缓释片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的贯叶连翘进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中的金丝桃素含量,Phenomenence Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.025mol.L-1 KH2 PO4水溶液(85∶15),检测波长588 nm。并对制剂进行释放度考察。结果:TLC图谱分离度好,检出斑点清晰;金丝桃素在0.076～0.76μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率98.66%,RSD 2.51%。结论:该法操作简便、可行,重复性好,可作为乙肝清缓释片的质量控制标准。     

清瘟解毒口服液质量标准的研究

目的：建立清瘟解毒口服液的质量标准控制。方法：用薄层色谱法对该制剂中金银花、苦杏仁、大青叶进行了定性鉴别。结果：方法简便易行，重现性好。结论：可以作为该制剂的质量控制方法。     

银连清瘟解毒颗粒质量控制研究

目的：建立银连清瘟解毒颗粒的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法鉴别金银花、枳壳、浙贝母;采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果：薄层色谱图与标准品相对应的位置处斑点清晰,阴性对照无干扰。高效液相色谱中以峰面积（Y）对进样浓度（X）做线性回归,黄芩苷回归方程：Y=1.0752X＋3.2701,r=0.9996,线性范围是0.15～1.8μg,精密度、回收率、重复性、稳定性等指标均符合含量测定要求。结论：方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

清热解毒片质量标准

目的:完善提高清热解毒片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中金银花、玄参、连翘、栀子、麦冬进行定性鉴别;同时采用高效液相色谱法测定方中黄芩苷和栀子苷的含量,色谱柱COSMOSIL C18-MS-Ⅱ(4∶6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长238 nm.结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好.黄芩苷和栀子苷含量的平均回收率分别为95.4％,99.3％,RSD分别为2.2％,1.7％(n=6).结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒片的质量控制.     

胃痛片的质量标准研究

目的 :建立胃痛片的质量标准。方法 :采用TLC法对厚朴、香附、苍术进行了鉴别 ;用HPLC法测定了厚朴中的厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果 :3批样品TLC色谱中均能检出厚朴、香附、苍术 ;厚朴酚、和厚朴酚的含量限度规定为不得少于10 0 μg 片。结论 :方法简便可行 ,重现性好 ,可很好地控制胃痛片的内在质量。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

五子衍宗片质量标准研究

目的建立五子衍宗片的质量标准。方法用薄层色谱法对处方中五味子、枸杞子进行鉴别;用HPLC法测定槲皮素的含量。结果薄层色谱鉴别分离度好,专属性强;,槲皮素的含量测定在0.04228~0.4228μg范围呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.03%,RSD=0.72%。结论建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效地用于该制剂的质量控制。     

咳欣康片质量标准研究

目的： 建立咳欣康片质量控制方法。方法： 采用薄层色谱法（TLC）对咳欣康片处方中桔梗、黄芩、甘草进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中苦杏仁苷的含量。资生堂CAPCELL PAK C₁₈MG色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-甲醇-水-醋酸（7:7:86:0.02）为流动相,检测波长215 nm,流速1 mL·min^-1。结果： 桔梗、黄芩、甘草的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,苦杏仁苷在0.044~0.327 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5,n=7）,苦杏仁苷的平均回收率为98.9%,RSD 1.2%。结论： 该试验建立的方法简便快捷,重复性好,能更为有效的控制咳欣康片的质量。     

降脂减肥片的质量标准研究

目的建立降脂减肥片(何首乌,三七,葛根等)的质量标准。方法用薄层色谱法对何首乌、三七、葛根进行了定性鉴别;用高相液相色谱法测定了何首乌中的2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果TLC色谱中均能明显地检定出何首乌、三七、葛根药材;该品中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定线性范围为0.38~3.80μg,平均回收率为99.91%,RSD为1.5%。结论所建立方法简便可行,重现性好,可用于降脂减肥片的质量控制。     

千柏鼻炎片质量标准的研究

目的:建立千柏鼻炎片的质量标准,以更好控制产品质量。方法:采用薄层色谱法进行千柏鼻炎片中千里光、决明子、麻黄的鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。结果:薄层色谱法可检出千里光、决明子、麻黄,斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。大黄酚在0.054～0.54μg范围内线性良好,加样回收率为97.54%,RSD为1.57%;结论:质控方法操作简单,可以用来评价千柏鼻炎片质量。     

滋阴明目片质量标准研究

目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1.67%甲酸水(24∶10∶66)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃。结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点,且斑点清晰,易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32~1.92μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为99.91%,RSD=0.63%(n=6)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于滋阴明目片的质量控制。