复方扶芳藤合剂HPLC指纹图谱测定方法研究

目的:研究复方扶芳藤合剂(红参、黄芪,等)的HPLC指纹图谱的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:(shim packCLC ODS6.0mm×150mm),流动相∶乙腈 水(梯度洗脱);柱温:25℃,检测波长:203nm,分析时间:60min,流 速:1ml·min-1。结果:标示出复方扶芳藤合剂19个共有峰。结论:该法测定的HPLC指纹图谱为复方扶芳藤合剂的质 量控制提供了更全面的信息。     

复方扶芳藤合剂HPLC指纹图谱共有模式的建立及其在制剂质量控制中的应用

目的：建立复方扶芳藤合剂的HPLC指纹图谱共有模式，为该制剂的质量控制提供新的方法。方法:采用HPLC分析方法，选择10批合格样品的HPLC指纹图谱，进行峰位校正，使谱峰匹配，建立复方扶芳藤合剂对照用HPLC指纹图谱共有模式。结果:该指纹图谱共有模式可以较好地区分合格与不合格产品。结论:HPLC指纹图谱质量控制方法为复方扶芳藤合剂的质量控制提供了更全面的信息。     

桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

预知子药材HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的: 建立不同产地预知子药材的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并与不同产地预知子药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制预知子药材质量提供新方法。 方法: 采用HPLC-ELSD法测定了10个不同产地的预知子药材样品。使用Cosmosil-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),ELSD检测器,流动相乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,ELSD检测器,漂移管温度110℃,气流流速3.0 L·min^-1。采用直观分析和相似度软件评价不同产地预知子药材指纹图谱的相似度。 结果: 建立了不同产地预知子的HPLC-ELSD指纹图谱,检测了10个产地的预知子药材,标定了14个共有峰,各色谱峰分离度较好,相似度较高,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。对其中的常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X,saponins X),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷 B,saponins B),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷P_D,saponins P_D),常春藤皂苷元 3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A,saponins A)进行了首次归属。 结论: 该法具有良好的重复性和稳定性,数据准确可靠,建立的HPLC-ELSD指纹图谱可为预知子药材的质量控制提供科学准确的依据。     

糖脉康颗粒HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立糖脉康颗粒的HPLC-ELSD指纹图谱,为评价及控制药品质量提供可靠方法。方法:采用梯度洗脱方法对样品进行分析。Welch Material色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%冰乙酸-乙腈梯度洗脱,漂移管温度55℃,气体流量1.8 L.min-1,增益值为1,柱温40℃,流速0.8 mL.min-1。结果:14批样品标定共有色谱峰24个,标定3个对照品色谱峰,14批样品中12批样品相似度>0.80,方法精密度、稳定性和重复性良好。结论:方法可为糖脉康颗粒的质量控制提供参考。     

复方丹参片指纹图谱研究

目的采用HPLC法构建了复方丹参片的指纹图谱。方法色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果该指纹图谱有25个共有特征峰,确认了其中8个色谱峰的成分分别为丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸。结论该法操作简便,专属性强、重复性好,为该产品的质量监控提供了有效手段。     

巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,为确定盐制巴戟天饮片在炮制过程中的用盐比例及其质量标准的制定提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAX Carbohyrate(4.6 mm× 250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水,流速1.2 mL· min-1,梯度洗脱,柱温35℃,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,漂移管温度为105℃,增益值为1,氮气流量2.0L·min-1;采用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004年A版)进行评价.结果:以耐斯糖峰为参照峰,18批样品标定了共有峰16个,各样品相似度均＞0.90.结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于巴戟天及其盐制品糖类成分的质量控制.     

中药复方制剂仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立中药复方仙灵骨葆胶囊的HPLC指纹图谱,对市售制剂进行质量控制。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈-水(各含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.80 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃;建立仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”对28批市售制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果 建立的仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;28批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.952~0.995之间;覆盖该复方六味组方中药的27个主要特征峰得到明确的化学指认、指认峰面积约占总峰面积的70%。结论 上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本全面反映该中药复方制剂中各味组方中药、多成分的整体特征,可以用于市售产品的质量评价。以上工作可为提高仙灵骨葆整体质量控制方法提供实验依据。     

复方中成药保济丸的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的：用逆向回溯方式试验研究保济丸高效液相色谱指纹图谱,缩短试验周期,提高工作效率,建立整体特征的质量评价方法。方法：采用HPLC-DAD检测,Zorbax SB-C₁₈色谱柱,以乙腈-0.5%冰醋酸为流动相在30 ℃柱温下进行非线性梯度洗脱,从成品的指纹图谱回溯确认相关的药材在指纹图谱中的归属。结果：建立的高效液相色谱指纹图谱中可检出44个特征峰,其中35个色谱峰分别溯源到葛根、化橘红、厚朴、菊花等10味药材,22个色谱峰可明确化学成分的归属,色谱的整体构建了保济丸的指纹图谱。结论：建立的HPLC-DAD指纹图谱表达了保济丸可测组分的整体特征,提高了对中药复方制剂质量控制的专属性,在鉴别和评价商品内在质量方面的作用远大于任选1,2种指标成分测定含量的作用。逆向回溯的研究模式扩展了大复方中药质量研究的思路。     

复方降糖滴丸HPLC指纹图谱的研究

目的:建立复方降糖滴丸的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制制剂的质量提供有效可靠的方法。方法:采用HPLC梯度洗脱方法对样品进行分离分析,色谱柱:BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30℃。结果:10批样品得到的色谱指纹图谱有5个共有峰,相似度均在0.99以上。方法精密度、稳定性和重复性良好。结论:本方法为复方降糖滴丸的质量评价提供了依据。     

HPLC-ELSD同时测定复方扶芳藤胶囊中卫矛醇和黄芪甲苷的含量

目的:建立复方扶芳藤胶囊(红参,黄芪、扶芳藤等)中卫矛醇和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用正相HPLC法,色谱柱:Lichrospher5-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(91∶9);流速1.0mL/min;柱温为28℃;检测器:PL-ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度:65℃,雾化室温度:50℃,气体流量:0.9L/min)。结果:卫矛醇进样量在2.91～29.1μg范围内,黄芪甲苷在1.03～10.3μg范围内,其峰面积的自然对数(Y)与进样量的自然对数(X)呈良好的线性关系(r>0.9990),卫矛醇和黄芪甲苷的平均加样回收率分别是99.24%和103.17%,RSD分别为2.6%和1.8%(n=6)。结论:该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为复方扶芳藤胶囊中卫矛醇和黄芪甲苷的含量测定方法。     

复方土荆皮酊的指纹图谱研究

目的: 采用高效液相色谱法建立复方土荆皮酊的指纹图谱。 方法: 采用Agilent Zorbax SB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(B)-0.09%甲酸水溶液(A)为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)软件,对14批次复方土荆皮酊的指纹图谱进行相似度计算。 结果: 根据14批次复方土荆皮酊的指纹图谱,确定了13个共有指纹峰,其相似度均>0.960,建立了对照指纹图谱。 结论: 该方法的精密度、重复性、稳定性良好,为复方土荆皮酊的质量控制提供了科学依据。     

HPLC-ELSD测定复方芪参片中黄芪甲苷的含量

目的:建立复方芪参片的质量控制方法.方法:采用RP-HPLC法,Kromasil 100A C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);漂浮管温度:40℃.流速:1.0 mL·min-1,载气流速:2.8 L·min-1.结果:在0.844 4 ～ 13.510 4μg范围内,黄芪甲苷峰面积与进样量有良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.48％,RSD=0.42％.结论:本方法灵活、简便、准确,可用于复方芪参片中黄芪甲苷含量的质量控制.     

复方扶芳藤合剂口服结合BMSCs复合FG移植对兔膝关节软骨组织形态学的影响

目的:通过检测模型兔膝骨性关节炎的软骨组织的病理改变,观察复方扶芳藤合剂口服结合骨髓基质干细胞复合纤维蛋白凝胶(fibrin glue,FG)移植治疗骨性关节炎的疗效,并探讨其作用机理。方法:本实验将80只新西兰大白兔随机分为生理盐水灌胃组(A组),百年乐灌胃组(B组),注射BMSCs+FG复合物组(C组),百年乐灌胃+注射BMSCs+FG复合物组(D组),每组20膝。采用管型石膏固定膝关节的方式造模,造模6周后采用各组对应的方法处理或治疗,治疗结束1周后,空气栓塞处死试验兔,解剖膝关节,肉眼观察兔关节软骨表面情况;切取部分内侧胫骨平台软骨按照标本制备方法制定后,进行光镜观察。结果:A组关节软骨层变薄、粗糙,部分区域软骨细胞核固缩、坏死。浅表层软骨细胞消失,过渡层细胞外露,辐射层细胞增生呈簇状、染色质粗、不均匀,甚至软骨下骨囊性变。D组软骨表面基本完整,软骨细胞数量增多,4层结构基本清晰,潮线结构基本完整。关节软骨Mankin评分为A组7.50±0.64,B组5.33±0.46,C组5.64±0.58,D组5.00±0.47,B、C、D组与A组比较差异有统计学意义(P0.05),D组与B、C组比较差异无统计学意义(P0.05)。结论:利用复方扶芳藤合剂口服,配合可注射支架(FG)复合BMSCs局部治疗KOA,对KOA关节软骨剥脱有一定的修复作用,从而延缓KOA的病变发展。     

白果仁萜类内酯成分的指纹图谱研究

目的 建立白果仁萜类内酯成分指纹图谱的测定方法,探索其炮制前后的变化.方法 采用色谱柱AlltimaTM C18(5μm,4.6mm ×250 mm);蒸发光散射检测器;柱温30 °C;甲醇-0.1％甲酸为流动相,体积流量l mL/min梯度洗脱,对白果仁进行指纹图谱测定.并采用中药指纹图谱计算软件进行计算,建立白果仁中萜类内酯成分的共有指纹图谱.结果白果仁萜类内酯成分的HPLC-ELSD指纹图谱有12个共有峰,精密度、重复性、稳定性试验中各共有峰的相对In(峰面积)及相对保留时间的RSD均小于4％.不同来源的白果仁相似度较好,炒制后的白果仁有一定的差异.结论 方法重现性好,可用于白果的质量控制,为白果及其炮制品研究提供研究基础.     

鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-异丙醇-正己烷;采用蒸发光检测器。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的化学成分进行定性分析。结果首次建立了鸦胆子油HLPC-ELSD特征指纹图谱共有模式,共标定了9个共有峰,通过液相色谱-质谱联用方法指认了其中8个共有峰,10批鸦胆子油的相似度为0.996～1。结论该方法具有良好的精密度,稳定性和重复性,可用于鸦胆子油的质量控制评价。