半支莲主要化学成分的HPLC-TOF/MS分析

目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术,对中药半枝莲的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18柱(100 mm×3.0 mm,3μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出半枝莲中15个成分。结论通过HPLC-TOF/MS联用技术,为鉴定半枝莲中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

用细胞膜色谱法和HPLC-TOF/MS研究附子中的有效成分

目的通过细胞膜色谱技术和高效液相-飞行时间质谱（HPLC-TOF／MS）技术相结合,初步筛选和鉴定附子中的有效成分。方法初步筛选采用自制的大鼠心肌细胞膜色谱柱,流动相为10mmol／L磷酸盐缓冲溶液,流速为0．2ml／min。色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAKC18柱,流动相为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为1．0ml／min。质谱鉴定采用TOF／MS,正离子模式扫描。结果确定了附子中8个可能的有效成分。结论通过细胞膜色谱技术和HPLC-TOF／MS技术相结合,为从天然产物中快速寻找新的活性成分提供了途径。     

甘地胶囊化学成分的HPLC-ESI-TOF/MS分析

目的:对甘地胶囊的化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-高分辨飞行时间质谱(HPLCESI-TOF/MS)联用技术。色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18(100 mm×3 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μl;使用ESI离子源,在负离子模式下采集数据,N2流速为10 L/min,载气温度为350℃,毛细管电压为4 000 V,轰击电压为165 V,扫描质量范围(m/z)为100¹ 100 amu。结果:推断出甘地胶囊内容物中主要成分有18种,分别为8-表马钱子苷酸、莫诺苷、马钱素、当药苷、芦丁、异毛蕊花苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山茱萸新苷、黄芩苷、山柰酚-3-O-葡糖苷、2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-d-葡糖苷、汉黄芩苷、黄芪甲苷、黄芩素、汉黄芩素、黄芩新素Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、乙酰黄芪皂苷Ⅰ。结论:该方法快速、微量、高效,可为甘地胶囊的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。     

HPLC-TOF/MS鉴别青风藤不同溶剂提取物及给药后大鼠血浆中的化学成分

目的采用HPLC-TOF/MS技术对青风藤不同提取部位及给药后大鼠血浆中的化学成分进行鉴别,以探索青风藤可能的药效成分。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)液相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温20℃,流速0.3 mL·min-1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 100¹ 000。结果体外各部位共鉴别出青风藤中23个化学成分,大鼠血浆中共鉴别出6个入血成分。结论该方法可用于青风藤体内外成分的鉴别,本研究为青风藤进一步的药效试验提供了参考和依据。     

复方金钱草颗粒化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 通过超高效液相-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术定性分析中成药复方金钱草颗粒中的主要化学成分。方法 色谱分离采用XBridge BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 2.5 μm),流动相由0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈组成,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min;质谱定性采用四极杆飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,鉴定出复方金钱草颗粒中47个成分,并通过软件计算区分了其中的同分异构体, 且对其药材来源进行了归属。结论 本研究通过UHPLC-Q-TOF/MS联用技术,为鉴定中成药复方金钱草颗粒中的化学成分建立了一种快速、高效的分析方法。     

HPLC-TOF/MS对中药猫人参化学成分的快速鉴别

目的运用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术快速鉴别中药猫人参化学成分。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,0¹0 min:10%10 min:10%²5%A,1025%A,10³5 min:25%35 min:25%⁹0%A,3590%A,35⁴0 min:90%A;柱温25℃;流速0.6 mL·min-1,柱后分流比为2:1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 10040 min:90%A;柱温25℃;流速0.6 mL·min-1,柱后分流比为2:1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 100¹ 000。结果一次性鉴别出猫人参中15种的化学成分,其中2种成分首次从猫人参中发现。结论建立了一种基于HPLC-TOF/MS技术对猫人参中化学成分进行快速鉴别的方法,为中药猫人参的质量控制及体内的深入研究奠定了基础。     

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析宛艾化学成分

目的:研究宛艾的非挥发性化学成分,以促进其进一步的研究与开发。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),并结合文献报道对宛艾中的化学成分进行鉴定,色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18(3mm×150mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.5mL·min^-1。结果:鉴定出宛艾中23个化学成分,其中黄酮及黄酮苷类12个,苯丙酸类9个,香豆素类1个,其他1个。结论:本研究阐明了宛艾的非挥发性化学成分,方法精确、高效,适用于宛艾非挥发性化学成分的快速鉴定,为宛艾的深入研究及进一步开发利用奠定了基础。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法定性分析丹膝颗粒的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对丹膝颗粒中的化学成分进行定性分析.方法:采用Atlantis?T3色谱柱(2.1 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温35℃,进样量2μL.质谱采用电喷雾(ESI)...     

荷叶化学成分的分离分析

目的：对荷叶中的化学成分进行分离分析。方法：采用溶剂提取法、TLC法对荷叶中化学成分进行分离分析。结果与结论：显示荷叶中含有黄酮类、生物碱类、有机酸、氨基酸、挥发油。展开体系以正丁醇：醋酸：水(4：1：5)分离效果好。     

中药复方二神丸主要化学成分的高效液相-飞行时间质谱分析

目的通过高效液相-飞行时间质谱（HPLC—TOF／MS）联用技术,对中药复方二神丸中的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用资生堂Capcell Pak C18反相柱（3．0mm×100nmm,3μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙睛,梯度洗脱,流速为0．6ml／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出二神丸中21个成分,其中15种成分来自补骨脂,6种成分来自肉豆蔻。结论通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定二神丸中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

HPLC-TOF/MS快速鉴别白狼毒药材中的化学成分

目的 采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对大戟科白狼毒2种药材狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分进行快速鉴别.方法 色谱柱:安捷伦Zorbax Eclipse XDB C18(3.0mm×50 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温20℃,紫外检测波长210 nm,进样体积5μL;飞行时间质谱采用ESI源,正离子模式监测,质量数扫描范围50～2 000.结果 从狼毒大戟提取物中得到23个稳定的色谱峰,月腺大戟提取物中得到26个稳定的色谱峰,并对其所代表的化学成分进行定性分析,发现狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分有明显差异.结论 采用HPLC-TOF/MS可以快速鉴别大戟科2种狼毒药材中的化学成分,为狼毒药材的质量控制研究及临床合理应用提供依据.     

中药复方四逆汤化学成分的RRLC-TOF/MS分析

目的：通过高分离度快速液相-飞行时间质谱（RRLC—TOF／MS）联用技术定性分析中药复方四逆汤中的主要化学成分。方法：色谱分离采用资生堂CAPCELLPAK C18反相柱（50mm×2．0mm,2μm）,流动相组成分别为0．1％甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0．25mL／min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出四逆汤中34个成分,并对其药材来源进行了归属。结论：通过RRLC—TOF／MS联用技术,为鉴定四逆汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

不同何首乌特征图谱的初步研究及发酵何首乌主要成分的初步鉴定

目的：通过对何首乌、制何首乌及发酵何首乌特征图谱的初步研究,比较何首乌、制何首乌及发酵何首乌化学成分的差异,并运用HPLC-TOF/MS技术对发酵何首乌中的主要化学成分进行初步鉴定,为阐明发酵何首乌的药理作用打下良好的基础。方法：采用HPLC梯度洗脱的方法测定了不同何首乌的特征图谱,计算它们的相似度并对发酵何首乌中主要色谱峰进行了初步鉴定。结果：4批何首乌,3批制何首乌及同一来源的何首乌、制何首乌、发酵何首乌特征图谱与其对照特征图谱的相似度均大于0.99。初步鉴定了发酵何首乌中的8个化合物。结论：4批何首乌、3批制何首乌之间亲缘关系可能较近。发酵何首乌与同一来源的何首乌、制何首乌之间相关性较好,化学成分总体相似,未发现新成分。     

激光显微切割技术联合HPLC-TOF/MS定性分析金银花花蕾腺毛成分

目的 分析金银花花蕾腺毛成分,为金银花药材质量评价和控制提供参考。方法 采用激光显微切割技术获取花蕾腺毛,低温冷冻涡旋法去除花蕾表皮毛（腺毛与非腺毛）,HPLC-TOF/MS检测花蕾、去表皮毛花蕾和腺毛中的成分,通过对照品对照、数据库检索及质谱裂解规律进行结构解析和鉴定。结果 从花蕾中鉴定成分37种,去表皮毛花蕾中鉴定31种,腺毛中鉴定35种;相对于花蕾,腺毛缺少2种酚酸类成分,去表皮毛花蕾缺少6种黄酮类成分。结论 腺毛含有多种次生物质,是金银花花蕾次生物质合成积累的重要场所,与金银花药材品质密切相关。     

基于HPLC-TOF-MS和HPLC-MS/MS技术的产复康颗粒主要成分定性定量及药动学研究

目的 运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用（HPLC-TOF-MS）技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法 HPLC-TOF-MS法采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（100 mm×3.0 mm,1.8 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z 100~2000。HPLC-MS/MS法采用Waters XBridge^® BEH C₁₈（150 mm×4.6 mm,2.5 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min;Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒（0.5、5 g/kg）,给药后于不同时间点颈静脉取血0.2 mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果 HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5 g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。