黄芩总黄酮提取及纯化工艺的研究

目的:确定黄芩总黄酮提取及纯化的最佳工艺条件和参数。方法:以黄芩总黄酮和黄芩苷提取转移率作为评价指标,采用正交试验方法进行优选。结果:黄芩总黄酮提取及纯化的最佳工艺为:取黄芩颗粒,加10倍量水,煎煮3次,每次2 h,药液浓度调整至0.25 g(生药)/mL,调pH至2,80℃保温60 m in,50%乙醇沉淀,醇液调pH至2,80℃保温60m in,静置12 h,沉淀用50%乙醇洗至pH为4.0。结论:该工艺合理、可行,适合工业化生产。     

半夏泻心汤治疗胃炎的物质基础及HPLC含量测定研究

目的:初步筛选半夏泻心汤治疗胃炎的药效物质基础,并建立药效物质基础的含量测定方法。方法:采用大孔吸附树脂法(洗脱溶剂分别为水,30%乙醇,70%乙醇)获得半夏泻心汤水煎液的3个分离部位;取健康Wistar大鼠48只,雌雄各半,随机分为6组,每组8只,分别为正常组,模型组,水煎液组(半夏泻心汤水煎液),水洗脱液组(以下简称蒸馏水组),30%乙醇洗脱液组(以下简称30%组),70%乙醇洗脱液组(以下简称70%组),除正常组外,按5 m L·kg-1的剂量以无水乙醇ig建立急性胃炎的实验动物模型,另取健康的成年Wistar大鼠60只,雌雄各半,随机分为6组,每组10只,分组同上,除正常组外,其余5组采用综合造模法来建立大鼠慢性胃炎的模型,对比各分离部位对实验性急、慢性胃炎的治疗作用。结果:70%乙醇洗脱液对胃炎的疗效较好,胃黏膜表面呈淡粉色且较光滑,无明显的溃疡点,溃疡抑制率与模型组比较有显著性差异(P0.05)。采用HPLC法对70%乙醇分离部位中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了含量测定。结论:半夏泻心汤的药效活性物质大多存在于大孔吸附树脂70%乙醇洗脱部位,其治疗胃炎的活性成分与生物碱、黄酮类有关。     

黄芩苷的提取工艺及高效液相含量测定

目的优选黄芩苷的水煎煮提取工艺,建立黄芩苷的含量测定方法。方法通过正交实验设计,以黄芩苷总量为考查指标,优选最佳提取工艺;用HPLC法测定黄芩苷含量。结果最佳水煎煮工艺为12倍药材量水煎煮,3次,每次1h。在0.046 52～0.465 2μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,(n=6);平均加样回收率为99.98%,RSD=1.56%(n=9)。结论该提取工艺合理、稳定、可行;含量测定方法准确、精确、重复性好,适用于黄苓苷提取物的含量控制。     

金黄胶囊中黄芩苷含量的测定

目的：测定金黄胶囊中黄芩苷的含量。方法：色谱柱：Diamomsil C18柱（4.6mm×250mm,5μL）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）;检测波长：278nm;流速：1.0mL/min;柱温：40℃。结果：黄芩苷在0.178μg-1.780μg范围内和面积的线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.55%,RSD为2.12%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为金黄胶囊中黄芩苷的测量。     

北五味子藤茎多糖的提取及含量测定

目的 从不同品种的北五味子藤茎中提取多糖并测定多糖含量.方法 经脱脂、醇提后,用水提醇沉法提取多糖,用苯酚-硫酸法测定其含量.结果 五味子藤茎中多糖含量为2.46%～4.44%,平均回收率为100.26%,RSD=1.55% (n=6).结论 不同品种的北五味子藤茎多糖的含量有一定的差异.     

超滤法和传统水醇法纯化黄芩水提液的对比

分别应用超滤法和水醇法纯化中药黄芩的水浸出液，检测有效成分黄芩苷的回收率和杂质去除率。对比实验结果发现，超滤法的这两项指标均高于水醇法，说明新的超滤分离技术在黄芩纯化效果方面优于传统的水醇法。     

咽炎合剂中黄芩苷的含量测定

目的：探求咽炎合剂质量标准。方法：采用双波长薄层扫描法测定咽炎合剂中黄芩苷的含量。结果：该方法线性关系好，回归系数r=0．9994，平均加样回收率为96.6％，RSD为2．2％。结论：该实验方法简便，快速，结果准确，可以较好地控制咽炎合剂的质量。     

韩信草的高效液相指纹图谱及多组分含量测定

目的:研究韩信草的HPLC指纹图谱,并建立同时测定韩信草中野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素及汉黄芩素含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.6%乙酸水-乙腈-四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,0~40 min检测波长365 nm,40~65 min检测波长275 nm,进样量10μL,柱温30℃。对16批韩信草药材进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A)进行分析。结果:野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、汉黄芩素的线性范围分别为5.125~82.00,7.375~118.0,1.550~24.80,7.188~115.0 mg·L-1(相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 9);平均加样回收率分别为103.37%(RSD 1.8%),100.63%(RSD 1.3%),104.03%(RSD 0.8%),98.39%(RSD 2.5%);16批药材的HPLC指纹图谱共标定28个共有峰,并对其中4个进行了含量测定。结论:该方法准确可靠,重复性好,为控制韩信草药材的质量提供科学的依据。     

克清片中黄芩苷的含量测定

克清片是由黄芩、金银花、栀子等多味中药制成的纯中药薄膜衣片 (规格 0 3g/片 ) ,本文采用HPLC法测定方中君药黄芩有效成分黄芩苷的含量 ,为控制克清片的质量提供了依据。1　仪器与试剂高效液相色谱仪 :日本岛津LC 6A ;SPD 6AV紫外检测器 ;C 3A数据处理器 ;黄芩苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;黄芩对照药材 (广州市药检所 ) ;所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件　色谱柱为十八烷键合硅胶柱 (2 6 0mm× 4mm) ;流动相为甲醇 水 磷酸 (6 8∶4 2∶0 2 ) ;柱温 2 8℃ ,进样量 2 0 μl,流速 1ml/min ,检测波长 2 7…     

正交设计法优选半夏泻心汤辛开苦降组药物的提取工艺

目的:采用正交试验设计法优选半夏泻心汤辛开苦降组药物的提取工艺。方法:以HPLC法测定的黄芩苷、盐酸小檗碱的含量以及收膏率为评价指标,采用单因素考察和正交试验设计相结合的方法,优选出最佳的提取工艺。结果:半夏泻心汤辛开苦降组药物最佳提取工艺为药材加入10倍量的65%乙醇,回流提取3次,每次2h。结论:该工艺稳定、可行,黄芩苷和盐酸小檗碱提取率较高。     

北五味子及其不同炮制品中6种木脂素类成分的含量测定

目的:比较五味子生品与炮制品中木脂素类成分的含量差别,探讨五味子的炮制机制.方法:采用高效液相色谱法,比较不同炮制品中五味子醇甲,五味子醇乙,五味子甲素,戈米辛N,五味子乙素和五味子丙素的含量.结果:6种成分的平均加样回收率分别为100％,99.6％,98.7％,99.7％,97.0％,97.7％,RSD分别为2.8％,3.0％,2.5％,2.9％,1.8％,2.0％.与生品相比,炮制品中五味子醇乙有提高或降低外,其他5种成分的含量均有不同程度的提高,以酒浸法的炮制品中总木脂素含量最高.结论:五味子经炮制后,木脂素类成分的含量有不同程度的改变,酒浸法应是五味子的最佳炮制方法.     

五味子鲜果不同部位的化学成分比较

目的:比较五味子果实不同部位的化学成分。方法:采用HPLC梯度洗脱法进行比较,Kromasil C18柱,检测波长220,254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,以6个对照品指认主要色谱峰。结果:五味子水提物、醇提物的HPLC图谱以及五味子果肉、种仁的HPLC图谱有明显差异。结论:醇提物以及果仁中均以木脂素类成分为主,果肉中以极性成分居多。为五味子临床合理应用和五味子鲜果不同部位综合开发利用提供了科学依据。     

HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

氯吡脲对五味子果实形态和木脂素的影响

研究了植物生长调节剂氯吡脲(CPPU)的1×10-6,0.67×10-6,0.5×10-6清水稀释液对五味子Schisandra chinensis的果实形态和有效成分木脂素的影响。结果表明,CPPU叶面微肥促进了五味子果穗横径生长,抑制了果穗纵径生长。同时,3种不同浓度CPPU清水稀释液对五味子千粒重,产量均有不同程度的提高,其中0.5×10-6CPPU千粒重,产量最大,1×10-6次之,0.67×10-6提高的最少。通过测定不同采收期CPPU处理的五味子6种木脂素含量表明,木脂素含量的主要积累期在幼果期到半成熟果期,0.67×10-6的氯吡脲清水稀释液有利于五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素的积累。在五味子临床需求较大的今天,对CPPU胁迫对五味子的研究应予以高度重视。     

东北不同产地五味子药材品质研究

目的:初步考察东北不同产地五味子药材的品质,为其药材质量标准的制定和规范化种植提供参考。方法:参照药典和相关文献,测定10份不同产地五味子药材的外观性状和水溶性浸出物、灰分和挥发油含量,并以HPLC测定木脂素类成分含量。结果:东北不同产地五味子药材中总灰分含量≤7.0%,酸不溶性灰分含量≤1.0%,水溶性浸出物含量≥45.0%,同时这10份药材中五味子醇甲含量则均符合我国2010年版药典规定。结论:东北不同产地五味子药材的外观性状和内在品质均存在差异,因此建立科学全面的质量标准对保证五味子药材品质具有重要意义。     

五味子种子挥发油提取工艺优选

目的:通过单因素和正交试验法研究五味子种子挥发油最优提取工艺。方法:采用水蒸气蒸馏法,以挥发油得率为指标,以药材粉碎度、料液比、蒸馏时间、浸泡时间4个因素进行正交试验。结果:影响挥发油得率的主要因素为粉碎度,其次为蒸馏时间和料液比,最后为浸泡时间。最佳提取工艺为五味子种子粉碎度60～80目,料液比1∶5,提取8 h,浸泡2 h。结论:该方法提取率高,简单易行,最佳工艺条件下提取率可达到2.72%。     

五味子特殊类型白果五味子的ITS2序列鉴定研究

目的： 以ITS2片段作为DNA条形码,在分子水平上研究白果五味子。方法：结合五味子和华中五味子样品对白果五味子进行研究,对样品ITS2片段进行双向测序,CodonCode Aligner拼接序列,利用MEGA 5.0进行多序列比对,利用ITS2数据库及其网站预测ITS2二级结构,应用BLAST 1方法进行鉴定分析。结果：白果五味子样品ITS2序列长度为231 bp,BLAST 1鉴定白果五味子样品为五味子。白果五味子和五味子居群间平均K2P（Kimura-2-parameter）遗传距离（0.002 2）远远小于五味子和华中五味子的种间平均K2P遗传距离（0.021 6）。结论：ITS2鉴定白果五味子属于五味子;ITS2可以用于鉴定和区分五味子和华中五味子。     

五味子藤茎提取物急性毒性试验及对小鼠试验性肝损伤的保护作用

目的:观察五味子藤茎提取物的对小鼠急性毒性反应及其对CCl4致小鼠肝损伤动物模型的保护作用。方法:测定最大给药浓度(0.40 g.mL-1),最大体积(0.04 mL.g-1)的2次ig对小鼠最大耐受量(MTD),并采用CCl4致小鼠急性肝损伤模型,观察五味子藤茎提取物低、中、高剂量(3.03,4.55,9.09 g.kg-1)对肝损伤小鼠血清丙氨酸转氨酶(ALT),天冬氨酸转氨酶(AST)水平的影响。结果:五味子藤茎提取物对小鼠1次ig MTD为32 g.kg-1.d-1,五味子藤茎提取物各剂量组均能降低小鼠血清ALT,AST水平,与模型组比较,高、中剂量组差异显著(P<0.05,P<0.01)。结论:五味子藤茎提取物毒性较低,对CCl4致小鼠急性肝损伤具有较强的保护作用。     

HPLC同时测定五味子提取物中的4种类三萜内酯类物质的含量

目的:研究了HPLC测定五味子提取物中de-hydroxy arisanlactone D,25 -hydroxy schindilactone,schindilachone A,lancifodilactone D的含量的方法.方法:Waters Symmetry色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(33∶67),柱温37℃,流速1 mL· min-1,检测波长246 nm.结果:De-hydroxy arisarlactone D,25-hydroxy schindilactone,schindilachoneA和lancifodilactoneD的线性范围和(μg)加样回收率分别为0.075～1.800( 98.57％),0.098～0.980(96.44％),0.095～0.950(97.96％),0.053 ～0.530(97.27％).结论:该方法分离良好、精密准确、能用于五味子提取物中4种类三萜内酯类物质的定量分析.     

五味子醋制前后主要有效成分的变化规律

目的:探讨五味子醋制前后饮片主要有效成分的变化规律.方法:采用高效液相色谱法,测定五味子醋制前后饮片中木脂素及有机酸类成分的含量变化.结果:醋制后五味子饮片中木脂素类成分含量明显降低,有机酸类成分明显增加,二者比例由1∶16(生品)变为1∶21(醋品).结论:五味子醋制后主要药理作用的改变不仅与木脂素或有机酸成分含量的增减有关,更重要的是2类成分的量比关系发生了明显的变化,对于揭示五味子醋制原理和物质基础与药理改变的相关性具有重要意义.