三七总皂苷联合淫羊藿苷壳聚糖微球的制备工艺

目的:制备三七总皂苷联合淫羊藿苷壳聚糖微球,研究制备工艺参数对载药微球的药物包封率的影响.方法:以壳聚糖为载体,采用乳化交联法制备三七总皂苷联合淫羊藿苷壳聚糖微球.在单因素考察的基础上,以包封率和载药量为指标采用正交试验设计优选最佳制备工艺.结果:最佳制备工艺条件为选取乳化剂质量分数4％,壳聚糖质量分数4％,油水比8∶1,搅拌速度400 r·min -1.结论:所得载药微球外表形态良好,包封率高,工艺稳定.     

20(S)-原人参二醇聚乳酸-羟基乙酸缓释微球的制备

目的:制备20(S)-原人参二醇聚乳酸-羟基乙酸微球。方法:以聚乙烯醇为乳化剂,乙酸乙酯和二氯甲烷混合液为油相,采用乳化溶剂挥发法制备20(S)-原人参二醇聚乳酸-羟基乙酸微球,在单因素试验基础上,以微球收率、包封率、载药量的综合评分为指标,通过正交试验设计优选处方工艺,并进行体外释放特性研究。结果:优选的处方工艺为O/W体积比1∶50,PVA质量分数0.5%,投药量20 mg。制备的微球外观圆整,平均粒径约1.16μm,收率35.58%,包封率41.76%,载药量19.61%。微球在前0.5 h内的释放量18.24%,至192 h时,累积释放量高达98.99%。结论:该优选处方和制备工艺稳定可行,制备的微球具有明显的缓释效果。     

快速膜乳化-溶剂萃取/挥发法制备水飞蓟宾PLGA微球的工艺优选

目的:制备粒径均一的水飞蓟宾PLGA微球,并优选其制备工艺。方法:采用快速膜乳化-溶剂萃取/挥发法制备水飞蓟宾PLGA微球,以平均粒径和径距为指标,通过单因素试验考察油相溶剂、膜孔径、过膜压力、油水相体积比4个影响因素,正交试验考察药辅比、PVA质量分数及油水相体积比对制备工艺的影响;考察水飞蓟宾PLGA微球的平均粒径、粒径分布、载药量、包封率及形貌等理化性质。结果:SPG膜孔径2.8μm,过膜压力1.0 MPa,离心20 min,固化液为生理盐水;水飞蓟宾PLGA微球的最佳制备工艺为药辅比1∶4,PVA质量分数3%,油水相体积比1∶19。制备的微球圆整度好、表面光滑,平均粒径(2.634±0.35)μm,径距(13.326±3.06),载药量(14.84±0.76)%,包封率(56.16±3.77)%。结论:快速膜乳化法可用于制备中药难溶性成分水飞蓟宾PLGA微球,且制备的微球粒径均一可控。     

单因素考察及正交设计确定三氧化二砷PLGA纳米粒制备工艺

目的：采用复乳法制备三氧化二砷纳米粒,研究不同水平的因素对三氧化二砷PLGA纳米粒的粒径、包封率的影响。方法：分别考察载体质量、有机相种类及体积、乳化剂种类及浓度、超声时间的各个水平、药物浓度、外水相浓度及体积,正交设计法及单因素考察确定最佳处方,并考察了交互影响。制备三氧化二砷PLGA纳米粒,分光光度法测定包封率,纳米粒度仪测定纳米粒的粒径。结果：以乙酸乙酯（2mL）为溶剂,2%的Poloxamer407为外水相,累计超声时间60s,得到平均粒径为83.2nm,包封率为88.67%的纳米粒。结论：PLGA以复乳法制备三氧化二砷纳米粒方法简单、方便、可行。     

正交试验优选刺五加提取物缓释微球的制备工艺

目的:优选刺五加提取物缓释微球的制备工艺。方法:以载药量和包封率的综合评分为指标,采用正交试验法考察海藻酸钠质量分数、刺五加提取物与海藻酸钠的质量比、氯化钙质量分数和交联时间对制备工艺的影响。结果:最佳制备工艺为海藻酸钠质量分数3.5%,刺五加提取物与海藻酸钠的质量比1∶1,氯化钙质量分数4.0%,交联时间2 h,载药量和包封率分别为10.11%,21.74%。制备的刺五加提取物缓释微球呈黑褐色、外观形态较圆整,粒径约0.45 mm,12 h累积释放率达96.12%。结论:优选的制备工艺简单易行。     

三氧化二砷聚乳酸纳米粒的制备及在大鼠体内药动学

目的:制备As2O3纳米粒(As2O3-PLA-NPs、As2O3-mPEG-PLA-NPs),并考察其在大鼠体内吸收生物利用度.方法:采用复乳溶剂挥发法制备三氧化二砷纳米粒(As2 O3-PLA-NPs、As2 O3-mPEG-PLA-NPs),表征其外观形态、粒径、Zeta电位,并检测包封率、载药量及体外释放度.S...     

分散-交联法制备氟尿嘧啶壳聚糖微球的研究

 目的制备氟尿嘧啶壳聚糖微球。方法采用分散-交联法制备氟尿嘧啶壳聚糖微球,以包封率,粒径及微球形态为指标,考察了处方因素及工艺因素对壳聚糖微球的影响,并采用正交设计L₉(3⁴)对处方进行了优化。结果微球包封率为41.45%,平均粒径为218.3μm,微球形态好。结论分散-交联法制得的氟尿嘧啶壳聚糖微球包封率较高,制备工艺简单。     

辛夷挥发油壳聚糖微球制备工艺研究

目的:制备辛夷挥发油壳聚糖微球和优选制备工艺。方法:采用复乳-乳化交联法制备辛夷挥发油壳聚糖微球,以粒径、包封率、载药量为评价指标,通过单因素试验考察壳聚糖浓度、投药量、油水比、搅拌速度对制备工艺的影响,并设计正交试验优化制备工艺。结果:微球最佳制备工艺为:壳聚糖浓度为3%,辛夷挥发油和壳聚糖比例为1,油水体积比为4,搅拌速度为600r/min。所得微球粒径分布在30~70μm为69.37%,载药量为6.03%,包封率为28.66%。通过光学显微镜和电镜扫描,可看到微球球形圆整,分布均匀。结论:辛夷挥发油壳聚糖微球最优制备工艺稳定可行。     

正交试验设计优选九节龙皂苷Ⅰ聚乳酸微球的制备工艺

目的 筛选溶剂蒸发法制备九节龙皂苷Ⅰ聚乳酸微球(ADS-Ⅰ-PLA-MS)最佳工艺.方法 采用HPLC-ELSD测定方法,以包封率和载药量为评价指标,W/O/W溶剂蒸发法制备微球;通过单因素和正交试验设计,考察内水相九节龙皂苷Ⅰ (ADS-Ⅰ)甲醇溶液的质量浓度、ADS-Ⅰ甲醇溶液与聚乳酸(PLA)二氯甲烷溶液体积比、PLA二氯甲烷溶液质量浓度和聚乙烯醇(PVA)体积等因素对ADS-Ⅰ-PLA-MS包封率及载药量的影响.结果 溶剂蒸发法制备ADS-Ⅰ-PLA-MS的最佳工艺条件为ADS-Ⅰ甲醇溶液质量浓度为8 mg/mL、ADS-Ⅰ甲醇溶液与PLA二氯甲烷溶液体积比为1∶13、PLA二氯甲烷溶液质量浓度为90 mg/mL、PVA体积为500 mL.结论 优选出的ADS-Ⅰ-PLA-MS制备工艺合理可行.     

青蒿琥酯聚乳酸微球的制备工艺研究

该文研究了青蒿琥酯聚乳酸微球的制备工艺及体外释放行为,以制备一种适合肝动脉栓塞的青蒿琥酯给药方式。以聚乳酸为材料,聚乙烯醇为乳化剂,采用O/W乳化-溶剂挥发法制备青蒿琥酯聚乳酸微球,并对制备工艺进行优化。以载药量、包封率、粒径为指标,对聚乳酸浓度、聚乙烯醇浓度、药载比、搅拌速度等进行单因素考察,通过正交试验,确定了最佳工艺条件为聚乳酸质量分数9.0%,聚乙烯醇质量分数0.9%,药载比1：2,搅拌速度1 000 r·min^-1。并对最佳工艺进行了验证,微球粒径为（101.7±0.37）μm,载药量和包封率分别为（30.8±0.84）%,（53.6±0.62）%。研究表明该工艺合理,稳定性好,为进一步研究奠定了基础。     

化风丹中As2S2及As2O3的含量测定

目的:建立化风丹中不溶性砷盐和可溶性砷盐的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用滴定法和紫外分光光度法分别测定18批化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷的含量。结果:建立的二硫化二砷含量测定方法重复性好,平均加样回收率97.61%,RSD 2.0%。三氧化二砷在4~16μg与吸光度线性关系良好,平均回收率97.77%,RSD2.1%。18批化风丹中二硫化二砷质量分数0.012~0.021 3 g·g-1,平均质量分数0.018 4 g·g-1,差异系数13.3%;三氧化二砷质量分数75.24~124.55μg·g-1,平均质量分数92.99μg·g-1,差异系数15.3%。结论:建立的含量测定方法简单、准确,为化风丹质量标准提升提供实验依据。不同批次化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷含量差异较大。     

不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异。方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量。结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异。雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低。除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7 mg.g-1以下。结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据。     

HPLC法测定林下山参制浆前后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化

目的分析林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化情况。方法采用HPLC-UV法,Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;检测波长203 nm。结果林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2质量分数分别由制浆前的0.651、0.506、0.363、0.014、0.023、0.031 mg/g变化为制浆后的0.517、0.413、0.105、0.122、0.214、0.098 mg/g。人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2分别在2.5~100 mg/L具有良好的线性关系,r2均大于0.999 5;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率为95%~105%,RSD为1.25%~3.05%。结论林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量在制浆前、后发生变化。林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量降低,稀有人参皂苷Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量分别增高8.7、9.3、3.2倍。基于HPLC最佳分离参数建立的6种人参皂苷成分同时分析的方法具有较好的准确性和可靠性,可为林下山参浆的质量评价提供科学依据。     

HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm×200mm,5μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制。     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1183.3/487.3m/z定量.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05 ～2.0 mg·L-1呈现良好的线性关系(r ＞0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7％,96.3％,97.1％.结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法.     

RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1及野黄芩苷

目的建立RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的量,对保肝丸的制剂质量提供保障。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长为203 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的最低检测质量浓度分别为0.287、0.126、0.182、0.305 mg/L,线性范围分别为4.427~141.668、6.055~193.750、3.255~104.167、5.729~183.333 mg/L。供试样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均回收率分别为101.76%、99.66%、99.43%、101.26%;精密度RSD分别为1.81%、1.79%、1.39%、1.51%;重复性试验RSD分别为1.71%、1.86%、0.97%、1.63%;稳定性试验RSD分别为1.62%、1.25%、1.10%、1.41%。供试样品每丸含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均量分别为4.303、31.729、20.776、1.071μg。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷质量浓度的可信方法。     

氨基表面修饰磁性纳米粒子(MNP-NH_2)对黄酮类和有机酸类成分选择吸附研究

目的制备氨基表面修饰磁性纳米粒子(amino-modified Fe_3O_4 nanoparticles,MNP-NH_2)并将其作为吸附剂,研究其对黄酮类及有机酸类成分的吸附性能。方法制备MNP-NH_2磁性纳米粒子,扫描/透射电镜、傅里叶红外光谱仪及振动样品磁强计对其结构进行表征;通过研究对12种单体成分吸附性能探讨MNP-NH_2的吸附规律;将其应用到金银花药材中,研究超声时间、温度、离子强度及p H值对吸附能力的影响,采用L9(34)正交试验考察MNP-NH_2对金银花5种成分的洗脱条件,并研究其循环利用性能。结果制备的MNP-NH_2结构稳定、分布均匀,有良好的磁性;其吸附量与黄酮类、有机酸类化合物邻位酚羟基存在和个数有关;离子浓度和温度对吸附过程几乎无影响,p H值对不同类化合物的吸附过程影响较大,最佳吸附条件为30℃下超声40 min,洗脱条件为5 m L 20%冰乙酸溶液(甲醇-水60∶40)的洗脱液,超声40 min。结论 MNP-NH_2可用于对金银花中有效成分提取,对其中黄酮类成分保持较高的吸附率,同时MNP-NH_2的循环使用与再生性良好,为复杂中药及天然药物有效成分提取应用提供新的研究思路。     

HPLC测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.6％冰醋酸(30:70),检测波长为323 nm,测定阿魏酸;采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL· min -,检测波长203 nm,测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1.结果:阿魏酸的回收率为99.18％ (RSD 1.4％);三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为98.77％( RSD 1.71％),98.94％( RSD 1.58％),99.48％( RSD 1.65％).结论:此法准确、可靠,重复性好,可用于控制七归滴丸的质量.     

HPLC同时测定骨刺宁胶囊中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1含量

目的 :建立骨刺宁胶囊中三七皂苷类成分人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁的含量测定方法。 方法 :采用C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.05%磷酸(19.5 ∶80.5)为流动相,采用HPLC测定人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁的含量,检测波长203 nm。 结果 :人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁的线性范围分别为3.192~30.4 μg和1.1~10.48 μg;平均回收率分别为94.4%和97.64%,RSD分别为0.61%和2.30% (n=5)。 结论 :所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制骨刺宁胶囊的质量。