HPLC测定桅子金花丸中2类成分的含量

目的:以桅子金花丸中2类成分的含量控制产品质量.方法:采用HPLC对桅子金花丸中的桅子苷及蒽醌类成分(大黄酸、大黄素、大黄酚)进行含量测定.结果:大黄酸等3个成分分别在0.06～1.20 μg,0.045～0.90 μg,0.096～1.92μg(r>0.999 7)线性关系良好,平均回收率>92.20%,RSD < 2.05%.结论:方法简便、快速、准确,同时增加了大黄酸、大黄素、大黄酚等3个含量测定指标,可作为桅子金花丸的质量控制.     

利尿通淋颗粒的质量标准研究

目的:建立控制利尿通淋颗粒的质量标准。方法:对利尿通淋颗粒中主要成分木通、篇蓄、大黄进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。结果:薄层色谱检出齐墩果酸、槲皮素、大黄素、大黄酚、大黄酸;栀子苷的线性范围为0.13μg~0.66μg,r=0.999 0,平均加样回收率为99.43%,RSD为0.39%(n=5)。结论:方法灵敏、简便、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC测定痛风舒片中3个蒽醌类成分的含量

目的:研究测定通风舒片中3个蒽醌类成分的含量。方法:HPLC法,对痛风舒片中的大黄酸、大黄素、大黄酚进行含量测定。流动相甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长254nm;柱温35℃;流速1.0mL·min-1。结果:3个成分分别在0.0058～0.0116μg,0.0042～0.084μg,0.0082～0.164μg(r0.9997)线性关系良好,平均回收率为98.60%,RSD1.31%。结论:本法简便、快速、准确,增加了大黄酸的含量测定指标,可作为通风舒片的质量控制。     

HPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸(黄芩、大黄、栀子等)中黄芩苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酚、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇-0. 2%Na_2CO_3提取液的分析采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相甲醇-0. 04%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r 0. 999 0),平均加样回收率98. 13%~99. 50%,RSD 0. 81%~2. 01%。结论该方法简便灵敏,重复性好,可为用于栀子金花丸的质量控制。     

“一测多评”法用于栀子金花丸多成分含量测定的可行性研究

目的：利用一个对照品同步测定栀子金花丸中10种成分的含量,探讨“一测多评”技术在中成药不同类型化合物质量评价中应用的可行性。 方法：以栀子金花丸为研究对象,采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,在254 nm检测波长下,建立小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚与大黄素间的相对校正因子。采用外标法测定栀子金花丸中大黄素的含量,通过待测成分间的相对校正因子计算栀子金花丸中其他9种成分的含量;并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证“一测多评”法的技术可行性和方法适用性。 结果：2种计算结果没有显著性差异,相对误差<5%。 结论：“一测多评”的质量评价模式可用于栀子金花丸中3种不同类型化合物的多指标同步质量评价。     

HPLC法测定复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定。以乙腈-水(15∶85)、甲醇-水(95∶5)为流动相,在检测波长238 nm和254 nm处分别测定栀子苷、大黄素和大黄酚。结果:栀子苷线性范围为0.4932².9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.0542.9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.054⁰.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.0110.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.011⁰.11μg(r=1.0000),以上三种成分线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.0%、100.3%和100.5%,RSD分别为1.4%、1.9%和1.2%。结论:该法简便可行,结果准确,重复性好,可用于复方龙脷胶囊的质量控制。     

栀子金花丸多指标成分HPLC含量测定方法研究

目的建立栀子金花丸中多指标性成分的高效液相色谱含量测定法,评价其质量。方法采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,i.d.,5μm),以乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.2%三乙胺,B)为流动相梯度洗脱:0 min 5%A;10 min 15%A;70 min 30%A;85min 30%A;105 min 60%A;120 min 60%A。流速1.0 ml/min,检测波长270 nm,柱温为室温。结果在优选色谱条件下,栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、槲皮素、巴马汀、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、大黄素和大黄酚分离良好,9种成分在选定浓度范围内线性关系良好(R~2≥0.999 7),日内、日间精密度、重复性和稳定性良好(RSD≤2.55%),加样回收率在90.85%~110.95%,并对14个批号的栀子金花丸中的9种指标成分进行了含量测定。结论建立了栀子金花丸HPLC质量控制方法,此法简便快速,稳定可靠。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC法同时测定虎杖根中4种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚4种蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),流速为0.8 mL/min,检测波长为430 nm,柱温为30℃。结果:在本实验条件下,4种蒽醌类成分有很好的分离度,大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.0746～0.6714μg(r1=0.9996)、0.1156～1.0404μg(r2=0.9999)、1.4100～12.6900μg(r3=0.9999)、0.6460～0.5814μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率依次为102.0%、98.3%、96.0%和99.6%,RSD为1.8%、2.1%、2.0%和1.5%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的含量测定。     

大黄控释片中四种游离蒽醌和蒽醌甙的含量测定

目的:建立大黄控释片中的质量控制方法。方法:以高效液相色谱法测定大黄控释片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量;并以紫外分光光度法测定其中的蒽醌甙总含量。结果:线性范围:芦荟大黄素0.6μg～3.0μg,r=0.9990;大黄酸0.28μg～1.4μg,r=0.9993;大黄素0.52μg～2.6μg,r=0.9999、大黄酚0.64μg～3.2μg,r=0.9996。平均回收率(%)分别为99.2±2.4、101.1±2.1、98.2±0.8、98.3±2.2。蒽醌甙含量以1,8二羟基蒽醌计为31.2～33.5mg·g1。结论:本方法可较好地控制大黄控释片的质量。     

RP-HPLC同时测定苦黄注射液中4种大黄蒽醌类成分含量

目的 :建立同时测定苦黄注射液中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚 4种大黄蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱分析方法。方法 :采用汉邦LichrospherC₁₈柱 ,流动相组成为A :1%醋酸水溶液 ,B :含 1%醋酸的80%乙腈水溶液 ,梯度洗脱 ,流速 0.8mL·min^-1,柱温 35℃ ,检测波长 254nm ,以外标法定量。结果 :苦黄注射液中 4种蒽醌类成分的平均加样回收率分别为大黄酸 98.9%、大黄素 100.5 %、大黄酚 102.5 %和大黄素甲醚 99.0 % ,线性范围分别为大黄酸 0.0875～175 μg ,大黄素 0.0825～165μg ,大黄酚 0.15 9～ 3.17μg和大黄素甲醚 0.0525～1.05μg。 结论 :本法准确可靠 ,重现性好 ,结果稳定 ,适合于苦黄注射液中这 4种蒽醌含量的分析。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇- 0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为1mL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15～64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70～33.92μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

RP-HPLC测定大黄栀子中环烯醚萜甙类的含量

目的 :测定大黄栀子中环烯醚萜甙类成分的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以栀子酸、栀子甙和鸡矢藤次甙甲酯为对照品。结果和结论 :栀子酸、栀子甙和鸡矢藤次甙甲酯分别在 0.097～0.606μg ,0.0638～3.990 μg ,0.198～ 1.239μg线性良好。 3种成分的平均加样回收率分别为 100.0 % ,99.9% ,100.1 % ,RSD分别为1 .23% ,1.38% ,1.5 3% (n =5 )。     

高效液相法同时测定茵陈蒿汤中7种成分

目的 建立同时测定中药茵陈蒿汤中7种化学成分(绿原酸、栀子苷、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的高效液相色谱方法.方法 采用Inertex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流动相为0.001％磷酸水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速l ml/min;检测波长254 nm.结果 绿原酸、栀子苷、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在一定的线性范围内线性关系良好(r ＞0.099 2),平均回收率在94.25％ ～ 97.40％之间,RSD值在0.86％ ～ 1.6％之间.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,适用于茵陈蒿汤中7种化学成分的含量测定.     

UPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的 建立同时测定栀子金花丸中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种成分的UPLC法。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;柱温35 ℃;检测波长：绿原酸为324 nm,栀子苷为238 nm,小檗碱为345 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为276 nm,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为254 nm。结果 被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0.999 5）;平均加样回收率98.68%～100.47%,RSD均＜1.5%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

HPLC同时测定喘舒片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定喘舒片(升华硫、大黄粉、黄芩提取物等)中5种蒽醌类成分的含量.方法:色谱柱:Lanbo(R) Kromasil C18柱,流动相:甲醇-0.3%磷酸(80∶20),柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为97.47%,98.18%,97.75%,98.00%,98.06%,芦荟大黄素在进样量0.093 6～O.468 μg、大黄酸在进样量0.098～0.49μg、大黄素在进样量0.106～0.53μg、大黄酚在进样量0.232～1.16 μg、大黄素甲醚在进样量0.147 6～0.738μg范围内与峰面积呈良好线性关系.结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定逐痰丸中4种成分的含量

目的:建立逐痰丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相含量测定方法。方法:采用XSelect CSH C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1mL/L磷酸溶液(83∶17),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min;柱温30℃。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.017 3～0.346 4μg、0.017 0～0.3403μg、0.018 2～0.364 3μg、0.008 5～0.1693μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率分别为99.64%(RSD=1.21%),99.38%(RSD=1.27%),98.96%(RSD=1.06%),100.02%(RSD=1.13%)。结论:此方法结果准确,重复性好,可用于逐痰丸的定量控制。     

HPLC测定黄连上清丸中5种大黄蒽醌类化合物的含量

目的:建立黄连上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;柱温为40℃;5种大黄蒽醌类化合物被有效分离,检测波长为226 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.010~0.200μg、0.010~0.200μg、0.092~0.184μg、0.010~0.200μg、0.005~0.100μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为91.11%、93.52%、97.16%、97.89%、93.62%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可为黄连上清丸的质量控制提供参考。     

四消丸的质量标准研究

目的:建立四消丸的质量标准。方法:采用TLC法对四消丸中大黄、槟榔和香附进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中大黄素和大黄酚的含量。结果:在薄层色谱中能检出大黄、槟榔和香附;含量测定中大黄素在0.051 3～0.256 5μg浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7);大黄酚在0.153 9～0.769 5μg呈良好的线性关系(r=0.999 5)。结论:建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于四消丸的质量控制。     

HPLC测定桃核承气汤中蒽醌类成分及苦杏仁苷的含量

目的用高效液相色谱法测定桃核承气汤中游离型及结合型芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及苦杏仁苷的含量。方法采用C18柱,蒽醌类成分色谱条件为:流动相:甲醇-0.1%磷酸(82∶18,v:v);流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃;紫外检测波长:230nm。苦杏仁苷色谱条件为:流动相:乙腈-水(15:85,v∶v);流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃;紫外检测波长:191nm。结果桃核承气汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、苦杏仁苷的平均加样回收率分别为:99.0%、99.5%、102.4%、103.4%、101.6%;线性范围分别为:0.0104～0.2600μg、0.0576～1.4400μg、0.0096～0.2400μg、0.0117～0.2925μg、0.112～2.800μg。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于桃核承气汤中蒽醌类成分及苦杏仁苷含量的分析。