高效液相色谱法测定六味清咽滴丸中苦参碱含量

目的探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定六味清咽滴丸中苦参碱含量，建立六味清咽滴丸的质量标准。方法采用YWG-NH2柱，流动相为用磷酸调节pH值为2的乙腈-无水乙醇-水（80：10：10），流速为1．0mL／min，检测波长为220nm，柱温为室温。结果制剂中苦参碱质量浓度在0．2～2．6μg／mL范围内与峰面积线性关系良好。平均加样回收率为97．1％，RSD为1．91％。结论HPLC法灵敏、简便、准确，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC法测定人血浆中头孢羟氨苄含量

目的：建立用内标法测定人血浆中头孢羟氨苄浓度的HPLC方法。方法：用c（高氯酸）=10％直接沉淀血浆蛋白。以对氨基苯甲酸为内标，测定血浆中头孢羟氨苄的浓度。结果：血浆中杂质不干扰样品峰和内标峰，20．00、2．00、0．20μg／mL的回收率分别为98．10％、98．70％、91．10％；批内精密度高、中、低浓度分别为3．80％，5．60％，7．30％;批间精密度高、中、低浓度分别为4．10％，6．50％，9．70％，最低检测限为0．10μg／mL，线性范围为0．20～30．00μg／mL。结论：本法稳定、精密度好，准确可靠，适用于头孢羟氨苄血浆浓度测定。     

高效液相色谱法测定茶碱麻黄碱片中茶碱与盐酸麻黄碱含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定茶碱麻黄碱片中茶碱与盐酸麻黄碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（72：28：0．2），检测波长为215nm，流速为1．0mL／min，柱温为42℃。结果茶碱质量浓度的线性范围为22．34～111．7μg／mL，r=0．9999（n=6），平均回收率为99．85％，RSD为0．14％（n=9）；盐酸麻黄碱质量浓度的线性范围为5．17～25．86μg／mL，r=0．9997（n=6），平均回收率为99．25％，RSD为0．39％（n=9）。结论HPLC法简便易行，结果准确，重现性好。     

反相高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及有关物质的含量

目的采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量及有关物质中二醇物和对硝基苯甲醛的含量。方法采用Phenomsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-10％四丁基氢氧化铵溶液（350：635：15）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为272nm。结果质量浓度线性范围氯霉素为40．0～200．0μg／mL（r=0．9997），二醇物为3．0～15．0μg／mL（r=0．9994），对硝基苯甲醛为1．0～5．0μg／mL（r=0．9997）；方法的平均回收率为99．24％，RSD=1．08％（n=6）。结论RP—HPLC法分离效果好，灵敏度高，重现性好，结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量

目的：建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定交沙霉素片含量的方法。方法：色谱柱为汉邦C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0.1mol／L醋酸铵溶液（60：40），检测波长为232nm。结果：交沙霉素浓度线性范围为0．1～1．0mg／mL（r=0．9998），平均回收率为96．3％（n=6），RSD=1.69％。结论：RP—HPLC法测定交沙霉素片含量准确、灵敏、简便。     

HPLC法测定消炎止痢灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的：建立消炎止痢灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱：ODS C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相：乙腈-水（3：97，用磷酸调pH至3．0），流速：1．0mL／min，柱温：40℃，检测波长：220nm，进样量：10μL。结果：苦参碱和氧化苦参碱分别在0．04052～0．40520 g／L和0．01976—0．19760g/L浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率分别为102．12％（RSD=0．6％）和102．14％（RSD=0．5％）。结论：此法准确、快速、精密度好，可用于该产品的质量控制。     

用HPLC—MS／MS法测定人血浆中的二甲双胍浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱／质谱（HPLCMS／MS）联用法测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后，用HPLC—MS／MS法测定二甲双胍浓度。甲醇-乙腈10mmol／L乙酸铵溶液（20：20：60）为流动相，流速为0．2mL／min；采用大气压化学电离源，以多离子反应监测（MRM）方式进行正离子检测，二甲双胍和内标苯乙双胍的定量分析离子对分别为m／z 130．2→71．0和m／z 206．1→59．9。结果：血浆样品中二甲双胍线性范围为2．0～2000μg／L（n=7，r=0．9996），最低定量限为2．0μg／L。低、中、高（10、500、1500 μg／L）3种浓度的日内RSD分别为4．65％、2．84％和3．41％（n=5）；日间RSD分别为7．96％、3．98％和4．77%（n=5）；准确度为95．9％、97．4％和89．90%（n=5）。结论：本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确，可用于人血浆中二甲双胍的含量测定。     

高效液相色谱法测定消炎止咳片中盐酸麻黄碱含量

目的 用高效液相色谱（HPLC）法测定消炎止咳片的盐酸麻黄碱含量。方法 色谱柱为Alltech C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（5：95），检测波长207nm，流速为1．0mL／min。结果 盐酸麻黄碱质量浓度线性范围为4．34～26．04μg／mL（r=0．9999），平均回收率为99．58％，RSD为1．36％。结论 HPLC法精密度好，结果准确，可作为消炎止咳片的盐酸麻黄碱含量测定方法。     

RP—HPLC测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱含量的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18（250mm×4．6mm，5μm）的色谱柱；以0．05mol／L的磷酸二氢铵水溶液（H3PO4调pH2．5）-甲醇-乙腈-高氯酸钠（90：2：8：0．65）为流动相；流速：1ml／min；检测波长：220nm；柱温为30℃。结果苦参碱在0．126～1．26μg／ml范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0．9994，n=6），氧化苦参碱在2．9215～29．215μg/ml范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0．9997，n=6）。平均回收率分别是99．2％（RSD=2．2％）、99．4％（RSD=0．9％）。结论HPLC法测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱含量简便、准确、可靠，可用于痢必灵片的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中腺苷钴胺质量浓度

目的探讨测定人血浆中腺苷钴胺质量浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法血浆样品加三氯乙酸处理后离心，采用Hypersil ODS2分析柱，以乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液为流动相（15：85，用磷酸调节pH=3．2），流速为1．0mL／min，紫外检测波长为260nm。结果腺苷钴胺质量浓度的线性范围为5～100μg／mL，血浆最低检出质量浓度为5μg／mL。结论用HPLC法测质量浓度用测人血浆的腺苷钴胺，重现性好，结果准确。     

大鼠体内槲皮素的血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中槲皮素浓度的高效液相色谱法,并应用于药代动力学研究。方法10只大鼠(雌雄各半)灌胃给予槲皮素50 mg/kg。采用高效液相色谱法测定槲皮素的血药浓度,以山柰酚为内标,流动相为甲醇-缓冲液(0.1 mol/L NH4AC+0.3 mmol/LEDTA-Na2)-乙酸=(60∶40∶1,V/V),色谱柱为迪马ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),测定波长为370 nm,进样量为20μL,流速为1 mL/min,柱温为35℃。结果槲皮素血药浓度线性范围是0.01～50μg/mL(r=0.999 9),定量下限为0.01μg/mL。低、中、高(0.05,5,25μg/mL)3个质量浓度的回收率为97.2%～103.4%,日内、日间精密度的RSD均小于10%。大鼠灌胃给予槲皮素50 mg/kg后的最大血药浓度为(2.033±0.41)μg/mL,达峰时间为0.5 h,t1/2ke为(4.17±0.64)h,0-∞药时曲线下面积为(6.77±0.80)μg/(h.mL)。结论方法专属性高,准确、灵敏,可为今后槲皮素的药代动力学研究提供方法学依据。     

快速筛查中草药育发类产品中非法添加米诺地尔的研究

目的建立了一种快速筛查中草药育发类产品中违法添加化学物质米诺地尔的方法,同时建立其液相色谱确证方法。方法采用试管法快速筛查样品中所含米诺地尔,采用液相色谱法对米诺地尔进行定性定量分析。结果 38批次产品中6批次检出米诺地尔。快筛方法的检出限为3.12 mg/mL,液相色谱法测得米诺地尔在0.201~50.360μg/mL时,色谱峰面积与分析浓度呈良好线性关系,检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.05μg/mL和0.17μg/mL。加标高、中、低3个浓度水平的回收率分别为101.7%、96.9%和96.6%,RSD分别为2.5%、1.3%和1.3%。结论所建立的快筛方法简便快捷、灵敏度高,液相色谱法专属性强,重现性好,可作为该类产品是否添加米诺地尔的检测方法。     

高效液相色谱法测定青霉素G的方法改进

目的建立适用于测定溶剂萃取过程中水溶液的青霉素G浓度的高效液相色谱法。方法采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．2mol／L磷酸二氢钾（pH=3．5）-甲醇溶液（38：62），流速为1．0mL／min，检测波长为225nm。结果青霉素G钠进样量在0．05～1．0mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．58％，RSD=0．88％（n=6）。结论该流动相条件下青霉素G保留时间短，色谱峰峰形尖锐，重现性好，不受缓冲盐和有机溶剂的干扰，可用于测定萃取过程中水溶液的青霉素G含量.     

高效液相色谱法测定麻氟滴鼻液中两组分的含量

目的建立测定麻氟滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0.025mol／L磷酸二氢钾（加入0．5％三乙胺，用磷酸调节pH值至3．5）-甲醇-乙腈（52：38．4：9．6），流速为0．9mL／min，检测波长为257nm，柱温为40℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在100～600μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．54％，RSD=1．0％（n=6）；地塞米松磷酸钠质量浓度在10～60μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．20％，RSD=1．2％（n=6）。结论HPLC法专属性好，操作简便、快速，结果准确，可用于麻氟滴鼻液的质量控制。     

高效液相色谱法测定肾石通颗粒中槲皮素与山柰素含量

目的建立肾石通颗粒中槲皮素与山柰素的含量测定方法。方法采用AgilentExtend—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．4％磷酸溶液（47：53）为流动相,检测波长为360nm,流速1．0mL／min,柱温为25℃。结果槲皮素与山柰素质量浓度分别在0．90。9．04μg／mL和1．96—19．62μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r分别为0．9992和0．9993）,平均回收率分别为97．33％和95．69％,RSD分别为1．04％和0．87％（n=9）。结论该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于肾石通颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定犬血浆中豆腐果苷的质量浓度

目的建立测定犬血浆中豆腐果苷质量浓度的反相高效液相色谱（RP—HPKC）法。方法以0．05mol／LNaH：PO。缓冲液（调pH=3．5）-甲醇（77：13）为流动相,犬血浆样品经乙腈沉淀蛋白萃取后,采用RP—HPLC法测定犬血浆中豆腐果苷的质量浓度。结果犬血浆中豆腐果苷质量浓度的线性范围为0．025—5．000μg／mL,平均相对回收率为88．16％-97．56％,日内和日间精密度的RSD均小于12．38％,豆腐果苷的检测限为10ng／mL。结论所建立的检测方法简便、快速、灵敏度高,适用于豆腐果苷的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑洗剂中主药的含量

目的建立复方替硝唑洗剂中替硝唑和醋酸氯己定的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5um）,流动相为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾4g,三乙胺2．5mL,庚烷基磺酸钠1g,加水至1000mL,用磷酸调pH至2．5）-甲醇（40：60）,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为35℃。结果替硝唑和醋酸氯己定质量浓度分别在37．6—376ug／mL和6．55～65．5ug／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0．9998和0．9999,平均回收率分别为99．51％和98．92％,RSD分别为1．25％和0．71％（n=6）。结论该法可同时测定制剂中替硝唑和醋酸氯己定的含量,操作便捷,结果准确。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道栓中2种成分的含量

目的建立测定复方氯霉素阴道栓中氯霉素、甲硝唑含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为AgilentTC-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50∶50）,流速1.0mL/min,检测波长277nm。结果氯霉素、甲硝唑质量浓度分别在4.008～40.08μg/mL（r=0.9998）和4.024～40.24μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.24%和98.73%,RSD分别为0.27%和0.47%（n=6）。结论HPLC法分离度好,快速、简便。     

氯地乳膏的制备及质量控制

目的制备氯地乳膏并建立其质量标准。方法用高效液相色谱法测定氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量。选用XB—C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇-水（70：30）,流速为1．0mL／min,检测波长为240nm,柱温为室温。结果氯霉素、醋酸地塞米松质量浓度线性范困分别为400—2000ug／mL（r=0．9993）和8～40ug／mL（r=0．9996）,平均回收率分别为99．81％（RSD=0．87％）和99．47％（RSD=0．70％）。结论制备工艺合理,质量标准可行。