HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平的浓度。方法 :血浆样品经碱化后用乙醚萃取 ,醚层用100μl0 1mol/mlKH2PO4 反萃取 ,40μl进样。色谱柱为DikmaDiamonsilC18 柱 ,保护柱为WatersNova -PakC18 柱 ,流动相为0 5%三乙胺溶液 -乙腈 (74∶26,V/V) ,流速为1ml/min ,检测波长为215nm。结果 :测定方法在0 1～20μg/ml范围内线性关系良好 ,萃取回收率在80 3%～84 8%之间 ;日内、日间精密度在3 5%～8 3 %之间 ,最低检测浓度为50ng/ml。结论 :本测定方法快速、灵敏、准确 ,适用于临床治疗药物浓度监测。     

高效液相色谱法测定法莫替丁的血药浓度

目的 :建立HPLC法测定法莫替丁的血药浓度。方法 :采用Nova_PakC18(3 9×150mm ,5μm )色谱柱 ,柱温35℃ ;乙腈 -醋酸铵缓冲液 (6∶94)为流动相 ;流速1 1ml/min ;检测波长266nm。血浆样品经液 -液萃取处理。结果 :法莫替丁的血药浓度在12 5～300ng/ml范围内 ,与其峰面积有良好的线性关系 (γ=0 9996)。最低检测浓度8ng/ml ,方法的平均回收率102 39 % ,日内精密度≤5 00 % ,日间精密度≤6 59 %。结论 :该方法灵敏、准确、经济 ,可用于法莫替丁的药代动力学及生物利用度研究。     

RP-HPLC法同时测定血浆中艾司唑仑和阿普唑仑的浓度

目的　建立反相 HPL C法同时测定血浆中艾司唑仑 (EZ)和阿普唑仑 (AZ)浓度的方法。 方法 　以 Techsphere-ODS色谱柱为分析柱 ,甲醇 -水 (65∶ 3 5 )为流动相 ,硝西泮 (NZ)为内标 ,紫外 2 5 4nm处检测。结果 　 EZ和 AZ血浓线性范围为 0 .2 5～ 3 .0μg· ml- 1 ,最低检测浓度分别为 12 .5 ng/ml、12 .5 ng/ml,日内和日间精密度均小于 7%,平均回收率分别为 10 1.5 0 %,96.14 %。 结论 　本法可用于临床血药浓度测定     

高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。方法:以乙腈-甲醇-0 .025mol/L 磷酸二氢钾(45∶5∶50 ,v/v) 为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长248nm 处检测。结果:血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0 .5ng/ml,平均提取回收率为86 .6 % ±4 .9 % ,线性范围1 ～50ng/ml(r= 0 .9998) ,日内和日间RSD分别小于8 % 和9 % 。结论:方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作     

高效液相色谱法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的 :建立人血浆中双氯芬酸钠浓度的高效液相色谱测定方法。方法 :血样加乙腈去蛋白沉淀后 ,在Hypersil -BDS(250mm×4 6mm ,5μm)色谱柱上 ,以甲醇 -水 -10 %磷酸 (60∶40∶1)为流动相进行色谱分离 ,检测波长为276nm ,柱温为35℃。结果 :双氯芬酸钠浓度在20 50～2050 0ng/ml范围线性关系良好 (n=5,r=0 9998) ,最低检测浓度约为10ng/ml。低、中、高3种浓度的相对回收率为99 47 %～105 4 % ;日内相对标准差为3 77%～5 81 % (n=5) ,日间相对标准差为4 93 %～8 96% (n=5)。结论 :本法简便、快速 ,适合双氯芬酸钠药动学的研究     

柱切换HPLC法测定豚鼠体内诺氟沙星银解离物诺氟沙星的浓度

用柱切换HPLC法建立了豚鼠血浆和皮下组织液中诺氟沙星银体内主要解离物诺氟沙星的测定方法。预处理柱为μ-BondapakC₁₈,37～50μm,50mm×5mmID;分析柱为YWG-C₁₈,10μm,150mm×5mmID。预处理流动相为0.008mo1/L磷酸缓冲液,流速为3ml/min;分析流动相为甲醇—0.008mol/L磷酸缓冲液—0.05mol/L四丁基溴化铵(25:75:4)。紫外检测波长为280nm。皮下组织液及血浆中的线性范围分别为100～3200ng/ml(r=0.9999)和2～128μg/ml(r=0.9999);最低检测浓度分别为10ng/ml和0.25μg/ml,方法的平均回收率为102%,日内及日间偏差均小于7%。     

反相高效液相色谱-紫外法测定血浆中咪达唑仑浓度

目的 :建立血浆中咪达唑仑含量的反相高效液相色谱 -紫外检测方法。方法 :采用HypersilODS反相色谱柱 (250mm×4 0mm ,5μm ) ,甲醇 -乙腈 -0 02mol/L磷酸钾缓冲液 ( pH7 4) (65∶25∶10 ,V/V )为流动相 ,样品经碱化提取分离后流动相溶解 ,在221nm波长处检测。结果 :本法测定的标准曲线在50～1600ng/ml范围内呈现良好线性关系 (r=0.9999) ,最低检测浓度为2ng/ml ,绝对回收率在90 8 %～95 4 %之间 ,方法回收率在99 3 %～101 3 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 94 %～5 16 %、3 00 %～6 39 %。结论 :用高效液相色谱 -紫外法检测咪达唑仑的血药浓度 ,方法简便、稳定、灵敏度高 ,可满足临床药代动力学研究要求     

柱切换HPLC法测定血浆中氢溴酸右美沙芬的代谢物去甲右美沙芬

应用柱切换HPLC法建立了氢溴酸右美沙芬的主要代谢产物去甲右美沙芬的血浆浓度测定方法。去甲右美沙芬的葡萄糖醛酸结合物,经β-葡萄糖醛酸苷酶水解后,即可取血浆直接进行HPLC分析。预处理柱为30 mm×5 mm ID,内装μBondapak C₁₈,37～50μm;分析柱为150 mm×5 mmID,内装YWG-C₁₈,10μm。预处理流动相为0.2%的乙酸溶液,流速3 ml/min;分析流动相为乙腈—水—乙酸—三乙胺—二氯甲烷(17:82:1:0.05:0.025)的混合溶液,流速1 ml/min荧光检测波长分别为λex=290 nm和λem=315 nm。血浆浓度测定的线性范围为20～640 ng/ml,血浆中最低检测浓度为4ng/ml,方法的平均回收率为103.8%,日内及日间变异均小于10%。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索浓度

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以盐酸地尔硫为内标 ,色谱柱采用HypersilBDSC18 不锈钢柱 (250mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 (pH7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为242nm。9名健康男性志愿者 ,单剂量口服进口盐酸氨溴索片后 ,测定其血浆中药物浓度。结果 :线性范围为10～640ng/ml,最低检测浓度为10ng/ml ,提取回收率均大于90 %。9名志愿者的血药浓度数据经3p87拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,Cmax= (226 53±34 59)ng/ml ,Tmax= (1 82±0 80)h ,T1/2ke= (6 27±0 66)h ,AUC0～24=(2363 55±448 86) (ng·h)/ml。结论 :本方法简单 ,灵敏度和准确度较高 ,能满足人体药动学研究的需要。     

HPLC－紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的建立高效液相色谱法－紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法本实验采用外标法,以Shim－PackCLC－ODS（60mm×150mm,5μm）为固定相,含0015mol/LNaH2PO4的乙腈－水溶液（30∶70,v/v）为流动相,流速15ml/min,紫外检测波长195nm。结果标准曲线在20～100ng/ml范围内线性关系良好（r=0999）,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为（9170±470）％,提取回收率为（9738±369）％,日内变异RSD（650±279）％,日间变异RSD（670±304）％。结论本方法简便,准确,检测浓度低,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

吡喃霉素在乳腺癌患者体内的药代动力学

目的 :建立HPLC分离和检测人血浆中吡喃霉素 (Pir)的分析方法 ,并研究Pir在乳腺癌患者体内的药代动力学。方法 :以正定霉素为内标 ,1ml血浆加0 1ml(0 4mol/L ,pH=9 0)的氯化铵缓冲液碱化后以氯仿 -甲醇 (2∶1 ,v/v)混合溶剂提取2次。在Phe nomenex(C18)柱上 ,以0 04mol/L磷酸二氢钾 (pH=3 0)∶乙腈=68∶32为流动相 ,荧光检测波长480nm/550nm(Ex/Em )。结果 :血浆中Pir的线性范围5～1000ng/ml(r=0 9997) ,方法回收率为95 3 % ,日内及日间变异性RSD均小于5 % ;Pir在人体的药代动力学特征为开放性二室模型 ,消除相半衰期T1/2β、清除率CLs、表观分布容积Vd及曲线下面积AUC分别依次为 (12 8±5 9)h、(128 3±52 6)L/(m2·h)、(1754 3±478 2)L/m2 和 (428 7±137 2)ng/(h·ml)。结论 :本方法适用于临床Pir的血药浓度监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定羟基喜树碱及喜树碱含量

目的 :建立HPLC测定羟基喜树碱及喜树碱含量的方法。方法 :样品在弱碱性条件下溶解稀释成20μg/ml的溶液。色谱柱为YWGC18 柱 ,4 6mm×250mm ,10μm ;流动相为甲醇 -水 (45∶55) ;流速为1 0ml/min ;检测波长为266nm。结果 :羟基喜树碱回收率为100 2 % ,日间变异 (2、4、8h)RSD低于1 8 % ;喜树碱回收率为99 7 % ,日间变异 (2、4、8h)RSD低于2 0 %。结论 :本法分离效果好 ,专属性强 ,分析速度快 ,灵敏度高 ,可作为原料及其制剂的含量测定方法     

RP-HPLC法同时测定哌拉西林和他唑巴坦制剂中两组分的含量

目的 :应用反相高效液相色谱法同时测定哌拉西林和他唑巴坦的含量。方法 :以咖啡因为内标 ,μBondapakC18 为固定相 ,甲醇 -水 (34 5∶65 5)为流动相 ,检测波长为220nm ,流速为1 0ml/min。结果 :哌拉西林的线性范围为40～200μg/ml(r=0.9996,n=6) ,他唑巴坦的线性范围为5 0～25 0μg/ml(r=0.9991,n=6) ,平均回收率及RSD (n=5)为哌拉西林 (100 2±0 61) % ,他唑巴坦 (99 03±0 90) %。结论 :本法简便、快速、准确     

HPLC法同时测定旱莲草中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定旱莲草提取物中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Nucleodur100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为40△。结果:木犀草素和芹菜素的质量浓度均在0.02⁵0.00μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5和0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为97.2%和98.9%,RSD分别为2.41%和2.91%(n均为6)。结论:该方法快速、简便,结果准确,可用于不同产地旱莲草药材的质量评价。     

高效液相色谱法测定指甲真菌病患者指甲中特比萘芬含量的方法研究

目的：建立测定指甲真菌病患者指甲中特比萘芬含量的高效液相色谱法。方法：将患者指甲标本20 mg加2mol/L氢氧化钠溶液0.5 ml,置60℃水浴2 h碱水解,调节pH值至9.0后,于37℃下水浴至指甲标本完全溶解。用2 ml正己烷及100μl甲醇提取,取有机层,加入0.5 mol/L硫酸-异丙醇（85∶15）混合物0.2 ml进行酸化,取水相20μl进样测定。色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液-水-三乙胺（66∶10∶24∶0.1）,流速为1.0 ml/min,紫外检测波长224 nm。结果：指甲中内源性物质对样品测定无干扰。本方法在0.003 7~0.89 mg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.998 9）,方法回收率为94.15%~100.85%（RSD〈10%）,日内RSD〈2%。结论：本法简便、灵敏,准确,适用于特比萘芬药动学的研究。     

高效液相色谱法同时测定白斑乳膏中4种组分的含量

目的：建立同时测定白斑乳膏中氟尿嘧啶、氢化可的松、黄芩苷、维生素E含量的高效液相色谱法.方法：采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-[0.5％醋酸（含6mmol·L-1庚烷磺酸钠）]（70∶30）,检测波长为267 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温.结果：氟尿嘧啶、氢化可的松、黄芩苷、维生素E分别在1.61～14.49,8.032 ～40.16,21.92 ～284.48,48.13 ～433.17 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r≥0.9999）,平均加样回收率分别为99.91％（RSD=0.96％）、99.79％（RSD=0.70％）、100.10％（RSD =0.44％）、99.50％（RSD =0.74％）.结论：该方法准确可靠,重复性好,可用于白斑乳膏4组分的含量测定.     

用液相色谱-串联质谱法测定人血清中加巴喷丁的含量

目的:建立测定人血清中加巴喷丁含量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:以磺胺二甲异嘧啶为内标,血清用乙腈直接沉淀蛋白质后进样分析。色谱条件:XBridge Phenyl(150 mm×2.1 mm,5μm)为色谱柱,流动相:0.02%甲酸的乙腈溶液-0.02%甲酸的水溶液(15∶85)。电喷雾离子源,正离子MRM扫描分析。结果:加巴喷丁和内标磺胺二甲异嘧啶离子对分别为m/z172→154.1和m/z279→124。加巴喷丁在50~5 000 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),检测限为50 ng/ml。批内、批间RSD均<10%,平均提取回收率为97.7%~108.5%。结论:本方法灵敏度高、专一性好,可用于人血清中加巴喷丁的检测。     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中的二醇物

目的 :建立氯霉素滴眼液中二醇物的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以C18 为固定相 ,甲醇 -0 4 %磷酸溶液 (55∶45)为流动相 ,检测波长为254nm。结果 :平均回收率为98 5 % ,RSD=0 86 %。结论 :本法操作简便 ,结果准确可靠 ,适合氯霉素滴眼液中二醇物的测定。