尿中马尿酸的高效液相色谱测定法及其不确定度评定

目的对WS/T 53-1996《尿中马尿酸、甲基马尿酸的高效液相色谱测定方法》中马尿酸的测定方法进行改进,分析并建立高效液相色谱法测定尿中马尿酸含量不确定度的评定方法及其影响因素。方法采用直接稀释法测定马尿酸,分析其测定不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行分析、量化和合成,得出测量结果的扩展不确定度。结果当尿中马尿酸的浓度为201 mg/L,其扩展不确定度为±5.60 mg/L。结论改进后的方法操作简单,有效可行,影响检测结果不确定度的主要因素为标准溶液配制和标准曲线拟合。     

离子选择电极分析法测定尿氟的不确定度评定

目的 进行尿氟测定结果不确定度的评定,为检测工作提供质量保证.方法 根据测量不确定度的评定原理和测定方法来进行评定,并对测定结果进行完整描述.结果 方法的合成标准不确定度为2.86％,对于尿氟含量为4.47 mg/L的样品,其扩展不确定度为0.26 mg/L.结论 该法的不确定度主要来源于样品的重复性、标准溶液的配制、标准工作曲线线性及离子分析仪等方面.     

ICP—AES法测定作业场所空气中钼的不确定度评定

目的分析和评定ICP—AES法测定作业场所空气中钼含量的不确定度分量。方法根据GBZ／T160．15—2004建立数学模型，得出测定元素在一定范围内的合成不确定度和扩展不确定度。结果作业场所空气中钼含量在0～100mg／L范围内合成不确定度为2．72％，扩展不确定度为5．44％，k=2。结论通过测量不确定度评定，可以掌握结果的准确性，保证检测工作的质量。     

顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估

目的开展血液中乙醇检测结果的不确定度评定,以报告更客观准确的检测结果。方法按顶空气相色谱内标工作曲线法和相关数学模型进行不确定度的评定。结果取样引起的不确定度为0.11%,标准品及内标物纯度引起的不确定度为0.15%,体积引起的不确定度为1.3%,工作曲线（线性回归）引起的不确定度为1.6%,测量重复性引起的不确定度为1.1%,血液中乙醇的扩展不确定度为4.7%（包含因子K=2）。结论影响顶空气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度的因素主要是测量重复性、工作曲线和体积。     

顶空气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定

目的建立生活饮用水中7种挥发性卤代烃含量检测结果的不确定度。方法用顶空气相色潜法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的含量,从测定程序分析测量不确定度的来源,并对产生的不确定度各分量进行分析。结果当水样中含三氯甲烷12．95μ/L、四氯化碳0．51μ/L、三氯乙烯5．42μ/L、四氯乙烯4．99μg／L、一氯二溴甲烷4．95μ/L、二氯一溴甲烷2．66μ/L和三溴甲烷10．17μ/L时,其扩展不确定度分别为2．13、0．08、0．81、0．71、0．92、0．54和1．30μg／L（k=2）。结论影响顶空气相色谱法测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃不确定度的因素主要是测量的重复性、标准使用液的配制、标准工作曲线拟合和样品回收率所产生的误差。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体法测定尿中碘含量的不确定度。方法采用电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘的含量,根据测定方法建立数学模型,分析、探讨并计算测定过程中产生的不确定度。结果尿中碘的含量为164μg/L,其扩展不确定度为9μg/L(k=2)。结论电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量的不确定度主要来源有标准溶液的配制,测量重复性、样品的稀释和碘含量测定等环节。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅不确定度评定

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅含量不确定度的评定,找出影响不确定度的因素。方法用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅,根据CNAS-CL07《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源。结果合成标准不确定度为0.013 9μmol/L,扩展不确定度为0.027 8μmol/L。结论石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的过程中重复测定是该方法不确定度的主要来源。     

原子吸收火焰法测定饮用水中锰不确定度的评定

目的研究原子吸收法测定饮用水中锰含量的不确定度评定方法,为饮用水的锰的测定提供参考依据。方法根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对饮用水中锰的火焰原子吸收法测量不确定度进行分析评定。结果用该法测定饮用水中锰含量为1.11 mg/L时,其相对不确定度是0.032,扩展不确定度为0.036 mg/L(K=2),不确定度最主要来源是在绘制工作曲线中产生的。结论该方法对评价用原子吸收测定饮用水中锰的不确定度有一定的参考价值。     

火焰原子吸收分光光度计法测定水中铜的测量不确定度分析

目的评定火焰原子吸收分光光度计法测定水中铜的测量不确定度,用于定量说明测定方法结果的可信程度。方法应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析火焰原子吸收分光光度计法测定水中铜的不确定度。结果得出该方法测定水中铜含量为0.181mg/L,同时扩展不确定度为0.022mg/L;不确定度最主要的来源是工作曲线中产生。结论测量不确定度与被测量的结果同时给出,才能说明测定结果的可信程度,更加科学。     

工作场所空气中甲苯溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和中国金属学会推荐的技术和方法CCM010100-2006《化学仪器分析测量结果不确定度评定导则》。结果甲苯不确定度主要来源:①测量重复性的不确定度;②标准溶液配制过程的不确定度;③标准曲线的变动性的不确定度;④采样过程的不确定度;⑤解吸效率的不确定度;⑥样品解吸的不确定度。取包含因子k=2,扩展不确定度为U=1.7540×2≈3.51mg/m3。结论该不确定度评定方法对甲苯的溶剂解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,是提高检测结果的置信度和准确性的保证。     

顶空自动进样气相色谱法测定水中三氯甲烷的不确定度评定

目的对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的不确定度进行评定。方法对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的测定过程进行全面的分析,通过数学模型分析并计算测量过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果根据实验过程分析,不确定度4个来源的结果分别为：①标准溶液稀释过程引入的不确定度1．7×10^-2;②曲线似合引人的不确定度0．7×10^-2;③样品重复性测定引入的不确定度2．0×10^-2;④取样体积引人的不确定度1．15×10^-3,合成扩展相对不确定度为5．4％（k=2）。结论标准溶液配制、曲线似合、样品重复性、取样体积这4个不确定度来源中,除了取样体积引人的不确定度最小,其他3项并不侧重哪方面,严格这3项的操作才是控制精度的根本。     

氢化物原子荧光法测定饮料中铅的不确定度评定

目的:评定氢化物原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,用于定量说明测定结果的可信程度。方法:根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果:当k=2(95%置信概率)时,饮料中铅的含量为0.229±0.054 mg/L。结论:方法适用于评定原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,建议被测量的测量结果与测量不确定度同时给出说明测定结果的准确性。     

ICP-AES法测定水中铜铁锰锌含量的不确定度分析

目的:分析和评定ICP-AES法测定水中铜铁锰锌含量的不确定度分量。方法:依据测量不确定度评定与表示(JJF1059-1999),建立数学模型,得出测定元素在一定浓度范围内的合成不确定度和扩展不确定度。结果:水中铜铁锰锌含量在0.05～2.00mg/L范围内合成不确定度分别为2.46×10-2mg/L;7.73×10-2mg/L;3.25×10-2mg/L;1.95×10-2mg/L,扩展不确定度分别为4.92×10-2mg/L;0.155mg/L;6.50×102mg/L;3.90×10-2mg/L。结论:测量不确定度分析,能有效掌握测定结果的可信程度和准确性,保证检测工作和检测结果的质量。     

泡菜中亚硝酸盐测定的不确定度分析评定

目的:分析和评定影响泡菜中亚硝酸盐含量的测量不确定度分量,建立数学模型。方法:测量不确定度评定与表示(GB/T15481-2000)。结果:当泡菜中亚硝酸盐含量为9. 75 mg/kg时,合成不确定度为0. 029mg/kg,扩展不确定度为0. 058 mg/kg。结论:掌握亚硝酸盐含量的测量不确定度评定方法,能帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。     

水中铜的火焰原子吸收测定法的不确定度评定

目的根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求,对水中铜测定结果的不确定度进行评定。方法考虑火焰原子吸收测定法不确定度的主要来源包括仪器的精密度、标准物质称值的不确定度以及制备溶液过程中引起的不确定度,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中铜测定结果的不确定度。结果按数学模型计算水样中铜的浓度为0.55mg/L,水样中铜测定结果的合成标准不确定度为0.011mg/L,扩展不确定度为0.02mg/L。结果表达为(0.55±0.02)mg/L。结论该方法适用于火焰原子吸收法测定水中铜浓度的不确定度评定。     

离子色谱法测定饮用水中钠的不确定度评定

目的：进行离子色谱法测定饮用水中钠含量的不确定度分析。方法：应用测量不确定度评定理论，分析离子色谱法测定水中钠含量的不确定度。结果：得出该法测定水中钠含量的扩展不确定度U95=0．22mg/L，Veff=306。结论：该不确定度评定方法在实际工作中有较强的实用价值。     

顶空气相色谱-质谱法同时测定尿中5种有机溶剂接触的生物监测指标

目的 建立尿中丙酮、二氯甲烷、甲乙酮、1-溴丙烷、甲基异丁基甲酮的顶空气相色谱-质谱测定方法。方法 尿样经顶空自动进样器进样,气相色谱柱分离,质谱检测器检测。结果 本方法测定尿中各组分在各浓度范围内线性良好,相关系数为0.9991～0.9996,各组分检出限分别为0.40 mg/L、0.60μg/L、0.02 mg/L、0.09μg/L、0.01 mg/L,方法精密度为1.8%～4.9%,样品加标回收率为96.9%～104.5%。结论 本方法检出限低,准确度、精密度高,样品前处理简单,适用于尿中该5种生物监测指标的同时测定。     

氯代甲烷作业工人尿甲酸正常值测定

以某化工总厂生产氯代甲烷的161名工人为观察对象,其中男104人,女57人,工龄1—25年,年龄19—52岁。并以不接触氯代甲烷等有毒物质的该厂74名职工为对照组,其年龄及性别构成与观察组基本相似。采集班后一次尿样用顶空气相色谱法测定尿中甲酸。观察组尿中甲酸含量最大值为52.5mg/L,最小值为1.24mg/L,正常值95％上限值为25.52mg/L。对照组尿中甲酸含量最大值为42.3mg/L,最小值为1.65mg/L,正常值95％上限值为31.     

工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行评定。结果环氧丙烷不确定度主要来源:①标准状态下采样体积V0不确定度;②标准气体配制过程引入的不确定度;③工作曲线绘制方法引入的不确定度;④样品测定重复性引入的不确定度。取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度:U=2×5.79%=11.58%。结论该不确定度评定方法对环氧丙烷的热解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,可以提高检测结果的准确性和置信度。     

空气中铜测定结果的不确定度评定

根据方法GBZ/T160.9-2004,建立了火焰原子吸收光谱法测定空气中铜的不确定度数学模型,系统分析并计算各不确定度分量,找出其主要影响因素。当空气中铜含量为0.1467 mg/m3时,其扩展不确定度为0.0096 mg/m3,其中对测量不确定度的主要影响因素为从标准曲线求样品铜含量和采样体积时产生的不确定度。