反相高效液相色谱法测定阿立哌唑血药浓度

目的:建立阿立哌唑血药浓度的测定方法.方法:反相高效液相色谱法,采用Kromasil C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵-三乙醇胺(92∶8∶1,氨水调pH 9.9);流量:1.0 mL·min-1;检测波长 254 nm. 结果:阿立派唑的线性范围为100～800 ng·mL-1,r=0.997 6,平均加样回收率99.05%.结论:本法操作简便、准确,可以应用于临床监测阿立哌唑血药浓度.     

精神分裂症患者阿立哌唑血药浓度检测的相关性研究

目的建立测定精神分裂症患者血浆阿立哌唑药物浓度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法选用C18色谱柱,检测波长257 nm,流动相为乙腈-甲醇(40.5∶59.5),乙醚+二氯甲烷为提取剂,流速1 ml/min。测定34例单一服用阿立哌唑的精神分裂症患者的血药浓度。结果阿立哌唑日内和日间精密度(RSD)分别<3.6%和<3.5%,平均回收率97.43%,最低有效检测浓度为5 ng/ml,阿立哌唑在5～800 ng/ml内有良好的线性关系,患者口服阿立哌唑日剂量20～30 mg测得阿立哌唑的平均血药浓度为(371.2±36.6)ng/ml。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确性好,可用于临床监测阿立哌唑血药浓度和药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的:建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的HPLC法。方法:以D iamonsilTMC18反相柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03mol.L-1醋酸铵(90∶10),流速为0.8mL.m in-1,检测波长257nm,以乙醚为提取剂。结果:阿立哌唑的高(500μg.L-1)、中(100μg.L-1)、低(20μg.L-1)3个浓度的提取回收率分别为93.51%,93.23%,96.51%,日内、日间RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为5μg.L-1。线性范围为5~500μg.L-1,回归方程为C=376.24F-5.48,r=0.999 7(n=9)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以美国迪马公司钻石C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03 mol/L醋酸铵-乙腈(34:66);流速:0.8 m l/m in;柱温:40℃;检测波长:257 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果阿立哌唑的高、中、低(600.0,200.0,10.0μg/L)3种浓度平均回收率分别为100.43%,99.33%,99.17%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);分析方法的最低检测浓度为5.0μg/L;线性范围为5.0~600.0μg/L。回归方程为:C=399.42F 3.54,r=0.9996(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中阿立哌唑及其代谢物脱氢阿立哌唑浓度

目的:建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中阿立哌唑和脱氢阿立哌唑浓度。方法:血浆样品中加入适量内标和饱和碳酸氢钠,以乙醚萃取后采用API 3000 LC-MS/MS进行分析。色谱柱采用Chembond ODS-W柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相由乙腈-0.1%醋酸水溶液(60∶40,v/v)组成,流速0.2 mL.min-1。质谱采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定。结果:本方法的线性范围是0.1～100 ng.mL-1,最低定量限为0.1 ng.mL-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%～115%之间,萃取回收率约70%～80%,稳定性考察结果良好。结论:本方法快速、灵敏,专属性强,适用于阿立哌唑的人体药代动力学研究。     

气相色谱法测定阿立哌唑原料药中4种有机溶剂残留量

目的 建立阿立哌唑原料药中残留有机溶剂乙醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法 .方法 采用AC-1毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm);氮气为载气;初始柱温为40℃,保持3min后以40℃/min的速率升至160℃,保持2min;氢火焰离子化检测器温度为200℃;进样口温度为160℃;进样量为1μL.结果 阿立哌唑原料药中的4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在98.1%~99.0%范围内.3批阿立哌唑样品中均未检出4种有机溶剂.结论 该方法 准确、灵敏度高,适用于阿立哌唑原料药中有机溶剂残留量的测定.     

RP-HPLC测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的 建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法.方法 以美国迪马公司钻石C18反相柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,流动相0.03 mol/L醋酸铵-乙腈(34:66);流速:0.8 ml/min;柱温:40 ℃; 检测波长: 257 nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂.结果 阿立哌唑的高、中、低(600.0, 200.0,10.0 μg/L)3种浓度平均回收率分别为100.43%, 99.33%,99.17%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5); 分析方法的最低检测浓度为5.0 μg/L;线性范围为5.0～600.0 μg/L.回归方程为:C=399.42F+3.54,r=0.9996(n=9).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定复方磷酸哌喹片中磷酸哌喹和磺胺多辛的含量

目的:建立同时测定复方磷酸哌喹片中磷酸哌喹和磺胺多辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol.L-1庚烷磺酸钠与25 mmol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液-乙腈-甲醇(53∶16∶31)(用磷酸调节pH至2.5)为流动相,流速:0.9 mL.min-1,检测波长:254 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。结果:磷酸哌喹和磺胺多辛分别在26.39～263.90μg.mL-1和5.128～51.28μg.mL-1范围内线性关系良好;磷酸哌喹平均回收率为99.28%(RSD为0.90%),磺胺多辛平均回收率为100.13%(RSD为1.33%)。结论:该方法快速、结果准确可靠,适用于复方磷酸哌喹片的含量测定。     

HPLC-MS/MS法研究阿立哌唑不同晶型的药动学差异

目的 研究阿立哌唑不同晶型的药动学特性,为寻找其优势晶型奠定基础。方法 大鼠单次灌胃给予阿立哌唑的4种不同晶型(晶型α、晶型Ⅳ、倍半水合物和新晶型)各2 mg·kg^-1,用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS法)测定血浆中阿立哌唑及其代谢物脱氢阿立哌唑的质量浓度,分析不同晶型的药代动力学差异。血浆样品处理用醋酸乙酯液-液萃取法,以替米沙坦为内标物。色谱柱：Thermo-C₁₈(100 mm×4.6 mm, 1.7μm);流动相：甲醇-50 mmol·L^-1甲酸铵(10∶90);流速：0.2 mL·min^-1;柱温：40℃。质谱用电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI)、正离子电离模式为多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)的质谱扫描方式测定(m/z):阿立哌唑448.0→285.1;脱氢阿立哌唑446.1→285.1;替米沙坦515.1→497.3。结果 大鼠分别单剂量灌胃给予阿立哌唑的4种晶型后,不同晶型的药代动力...     

HPLC测定人血浆中伊曲康唑的浓度

目的建立测定人血浆中伊曲康唑的浓度的方法。方法采用HPLC法。血浆样品以正庚烷-异戊醇(98∶2)萃取。以Dikma C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(65∶35)为流动相,在263 nm处检测。结果血浆ITR线性范围为5~400 ng.ml-1,方法回收率为106.1%~109.8%,日内、日间RSD分别为5.5%~7.8%、6.6%~11.1%。结论所用方法简便,准确可靠,适用于伊曲康唑人体药动学中血药浓度测定。