超高效液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中全氟辛烷磺酸替代品

建立超高效液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中全氟辛烷磺酸替代品。样品经乙腈—水混合溶液振荡和超声提取，离心，滤过型Captive EMR-Lipid固相柱净化，氮吹浓缩后，采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离，甲醇—乙酸铵溶液进行梯度洗脱，多反应监测负离子模式进行检测，同位素内标法定量。全氟辛烷磺酸替代品在0.10～20ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数r均>0.999。在0.5、5、15μg/kg基质加标水平下，方法的平均回收率为89.5%～97.8%,相对标准偏差(RSDs)在1.31%～4.78%,方法定量限为0.05～0.10μg/kg。方法具有操作简单、准确、灵敏度高等特点，适合鸡蛋样品中全氟辛烷磺酸替代品检测。     

固相萃取富集净化-高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中全氟化合物

目的建立固相萃取浓缩与高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定饮用水中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸酸(PFDA)等全氟化合物的方法。方法样品经C18固相萃取浓缩净化,应用负离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)模式,高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行测定。结果PFOA、PFOS、PFDA在50~1000pg/ml线性范围内,线性相关系数均>0.99。在8、20.0pg/g添加水平的回收率为65%~111%,相对标准偏差为3.6%~14.6%(n=6),定量检出限为8pg/g。结论该法适用于饮用水中PFOA、PFOS、PFDA等全氟化合物的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸及其典型异构体

目的建立灵敏和准确可靠的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸及其典型同分异构体血清前处理方法,开发简单高效的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸及其典型异构体的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,为大规模监测人体血清基质中的典型全氟化合物同分异构体奠定基础。方法样品经4%磷酸稀释后直接过弱阴离子固相萃取柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,经HSS PFP柱分离,采用ESI负离子源并在多反应监测模式(MRM)下进行测定,同位素内标法定量。结果 16种同分异构体的回收率为80.1%~115.6%,相对标准偏差为0.8%~12.7%。血清中16种同分异构体在各自的线性范围内线性关系良好(r0.999),检出限在2 pg/ml~100 pg/ml。结论本方法简便、快速,且灵敏度高,可以满足血清中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸及其典型异构体的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛酸和全氟辛基磺酸

目的建立液液萃取-超高液相色谱仪串联质谱对水样中全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)的分析方法。方法水中全氟化物以乙酸乙酯萃取,取有机相用氮气吹干,残渣用流动相定容至1.0 ml,0.22μm滤膜过滤后进超高液相色谱串联质谱分离分析。超高效液相色谱以C18柱为分离柱,以2mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相。质谱采用多反应监测模式,标准曲线法定量。结果方法的线性范围是0.2 ng/ml~100 ng/ml,全氟辛酸和全氟辛基磺酸的方法检出限为2.5 ng/L,PFOA和PFOS的水样加标回收率分别为70.0%~121%和95.8%~114%,方法精密度分别为11.7%和13.7%。结论该方法快速简单,灵敏准确,适用于水中PFOA和PFOS的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛酸和全氟辛基磺酸

目的建立液液萃取-超高液相色谱仪串联质谱对水样中全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(Perfluorooctane Sulfonate,PFOS)的分析方法。方法水中全氟化物以乙酸乙酯萃取,取有机相用氮气吹干,残渣用流动相定容至1.0 ml,0.22μm滤膜过滤后进超高液相色谱串联质谱分离分析。超高效液相色谱以C18柱为分离柱,以2mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相。质谱采用多反应监测模式,标准曲线法定量。结果方法的线性范围是0.2 ng/ml~100 ng/ml,全氟辛酸和全氟辛基磺酸的方法检出限为2.5 ng/L,PFOA和PFOS的水样加标回收率分别为70.0%~121%和95.8%~114%,方法精密度分别为11.7%和13.7%。结论该方法快速简单,灵敏准确,适用于水中PFOA和PFOS的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

饮用水检测中全氟化合物标准物质稳定性研究

目的:研究2018年和2019年我国主要流域饮用水中全氟化合物(PFCs)的监测结果,了解饮用水中PFCs检测所用标准物质在不同储存条件下的稳定性。方法:选择饮用水中检出率较高的全氟丁烷磺酸、全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸和全氟辛烷磺酸5种的中碳链和短碳链PFCs,采用超高效液相色谱串联质谱法对5种的中碳链和短碳链PFCs进行检测,分析不同浓度(5μg/L和500μg/L)标准溶液、在不同储存温度(-18℃、4℃及20℃)、不同溶剂[(纯水、甲醇、甲醇水溶液(v/v=1∶1)]以及储存在玻璃容器和聚丙烯容器等条件下全氟化合物标准物质的降解率,对标准物质在不同储存条件下的稳定性进行分析。结果:储存在玻璃容器中物质的降解率波动较大,最大降解率为-103.8%,同等条件下在聚丙烯容器中的降解率为4.1%。温度对溶剂的影响较大,-18℃会造成水冻融;20℃可能造成储存甲醇挥发。结论:以甲醇作为溶剂,在聚丙烯容器中密封冷藏储存有利于PFCs标准物质的储存,且浓度越高稳定性越好。     

高效液相色谱—质谱法测定皮革及皮革处理剂中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的浓度

建立液-液萃取、超声协同液液萃取和超声协同液液萃取合并固相萃取的方法对皮革处理剂液体、固体和皮革样品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)进行提取,并用高效液相色谱/质谱联用仪选择性监测离子法(PFOA:m/z=413;PFOS:m/z=499)进行样品测定.两种物质检测方法的检测限均为1 ng/ml,线性范...     

武汉市饮用水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸健康风险评价

目的对武汉市饮用水全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量进行调查和风险评估。方法武汉市9个市政水厂,每个水厂采集水源水、出厂水、末梢水各一份,采用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法,测定水样中的PFOS和PFOA含量,实验数据采用SPSS 11.0统计软件进行分析,运用化学污染物风险评价模型进行风险概率评价。结果所有水样均未检出PFOS。饮用水中PFOA含量水源水为18.12~119.31 ng/L,出厂水为17.25~108.98 ng/L,末梢水17.01~112.91 ng/L。PFOA含量水源水与出厂水、末梢水,出厂水与末梢水之间均存在正相关关系(P≤0.01),但水源水、出厂水、末梢水中PFOA浓度分布差异无统计学意义。以汉江和长江为水源地的饮用水中PFOA通过饮水途径对饮用者所致健康危害的个人年风险分别为3.0×10-11和1.2×10-10。结论武汉市饮用水中存在PFOA污染,PFOA通过饮水途径对饮用者所致健康危害的个人年风险低于国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受水平。     

气相色谱-质谱联用法测定人体血清中的全氟辛酸

目的建立血清中全氟辛酸（PFOA）的气相色谱-负离子化学源-质谱联用分析方法。方法采用固相萃取法萃取人体血清中的PFOA,以全氟癸酸（PFDA）为内标物,萃取液及内标物与乙酰化试剂酯化反应后,采用气相色谱-负化学离子源-质谱法测定血清中全氟辛酸的含量,用内标法进行定量。应用建立的方法对来自电子垃圾拆解区汕头贵屿镇84例及作为对照的汕头潮南区57例的产妇血清样品进行了实际检测。结果方法的线性范围为1.0~1.0×105μg/L,线性相关系数r=0.998 267。平均回收率为91.9%~98.1%,相对标准偏差（RSD）为1.57%~5.17%,血清中全氟辛酸的检出限为0.2μg/L。应用此方法对来自电子垃圾拆解区的母体血清进行了PFOA检测,结果显示其中位浓度为1.70μg/L,高于对照组（0.87μg/L）（P〈0.01）。结论用气相色谱-质谱联用内标法结合衍生化技术定量分析血清中PFOA的浓度灵敏度高,分析速度快,适于血清PFOA含量的测定。     

沈阳地区成人血清和脐带血中全氟有机物污染现状

目的　了解沈阳地区一般人群血清和脐带血中全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸 (Perfluorooctanoicacid,PFOA)污染现状。方法　采用液相色谱 质谱仪联机选择性监测离子法 (PFOS :m z =4 99,PFOA :m z =4 1 3) ,测定脐带血和被调查者血清中PFOS和PFOA浓度。结果　男女血清中PFOS和PFOA浓度几何均数分别为 4 0 73μg L和 4 5 4 6 μg L、1 1 5 3μg L和 8 97μg L- 1 。脐带血中PFOS和PFOA浓度几何均数分别为2 2 1 4 μg L和 0 2 6 4 μg L。成人血清和脐带血中PFOS和PFOA浓度与年龄无关相关性 (p <0 0 5 )。 结论　一般人群体内也存在PFOS污染物 ,而且血清PFOS浓度高于美国人和日本人水平。人类脐带血中也存在PFOS和PFOA污染     

厦门市母乳中全氟有机化合物污染水平分析

目的研究福建省居民全氟有机化合物(PFASs)的人体负荷水平。方法在福建省厦门市采集50份母乳样品,乙腈提取并采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定母乳中PFASs的浓度水平。结果母乳中的主要污染物是全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA),其中位数浓度水平分别为429. 59 pg/ml和63. 91 pg/ml。母乳中未检出全氟己酸(PFHxA),全氟庚酸(PFHpA)的检出率仅为30%。全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUdA)和全氟己烷磺酸(PFHxS)的浓度水平均略高于定量限。分析产妇年龄、孕前BMI和饮食习惯对其母乳中PFASs浓度的影响,发现不同年龄、孕前BMI和饮食习惯组间的PFASs浓度水平差异均无统计学意义(P 0. 05)。结论 PFOS和PFOA为厦门市母乳中的主要污染物,PFOS在国内和国际上均处于较高污染水平。     

全氟化合物量子点荧光法检测

全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)是一种持久性有机污染物,其代表性物质有全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸基化合物(perfluorooctane sulfonate,PFOS).全球PFCs年排放量中98％存在于水体中,但是自来水处理系统对PFCs影响甚小[1],因而进一步完善PFCs的检测方法具有重要意义.目前,国内外对PFCs的检测主要为高效液相色谱质谱联用法(HPLC/MS),但由于仪器昂贵其应用受到限制.     

脐带血中全氟有机化合物及其典型异构体的分布研究

目的分析胎儿脐带血中全氟有机化合物(PFASs)及其典型异构体的浓度水平和地区差异。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定天津和广州地区胎儿脐带血中全氟有机化合物及其典型异构体的污染水平,分析不同地区间脐带血中PFASs的浓度水平差异以及全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)异构体所占比例差异。结果天津和广州地区污染水平最高的PFASs分别是total-PFOA和PFHx S,其中位数浓度分别为4.318和3.455 ng/ml。天津和广州地区分别检出了3种PFOA异构体和1种PFOA异构体,均检出5种PFOS异构体。天津地区(99.47%)n-PFOA占total-PFOA的比例显著高于广州地区(94.95%),差异有统计学意义(P0.01)。结论天津和广州地区脐带血中PFASs的污染水平和分布有较大差异;两地区间n-PFOS所占total-PFOS的比例相似。     

贵阳市217例孕期妇女血清全氟辛酸、全氟辛烷磺酸负荷水平研究

目的了解贵阳市孕妇血清中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的负荷水平,为妇女孕期保健提供参考。方法选取到目标产前保健就诊点就诊的孕周为9~22周的217例孕妇为研究对象,采集孕妇肘部静脉血1~3 ml,用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对血清标本中PFOS和PFOA的含量进行检测。结果 PFOS和PFOA的检出率分别为86.18%、92.63%;平均浓度分别为(3.55±2.67)ng/ml、(8.27±1.49)ng/ml,血清中PFOS、PFOA两种物质的含量呈正相关(r=0.35,P0.001);该地区孕妇血清中PFOS和PFOA的含量与昆明、成都和重庆成人血清含量差异有统计学意义。结论该地孕期妇女血清中PFOS和PFOA均检出。与国内临近城市成人血清中的平均水平相比,其血清中PFOS和PFOA含量差异情况各异。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中93种兽药和违禁化合物

目的 建立猪肉中93种兽药和违禁化合物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品用0.005 mol/L EDTA-乙腈-甲醇（3∶1, v/v,含1%乙酸）混合溶液提取后,冷冻除酯,再经壳聚糖净化,经稀释后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 方法线性范围为0.05～200.00 μg/L,定量限为0.266～50.100 μg/kg,回收率为64.6% ～118.6%,日内和日间RSD分别为0.50%～15.90%和0.18%～19.20%。结论 本法简便快速、灵敏、准确,可用于猪肉中93种兽药和违禁成分的测定。     

动物源性食品中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定8种基质(鸡肉、鸭肉、牛肉、猪肉、鱼肉、虾肉、海参、鸡肝)中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮4种硝基呋喃代谢物的检测方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.2～7.6,经Oasis HLB固相萃取柱净化,由乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5～30.0μg/L范围内线性关系良好(r0.99)。方法的最低检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的3个添加水平的回收率为60.9%～103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%～11.1%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱测定法快速、灵敏、准确,适合动物源性食品中硝基呋喃代谢物的测定。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定血清中12种全氟化合物

[背景]全氟化合物(PFAS)是一类具有潜在健康风险的新型持久性有机污染物,建立生物样本中PFAS的检测方法,对评估人群暴露负荷和健康效应具有重要意义.[目的]利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,建立同时测定人血清中6种全氟羧酸类化合物(全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷...     

沈阳和重庆人群血清中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的污染水平比较研究

目的阐明沈阳和重庆两地一般人群血清中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)污染水平,比较两地人群血清中PFOS和PFOA分布特征。方法采集沈阳和重庆地区无职业性PFOS和PFOA暴露人群血清,采用高压液相色谱-质谱仪联机系统测定血清中PFOS和PFOA含量。结果沈阳地区一般人群血清中PFOS和PFOA浓度中位数分别为22·40μg/L和4·32μg/L,重庆地区分别为7·40μg/L和1·00μg/L。沈阳地区人群血清中PFOS、PFOA浓度明显高于重庆地区(P<0·01)。两地区女性人群血清中PFOS和PFOA浓度均高于男性水平,沈阳地区人群血清中PFOS浓度男、女性别间差异显著(P<0·05)。重庆地区女性人群血清中PFOS、PFOA浓度与年龄呈正相关关系(rPFOS=0·298,rPFOA=0·271),50岁以上女性人群的相关程度大于13岁以下和13~50岁年龄组。结论沈阳和重庆两地人群血清中PFOS和PFOA污染水平具有显著的地区性差异和分布特征,血清中PFOS和PFOA水平与年龄存在相关性。