HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量

目的 测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。方法 采用HPLC测定。结果 枝穗大黄中大黄素和大黄酚的平均含量分别为0．04％和0．23％；加样回收率大黄素为99．2％，大黄酚为100．7％。结论所用方法快速、灵敏、准确，样品处理简单。     

高效液相色谱法测定如意金黄散中5种成分的含量

目的：建立如意金黄散中姜黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法进行含量测定，色谱柱Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水-醋酸（77：22：1）；检测波长：428nm。结果：姜黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、小檗碱的回收率分别为96．27％，100．8％，99．21％，99．80％，102．98％；RSD分别为0．27％，0．24％，1．14％，0．55％，0．11％。结论：采用高效液相色谱法在相同的色谱条件下，同时测定多味中药中的5种成分，方法的准确度高，重现性好，可用于控制如意金黄散的质量。     

大黄中五种蒽甙类成分积累动态的研究

应用高效液相色谱法测定大黄1－5年不同生长年限、植物不同发育阶段、植株不同部分中番泻式A（sennoside A,SA），大黄酸－8－葡萄糖甙（rhein-8-O-β－D－glucoside,R8G），大黄酸甙（rheinoside）A（RA），C（RC），D（RD）等五种蒽甙类成分的含量，结果表明：（1）大黄随生长年限的延长，五种蒽甙类成分的总含量呈递增趋势，但第二年以后增加缓慢；（2）不同发育阶段中五种蒽甙的总量以果熟期为最高；（3）大黄的根系中五种蒽甙的总含量依下列顺序递减；主根茎→细根→主根及支极→支根茎；茎部只和量大黄酸甙D，叶不含任何蒽甙类成分。本研究有利于确定大黄合理的采收年限和季节，以及大黄资源的合理利用。     

大黄中蒽醌类成分提取条件的选择

报道水或乙醇为浸出溶媒（10种提取条件），大黄提取液中总蒽醌和游离蒽醌含量的差异。水沸加入大黄，煎煮10min提取液中蒽醌含量较高；80％乙醇提取液中蒽醌含量最高；醇提液蒽醌含量高于水提液。     

退黄灵口服液质量标准研究与提高

目的拟定退黄灵口服液的质量控制标准，进行研究与提高。并对大黄素进行含量测定。方法按拟定的质量标准对其进行性状检查等质量研究，采用薄层色谱法对其有效成分进行鉴别；采用HPLC对大黄素、大黄酚进行测定；通过加速试验和常温考察两种方法对其初步稳定性进行预测。结果本品分别在0、1、2、3个月，于温度37℃～40℃、相对湿度75％和常温下考察，本品的性状、鉴别、检查等均无明显变化；大黄素、大黄酚的测定，操作简便，准确，重现性好。结论提高后的质量标准能更有效地控制本制剂的质量。     

活血止痛膏质量标准研究

目的建立活血止痛膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对活血止痛膏中白芷、大黄进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中阿托品进行含量测定。结果薄层色谱图斑点清晰，阴性对照无干扰；含量测定硫酸阿托品在1.2～2.8 μg范围内有良好的线性关系，r＝0.999 97，平均加样回收率为96.52%，RSD=1.12%。结论该方法可靠，结果稳定，重现性好，可有效控制制剂质量。     

鹅掌疯醋浸剂检测方法的研究

鹅掌疯醋浸剂是由苦参、大黄、黄柏、土槿皮、百部、川花椒等药所组成；是我院已故老中医汤一朋的经验方，具有杀虫止痒之功效，临床用于治疗手足癣症，是我院治疗效果甚佳的制剂品种之一。为使该制剂更好地服务于临床，我们对该制剂中的苦参、大黄、黄柏进行了定性；并用薄层扫描法进行了苦参碱的含量测定。     

大黄碳酸氢钠片中大黄及薄荷油的质量控制研究

]目的：应用现代色谱方法对大黄碳酸氢钠片中大黄及薄荷油的质量控制进行研究，为补充完善现有质量控制标准提供参考。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法，以Agilent XDB C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)为色谱柱，甲醇-0.1%磷酸水（85∶15）为流动相，在254 nm的波长下测定大黄中4种游离型蒽醌（大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的含量。采用薄层色谱法，对薄荷油进行定性鉴别。结果：应用HPLC含量测定方法操作简单，精密度、稳定性、重复性实验结果良好，大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚值线性关系良好（r＞0.999 5），平均加样回收率好，测得3个不同厂家大黄碳酸氢钠片中大黄的含量有显著性差异；薄层色谱的定性鉴别方法操作简便，结果准确。结论：大黄碳酸氢钠片的现行质量控制标准应进行修订，建议增补关于大黄的定量考察项目，且应更新优化其项下薄荷油的定性鉴别方法，以增加鉴别实验结果的可靠性。     

四川产亚大黄的鉴别及其大黄素、大黄酚的测定

目的鉴别四川产亚大黄,并测定其大黄素、大黄酚的含量。方法采用显微鉴别、TLC法对药材进行鉴别,用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量。结果 TLC法鉴别亚大黄的专属性强;建立了HPLC测定疏枝大黄中大黄素、大黄酚含量的方法。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于四川产亚大黄的质量控制。     

跌圣酊的质量标准研究

采用薄层色谱法对跌圣酊中的大黄、当归、姜黄和栀子进行了定性鉴别；用气相色谱法测定了樟脑的含量，平均回收率１００．２％，相对标准偏差为０．６１％。本法可用于控制跌圣酊的质量。     

大黄炒炭后新生物质的分离鉴定和生成变化规律

目的:分离和鉴定大黄炒炭后新产生的化学成分,并研究其生成变化规律。方法:大黄炭提取液先用大孔树脂富集,用制备色谱分离纯化,通过理化性质及NMR和MS光谱数据确定化合物结构;大黄粉末分别在180,200,220℃烘烤6,8,10,12,14,16,18,20,25,30,35min后,通过HPLC方法测定新生成分的含量。结果:新产生的化学成分为5-羟甲基糠醛,大黄粉末在200℃烘烤炮制12min时,5-羟甲基糠醛含量达到峰值。结论:5-羟甲基糠醛首次从大黄炭中分离得到,可能是大黄炮制的关键指标成分,可以用来控制大黄炭饮片的质量。     

长期服用生大黄、熟大黄对大鼠肝肾功能影响的比较

目的:观察生、熟大黄对SD大鼠肝、肾功能的作用,明确生、熟大黄的毒性作用差异。方法:生、熟大黄总提物10 g·kg^-1给予大鼠灌胃95 d,相当于临床用量的100倍,观察对大鼠行为活动、肝肾功能、电解质影响,并对大鼠脏器进行系统观察和组织病理学检查。结果:与正常对照组比较,生大黄组、熟大黄组的BUN、Cys-c、Crea、β2-MG显著性升高、Na⁺显著降低(P<0.01);与生大黄组相比,熟大黄组的BUN、Cys-c、Crea、β2-MG均显著性下降、Na⁺显著升高(P<0.01~0.05);生大黄组大鼠肾脏有色素沉积、肿胀变性,熟大黄组大鼠色素沉积。结论:长期服用生、熟大黄对大鼠的肾功能有一定的损伤,熟大黄可减轻生大黄的肾损伤作用。     

大黄对MCAO模型大鼠的神经保护作用

目的研究大黄提取物对MCAO模型大鼠的神经保护作用,并探讨其作用机制。方法SPF级雄性SD大鼠45只,随机分为sham组、MCAO组、MCAO+大黄组,线栓法制备MCAO模型,大黄提取物给药浓度为200 mg·kg^-1·d^-1,连续给药6 d,尼氏染色法检测尼氏体的表达,免疫荧光法检测大鼠缺血侧NeuN、NF200的表达,RT-qPCR法检测Egr1、Egr2、Egr4 mRNA表达,Western blot检测NGF及BDNF蛋白的表达。结果与MCAO组相比,大黄提取物作用后,尼氏染色法检测结果表明大黄提取物可以减少MCAO模型大鼠脑梗死面积,免疫荧光检测结果表明大黄提取物可以升高MCAO模型大鼠缺血侧NeuN、NF200的表达;经RT-qPCR检测,大黄提取物能够提高Egr1、Egr2、Egr4 mRNA基因表达;经Western blot检测,大黄提取物能够提高NGF及BDNF蛋白的表达。结论大黄提取物能够改善MCAO模型大鼠缺血侧神经元存活环境,具有神经保护作用。     

大黄不同炮制品活血化瘀作用的比较研究

目的 比较大黄4种炮制品（生大黄、熟大黄、大黄炭与酒大黄）的活血化瘀作用差异.方法 用大鼠急性寒凝血瘀证模型,观察大黄炮制品活血化瘀作用的差异.结果 大黄不同炮制品中,酒大黄活血化瘀作用最强,熟大黄稍弱,生大黄有一定的活血化瘀作用,大黄炭无活血化瘀作用.结论 活血化瘀选用酒大黄最合理.     

大黄酒炙前后对血脑屏障的影响

目的探讨生大黄、酒炙大黄提取液对小鼠血脑屏障通透性的影响。方法以血脑屏障示踪剂伊文思蓝（E.B.）作为判断指标,比较小鼠灌服生大黄和酒大黄提取液后脑组织的蓝染情况,并通过测定脑组织中伊文思蓝的含量来量化血脑屏障通透性改变的程度。结果与生理盐水对照组小鼠比较,受试组小鼠脑组织有明显蓝染现象,酒大黄水提液高剂量组脑组织中伊文思蓝的含量差异有显著的统计学意义（P〈0.01）。结论酒大黄水提液能够促进血脑屏障的开放。     

大黄总蒽醌的提取精制工艺研究

目的:优选大黄总蒽醌的提取精制工艺。方法:以大黄总蒽醌的转移率为指标,采用单因素法确定提取工艺,通过正交试验确定阴离子交换树脂精制大黄总蒽醌的工艺。结果:最终确定的工艺为大黄药材用10倍量的30%乙醇浸泡,加热回流提取3次,时间分别为1,0.5,0.5 h,合并提取液,减压回收乙醇得浓缩液,将浓缩液用4% NaOH调pH到10,过处理好的阴离子交换树脂柱,用去离子水洗至流出液呈中性,用2 mol·L^-1盐酸酸化,用10倍量体积的85%以上乙醇解析,回收乙醇,将析出的沉淀过滤,50 ℃以下干燥,得黄棕色粉末,总蒽醌含量54.5%,转移率34.6%。结论:制备得到的总蒽醌含量较高,采用阴离子交换树脂提取纯化大黄总蒽醌的工艺可行。     

不同剂量生大黄在重症急性胰腺炎治疗中的疗效观察

目的:观察大剂量生大黄与普通剂量生大黄在中西医结合治疗重症急性胰腺炎(severe acute paucreatitis,SAP)的疗效对比.方法:将35例SAP患者分为两组,其中18例采用大剂量生大黄治疗(大剂量组),17例采用普通剂量生大黄治疗(普通剂量组),并进行疗效比较.结果:两组患者在72 h内及7d时行Ranson和APACHEⅡ评分分值均明显减少(P＜0.01),大剂量组在第一次自主排便时间( 1.25±0.44)d及腹痛缓解时间(11.07±8.05)d较普通剂量组第一次自主排便时间(2.56± 1.96)d及腹痛缓解时间(12.1+7.7)d时间缩短.结论:大剂量大黄治疗SAP在缓解腹胀及腹痛方面疗效好,可推广使用.     

大黄及其伪品的鉴别

目的鉴别大黄真伪,确保临床用药安全、有效。方法通过药材性状和理化特征进行鉴别。结果大黄及其伪品无论在外观性状还是理化反应特征方面都存在较大的差异。结论通过以上方法可以区分正品与伪品。     

大黄苷元注射抗大鼠脑缺血损伤炎性级联反应

目的评价大黄苷元抗脑缺血损伤作用,并从细胞因子水平及表达方面探讨其抑制脑缺血炎性级联反应机制。方法将大鼠分为假手术组、模型组、川芎嗪组、大黄苷元组(低、中、高剂量)。线栓法制备大鼠局灶性脑缺血6h模型。观察神经症状积分、脑组织含水量、梗死面积,放射免疫法测定脑组织TNF-α、IL-1β、TGF-β水平,免疫组织化学法测定TNF-α、VCAM-1表达,原位杂交法测定VCAM-1-mRNA表达。结果与假手术组比较,模型组大鼠神经症状积分和脑含水量及梗死面积增加,脑组织TNF-α和IL-1β水平增高(P<0·01)、TGF-β水平降低(P<0·01),TNF-α和VCAM-1的表达增强(P<0·01)。与模型组比较,川芎嗪组和大黄苷元低剂量、中剂量组神经症状积分和脑含水量及梗死面积明显降低,大黄苷元低剂量组较中、高剂量组和川芎嗪组尤为明显。大黄苷元低剂量组和川芎嗪组TNF-α和IL-1β水平及TNF-α、ICAM-1表达明显降低,TGF-β水平增高(P<0·01),大黄苷元低剂量组较川芎嗪组尤为明显。结论由多种细胞因子如TNF-α、IL-1β、ICAM-1介导的炎性级联反应增强和TGF-β的保护作用减弱是脑缺血损伤的重要机制。大黄苷元抗脑缺血损伤作用机制可能是通过抑制缺血脑组织炎性级联反应和提高脑保护因子如TGF-β水平而实现的。