HPLC法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分(毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2)的含量。方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm。结果:毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2线性范围分别为2.57～12.82μg(r=0.9998)和4.51～22.52μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=0.94%)和100.7%(RSD=1.5%)。结论:6批样品的测定结果表明,该方法简便、准确,可用于毛冬青药材中毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定心舒宁片中有效成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法时测定心舒宁片中槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量。方法:采用Inertsil ODS-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,进样量为10μl,柱温为25℃,检测波长为360 nm（槲皮素、山柰素、异鼠李素）、250 nm（葛根素）、210 nm（毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1、冬青素A）。结果:槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的线性范围分别为10. 406～208. 120μg·ml-1,15. 426～308. 520μg·ml-1,2. 358～47. 160μg·ml-1,5. 352～107. 040μg·ml-1,2. 688～53. 760μg·ml-1,6. 620～132. 400μg·ml-1,5. 784～115. 680μg·ml-1,21. 604～432. 080μg·ml-1（r≥0. 999 4）;平均加样回收率为98. 4%～101. 3%（RSD<2. 0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2. 0%（n=6）。结论:所建立的方法稳定、可靠,可用于心舒宁片的质量控制。     

RP-HPLC法测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B_1的含量

目的测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B1的含量,首次建立毛冬青药材的专属性含量控制方法。方法采用C18色谱柱;以乙腈-2mL·L-1H3PO4(39∶61)为流动相,柱温:30℃;流速:0.8mL·min-1;检测波长:203nm;进样量5μL。结果毛冬青皂苷B1的分离度良好,线性范围为0.5~12.5μg,平均回收率98.24%。结论方法专属性强,重复性好,结果准确,为毛冬青药材的质量控制提供了科学、专属性的质量控制方法。     

基于HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量学的前列安栓质量控制研究

摘要：目的:建立高效液相一测多评（HPLC-QAMS）法同时检测前列安栓中虎杖苷、白藜芦醇、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量,并结合化学计量学方法构建其质量控制体系。方法:采用Venusil XBP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;检测波长分别为290 nm（检测虎杖苷和白藜芦醇）、238 nm（检测山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷）和210 nm（检测吴茱萸碱、吴茱萸次碱、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A）;以栀子苷为内参物,建立其余11种成分的相对校正因子（RCF）,计算各成分含量;并运用聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）和单变量分析对12种成分的相关性进行分析。结果:12种成分分别在各自范围内线性关系良好（r＞0.999 0）;平均加样回收率为96.98%～100.08%（RSD＜2.0%）;HPLC-QAMS法所测结果与外标法（ESM）差异无统计学意义（P＞0.05）;通过化学计量学分析,确认虎杖苷、白藜芦醇、栀子苷、吴茱萸碱、羟异栀子苷和京尼平龙胆双糖苷是影响前列安栓产品质量的差异性标志物。结论:所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制及化学计量学模式识别专属性强,可用于前列安栓质量控制和综合评价。     

毛冬青根中三萜苷类成分的研究

目的：研究植物毛冬青（llex Pubescens Hook．et Arm）根的化学成分。方法：采用硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱法对毛冬青根中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术鉴定化合物的结构。结果：从毛冬青根中分离鉴定了4个化舍物和1个混合物：冬青素B-3-O-β—D-木糖苷（1）、齐墩果酸-3-O—β—D-葡萄糖醛酸苷（2）、长梗冬青苷（3）、泰国树脂酸-28-O-β-D-葡萄糖酯和冬青素B-28-O—β—D-葡萄糖苷的混合物（4）,豆甾醇-3-O—β—D-葡萄糖苷（5）。结论：化合物2—5为首次从该植物中分离得到。     

毛冬青中有效成分的分离及其对两种主要口腔致病菌的抑制作用

目的 观察、追踪毛冬青抑制口腔常见致龋菌（变形链球菌和具核梭杆菌）的有效部位和成分。方法 通过系统溶剂萃取、大孔树脂及硅胶柱色谱分离等方法以及质谱和核磁共振等鉴定技术,结合液体二倍稀释法,研究毛冬青不同部位及单体对变形链球菌和具核梭杆菌的最低抑菌浓度（MIC）,1%玉洁纯作为阳性对照药。结果 毛冬青三萜总皂苷和冬青素对两种主要口腔致病菌均具有一定的抑制作用,特别对变形链球菌具有显著地抑制效果。结论 毛冬青三萜总皂苷和冬青素对变形链球菌具有很强的抑制作用,具有开发成为抗龋齿的保健牙膏或药品的潜力。     

HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量

目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A₁的含量。方法 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A₁采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^-1。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A₁进样量分别在1.764～35.28μg、0.6903～13.81μg、0.9524～19.05μg、0.4067～8.134μg、0.2136～4.272μg、0.9182～18.36μg和0.7665...     

HPLC法测定山绿茶药材及其制剂中冬青素A的含量

目的建立山绿茶药材及其制剂中冬青素A的含量测定的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为C18柱(150mm×6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水(63∶37);检测波长为210 nm;流速为1.0 mL.min-1;柱温25℃;进样量20μL。结果冬青素A在0.059~1.18 g.L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.4%(RSD为1.3%,n=6)。结论该方法可用于山绿茶药材及其制剂的质量控制,该法简便、准确、可靠。     

HPLC法测定毛冬青胶囊中具栖冬青苷和毛冬青酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定毛冬青胶囊中具栖冬青苷和毛冬青酸含量的方法,并对3个批次毛冬青胶囊中上述两种化合物进行定量分析。方法：Zorbax SB-C18（4.6 mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长215 nm,柱温40℃,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL。结果：具栖冬青苷和毛冬青酸的线性范围分别为1.22-521.1μg·mL-1（r=0.9995）、1.23-289.6μg·mL-1（r=0.9991）,加样回收率分别为99.24%（RSD=0.68%）、99.53%（RSD=0.85%）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可为毛冬青胶囊提供质量控制依据。     

大鼠血浆中冬青素A的LC-MS测定法及其药动学研究(英文)

冬青素A系中药毛冬青的主要成分之一, 本文建立了液相色谱质谱法(LC-MS)研究冬青素A在大鼠体内的药动学特征。色谱分离采用C18柱, 甲醇-5 mM 醋酸铵(80:20, v/v) 为流动相质谱检测采用ESI源, 负离子检测, 冬青素A的检测离子为m/z 501.1→501.1,地高辛(内标) 的检测离子为m/z779.4→779.4。大鼠血浆加入磷酸溶液以乙酸乙酯提取, 分取有机层以氮气流吹干, 流动相复溶后进行LC-MS分析。方法学评价表明该法定量限为1.05 ng/mL, 在1.05-525.5 ng/mL范围内线性关系良好。日内和日间变异均小于10%, 提取回收率大于80%。采用建立的LC-MS法进行了大鼠单剂量口服冬青素A后, 其在大鼠体内的药动学研究, 获得了主要的药动学参数。     

RP—HPLC测定消栓通络胶囊中丹参素、丹酚酸B的含量

目的建立消栓通络胶囊中有效成分丹参素和丹酚酸B的HPLC含量测定方法。方法采用反相高效液相色法。色谱柱为ZorbaxEelipseSB—C柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）和1．0％甲酸（B）梯度洗脱;检测波长为280nm;流速为1．0ml·min-1柱温25℃。结果丹参素平均回收率为99．97％,RSD=O．87％（n=6）;丹酚酸B平均回收率为98．78％,RSD=O．92％（n=6）。结论本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,为全面控制和评价消栓通络胶囊的质量提供了可靠的方法。     

RP-HPLC-DAD法同时测定吴茱萸汤中7个生物碱和2个黄酮苷含量(英文)

建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测 (RP-HPLC-DAD) 法同时测定经典名方吴茱萸汤中7个生物碱 (去氢吴茱萸碱、10-羟基吴茱萸次碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、1-甲基-2-正壬基-4(1H)喹诺酮、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱) 和2个黄酮苷 (异鼠李素-7-O-芸香糖苷和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)的含量。RP-HPLC分离应用反相C18 色谱柱, 甲醇-1%醋酸水溶液梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为300 nm。上述9个分析物达到基线分离, 标准曲线线性关系良好(r2>0.9941), 日内和日间精密度和准确度符合分析方法学要求, 加样回收率为90.13%-102.48% (RSDs<3.6%)。经方法学验证, 所建立的方法适用于吴茱萸汤物质基础的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定维生素B12片的含量

目的建立测定维生素B12片含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Zorbax RX-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为水-乙腈（89：11）,流速1.0mL/min,检测波长361nm,柱温30℃。结果维生素B12质量浓度在0.002～0.1g/L范围内与峰面积线性关系良好（r=1）,平均回收率为100.93%,RSD=0.53%（n=6）。结论所用方法操作简便,经济可靠,重现性好,耐用性强,可作为维生素B12片的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定黄芩及其制剂中4种黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩药材及其制剂中黄芩苷（1）、汉黄芩苷（2）、黄芩素（3）和汉黄芩素（4）的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以乙腈-0.15%三氟乙酸水为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：室温。结果已测定的4种黄酮在以下浓度范围内呈现良好的线性：（1）0.51～164 mg·L^-1（r=0.9999）,（2）0.33～104 mg·L^-1（r=0.9998）,（3）0.24～76 mg·L^-1（r=0.999 8）,（4）0.31～100mg·L^-1（r=0.9999）。平均回收率（n=3）分别为：（1）98.47%（RSD=1.35%）,（2）100.73%（RSD=0.57%）,（3）101%（RSD=2.63%）,（4）100.77%（RSD=0.27%）。结论该方法简便,准确,灵敏,结果可靠,可用于黄芩药材及其制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人体尿样中蝙蝠葛碱的方法学研究

目的建立测定蝙蝠葛碱在人尿液中浓度的RP-HPLC法。方法尿液样品经0．1mol·L^-1NaOH碱化后用乙醚提取,以原阿片碱为内标。色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为乙腈-4％的冰醋酸溶液-三乙胺（70：300：1．2,v／v／v）;流速1．0mL·min^-1;检测波长为282nm;柱温35℃;进样量50μL。结果人尿中内源性杂质不干扰蝙蝠葛碱和内标原阿片碱的测定,蝙蝠葛碱的线性范围为40．00～4000ng·mL^-1,提取回收率为79．8％～84．6％,最低定量下限为40ng·mL^-1。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于健康人体尿样中蝙蝠葛碱含量的测定。     

反相高效液相法测定甜叶菊中莱鲍迪苷A和甜菊糖苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法（RP．HPLC）测定甜叶菊中莱鲍迪苷A（RA）和甜菊糖苷（ST）的含量。方法采用welchMaterials XB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈．10mmol·L^-1磷酸酸钠缓冲液（pH=2．67,35：65,v～）为流动相,流速0．7mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃,进样量5此。结果以外标法定量,RA和sT均在O．25～2．50mg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r〉0．9995。RA回收率为100．3％,RSD为2．3％（n=6）,ST回收率为101．0％,RSD为2．5％（n=6）。结论本方法快捷、准确、可靠,易操作,可用于甜叶菊及相关产品中RA和ST含量测定。     

辽藁本药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的建立辽藁本的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地辽藁本的质量,建立评价辽藁本质量优劣的指纹图谱分析方法。方法利用RP-HPLC方法,梯度洗脱,测定了16批辽藁本样品。色谱柱：Dikma C18柱（200mm×4.6mm,5μm）;流动相：A相为乙腈,B相为磷酸水溶液,在0-15min,B相从90%线形改变至80%,15-60min,B相从80%线形改变至15%;流速：0.8mL.min^-1;检测波长：274nm;柱温：25℃;进样量：10μL。结果建立了RP-HPLC指纹图谱共有模式。结论辽藁本药材的高效液相色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于辽藁本药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定别嘌醇有关物质

目的：建立别嘌醇高效液相色谱法有关物质测定。方法：采用HPLC—Uv法,并考察色谱条件,优化分离效果,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1．25班磷酸二氢钾溶液（20：80）为流动相;检测波长为230nm。结果：杂质能与别嘌醇得到有效分离,分离度大于1．5;检测限为0．6ng,精密度良好（RSD为1．89％）。结论：高效液相色谱法可用于测定别嘌醇中的有关物质。     

用RP-HPLC法测定三黄片中四种组分的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。方法：色谱柱为KromasilKR100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈（A）∶3%乙酸水溶液（B）;梯度洗脱程序：A（%）∶B（%）=23∶77（0-9 min）,流速1 mL/min,A（%）∶B（%）=28∶72（10-21 min）,流速0.7 mL/min,A（%）∶B（%）=66∶34（22-35 min）,流速1 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果：四组分均达到基线分离,各组分的平均回收率为97.00%-102.55%,方法的精密度、稳定性和重现性良好。结论：本方法快速、可靠、简便,具有应用价值。