人血清中甲基对硫磷的气相色谱测定

目的：建立一种人血清中甲基对硫磷的萃取分离及气相色谱测定方法：方法：血清经丙酮萃取后，离心分离，用火焰光度检测的气相色谱法测定甲基对硫磷的含量。结果：血清中甲基对硫磷的检出限为0．05ng，最低检出浓度为0．40μg／ml，平均加标回收率为92．1％～102．3％，相对标准偏差为4．68％～5．97％。结论：灵敏度高，且简便、快速、准确。     

气相色谱法测定人血清中三种邻苯二甲酸酯类物质含量

目的:建立用气相色谱法测定人血清中三种邻苯二甲酸酯类环境污染物含量的方法.方法:采用有机溶剂提取,高速离心去蛋白和低温浓缩的前处理技术,用气相色谱法测定.结果:3种邻苯二甲酸酯取得较好分离效果,标准曲线的相关系数均大于0.999,平均回收率为81.2%～111.1%,RSD为2.2%～6.8%,方法最低检出浓度为0.O1 mg/L.结论:结果表明,该方法操作简便快捷、灵敏度高,符合实际应用需要.     

人血清中666、DDT气相色谱测定方法的研究

[目的]建立人血清中666、DDT的检测方法,为研究它们与乳腺癌之间的关系提供灵敏、可靠的实验依据。[方法]用正己烷超声波提取人血清样品中666和DDT,磺化处理后,用气相色谱法,电子捕获检测器测定。[结果]采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定人血清中4种666和4种DDT有机氯农药含量,日内精密度在2.16%～6.83%范围内,日间精密度为2.50%～7.40%,加标回收率在89.9%～102.0%之间。α-666、γ-666、σ-666及p,p'-DDE在0.0002～0.50 μg/ml范围内线性良好,β-666和p,p'-DDD的线性范围在0.0004～0.50 μg/ml之间,o,p'-DDT和p,p'-DDT的线性范围分别为0.0007～0.50 μg/ml和0.001～0.50 μg/ml。线性相关系数均在0.99以上,检出限0.07～0.52 ng/ml。[结论]建立了人血清中有机氯GC-ECD测定方法,对52例对照及15例乳腺癌病例的人血清进行了测定。病例组血清中8种有机氯的均值有7种高于对照组。病例组中p,p,-DDT、o,p,-DDT和p,p,-DDE的均值和检出率均比对照组高,且用SPSS软件分析后显示差异具有统计学意义(P﹤0.05),提示DDT可能是乳腺癌发病的相关因素。     

气相色谱法测定人血清中的邻苯二甲酸二丁酯和二异辛酯

[目的]了解2种最常见邻苯二甲酸酯类环境污染物邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯[di-(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP]在人血清中的含量水平.[方法]采用有机溶剂提取,高速离心去蛋白和低温浓缩的前处理技术,用气相色谱法(GC-FID)测定,并对测定结果用SAS 8.0做统计分析.[结果]337份人血清中DBP、DEHP的检出率分别为88.4%和90.2%,含量为未检出(ND)～0.89 mg/L、ND～5.34 mg/L,且DEHP的含量高于DBP的含量(z=-248,P(0.01).[结论]测定结果提示邻苯二甲酸酯类环境污染物已进入人血清,部分人体内有一定的污染负荷,应引起重视.     

血清中甲基对硫磷和乐果测定的气相色谱法

目的 选用氮磷检测器(NPD)及脉冲火焰光度检测器(PFPD),建立气相色谱仪同时检测血清中甲基对硫磷和乐果的方法.方法 取1 ml血清,加入2 ml乙酸乙酯振荡、离心提取,重复3次,提取液吹氮浓缩至近干,然后准确加入1.0 ml乙酸乙酯,振荡混匀,气相色谱测定.结果 两种目标化合物在0～4.0 μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992～0.9998;NPD和PFPD的检出限分别为0.04 μg/L和0.01 μg/L;乐果和甲基对硫磷的加标回收率分别为93%～110%和91%～102%;乐果和甲基对硫磷的批内精密度分别为1.6%～7.0%、2.6%～6.1%,批间精密度分别为5.4%～9.5%、4.7%～8.4%.结论 该方法线性范围宽,灵敏度高,精密度好,适用于职业接触和普通中毒人群血清中甲基对硫磷及乐果的测定.     

人血清中乙草胺的气相色谱测定法

目的 建立简便快速的人血清样品中乙草胺的气相色谱测定法.方法 取中毒患者静脉血3.0ml,待凝固后,高速离心,取1.0 ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0 ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙酸乙酯定容,取1.0 μl进样,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 乙草胺线性范围为0.5～15.0 μg/ml,回归方程:(^y)=1568.5x+52.38,r=0.9992;平均回收率88.0～101.8%;日内日间相对标准偏差分别为:1.62%～4.08%和2.44%～3.96%,最低检出浓度:0.3 μg/ml.结论 该方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足检测需要.     

人血清中甲胺磷的气相色谱测定法

目的探讨人血清中甲胺磷的测定方法。方法血清经丙酮萃取后,用火焰光度气相色谱法直接测定甲胺磷含量。结果人血清中甲胺磷的气相色谱测定法的检出限为0．05ng,最低检出浓度为0．40μg／ml,平均加标回收率为90．5％-105．6％,相对标准偏差为4．52％-6．63％。结论该方法灵敏、准确、可靠,适合人血清中甲胺磷的检测。     

食品中乙基麦芽酚的气相色谱分析方法研究

目的:建立食品中乙基麦芽酚的气相色谱检测方法。方法:食品中的乙基麦芽酚用固相萃取小柱富集,采用DB-WAX毛细管柱,进行色谱分析。结果:本方法在5 mg/L～100 mg/L范围内线性良好,相对标准偏差(RSD)0.59%～1.95%(n=6),加标回收率85.1%～97.4%,最低检出限为1.0 mg/L。结论:本方法适于分析食品中的乙基麦芽酚,方法简便、灵敏度高、结果准确。     

有机磷类农药气相色谱分析

空气中乐果、氧化乐果、杀螟蚣、甲基对硫、久效磷、异稻瘟净和倍硫磷等有机磷农药化合物通常用硅胶管采集,丙酮溶剂解吸,火焰光度检测器(FPD)气相色谱法进行测定。且以形成国家标准方法。随着专用氮磷检测器(NPD)的研制与生产,为探讨NPD检测器气相色谱法用于有机磷浓药化合物检测的可行性,我们采用FPD和NPD检测器对有机磷农药化合物的分析方法进行了比较。     

比色法测定蔬菜中乐果残留量

目的 建立比色法测定蔬菜中乐果残留量的方法.方法 蔬菜中的乐果经无水乙醚萃取后,在碱性条件下与4-(4-硝基苄基)吡啶反应,在560 nm波长下分光光度法测定含量.结果 在0～ 50μμg/ml的乐果溶液中,吸光度与浓度成线性关系,方法的日内精密度(RSD)在5.2％ ～ 8.3％,加标20、30和40μg情况下检测回收率在86.5％～ 92.2％,氨基甲酸酯类、拟除虫菊脂类、有机氯类等农药不干扰测定.结论 该方法快速、简单、准确,适宜对蔬菜中乐果含量进行半定量快速检测.     

血清中乐果的高效薄层色谱快速分析方法和气相色谱方法比对研究

目的:通过与传统的GC法作比对,验证血清中乐果的TLC法是否可行。方法:分别采用TLC法和GC法对同一批低、中、高3种浓度的乐果(血清)样品进行测定,并对2法测定结果进行统计分析。结果:秩和检验结果显示,在给定显著性水平α=0 05时,对应各组测定值均为T1 相似文献   

血清中敌敌畏检测的气相色谱法

目的 建立血清中敌敌畏浓度检测的气相色谱法,为临床诊断和监测提供定量依据.方法 取0.5 ml血清加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干,50μl乙醇定容,取1.0μl进样玻璃填充柱,用氮磷检测器检测和气相色谱法分析.结果 血清中敌敌畏浓度在5.0～50.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=804.13x-691.8,r=0.9992.最低检出浓度为2.0μg/ml,回收率为86.8％～94.5％,相对标准偏差(RSD)为4.6％～5.5％.日内、日间RSD分别为4.52％～5.21％和3.56％～5.52％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确,适于临床的快速诊断敌敌畏中毒和量化评估治疗效果.     

人血清总脂肪酸的气相色谱分析

目的：改进一种测定血清总脂肪酸的气相色谱方法。方法：用C17：0做内标，用甲醇／苯(体积比4／1)混合试剂及氯化乙酰对血清中总脂肪酸进行甲酯化反应，在DB-17石英毛细管柱上分离，用氢火焰离子检测器检测，分别用保留时间和峰面积定性、定量。通过摸索，在70℃下衍生化2h，即能得到满意效果。结果：本实验所用的5种脂肪酸的色谱分离在10min内就可完成，且各脂肪酸标准曲线的回归系数都在0．99以上，不同浓度标准品的回收率也约在97％～101％。结论：该方法稳定可靠，易于操作重复，精确度及分辨率高。     

气相色谱-串联质谱法测定血清中的16种多环芳烃

目的 建立血清中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法。方法 血清样经甲醇沉淀蛋白,加入正己烷与二氯甲烷混合溶剂萃取,萃取物氮吹至近干后,正己烷和二氯甲烷混合溶剂复溶,取1 μl上清液进样分析。16种待测多环芳烃经DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,多反应监测模式监测,内标法定量。结果 本法在1.0 μg/L～2.0×10² μg/L范围内线性良好,方法检出限为4.20×10^-2 μg/L～0.27 μg/L,加标回收率为79.7%～108.0%,精密度为2.57%～6.76%。结论 本方法具有灵敏、快速、回收率和重复性好等优点,满足人血清中多种多环芳烃测定的要求。     

血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用法测定研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的人血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用测定方法。方法:血清经醋酸乙酯提取后,在Waters C18反相色谱柱(150 mm×3.9 mm i.d.,5μm)上,以醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol/L)/乙腈/甲醇(60:30:10,v/v/v)为流动相,以泼尼松龙为内标,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z[M-H]-359.1。结果:血清中雷公藤甲素测定的日内与日间精密度分别小于10.7%和11.3%,其在1.0～200.0 ng/ml范围具有良好的线性,检出限为1.0 ng/ml。结论:本方法可用于血清中痕量雷公藤甲素残留的测定。     

非衍生化-气相色谱法测定人血清游离脂肪酸谱

目的 :建立非衍生化 气相色谱法 (GC)测定人血清游离脂肪酸 (FFA)谱的方法。　方法 :采用GC法测定血清FFA。色谱柱为化学键合相FFAP毛细管柱 (30m× 0 .32mmI.D ,涂层厚 0 .2 5 μm) ,火焰离子化检测器。血清样品前处理方法为 :以庚酸 (C7∶0 )和正十七酸 (C1 7∶0 )为内标 ,用正己烷 异丙醇 (4∶1 ,v/v)提取血清中FFA后直接进样。　结果 :除乙酸和丙酸外 ,其余脂肪酸的回收率在 81 .0 8%～ 1 1 8.2 9%。日内变异系数均 <8.95 % ,日间变异系数均 <8.4 7% ,用各FFA与内标色谱峰面积的比值对浓度做标准曲线 ,γ2 在 0 .992 5～ 0 .9998。　结论 :该方法简便可靠 ,符合生物样品的分析要求 ,可用于生物样品中FFA的测定     

肾病综合征患儿血清微量元素检测分析

目的 观察肾病综合征患儿血清微量元素钙、锌、铜、镁、铁含量.方法 用原子吸收光谱仪检测26例肾病综合征患儿血清钙、锌、铜、镁、铁含量.结果 肾病综合征患儿血清钙、锌、铜、铁含量均降低,与对照组比较差异有统计学意义(P<0 05),血清镁含量两组间比较差异无统计学意义(P>0.05).结论 血清钙、锌、铜、铁含量的变化与肾病综合征有关.     

蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯的气相色谱测定方法

目的:探索乙腈和甲苯在不同体积比的混合洗脱液及其洗脱液用量对蔬菜中联苯菊酯和甲氰菊酯在PestiCarb/NH2固相萃取柱(SPE柱)上的洗脱效率,以气相色谱ECD测定。方法:试样用乙腈提取,浓缩后经PestiCarb/NH2SPE柱、乙腈∶甲苯=3∶1混合洗脱液净化,用气相色谱ECD,以OV-1701毛细管柱分离测定。结果:联苯菊酯的最低检出浓度为0.3μg/kg,最低检测定量浓度为0.8μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.1%～3.8%;甲氰菊酯的最低检出浓度为1.0μg/kg,最低检测定量浓度为3.3μg/kg,相对标准偏差(RSD)为6.4%～3.4%。平均回收率均为95%～105%。结论:在该净化条件下,试样经气相色谱ECD测定,联苯菊酯和甲氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于该类样品的测定。