HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱测定

目的:建立高效液相色谱法同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%:20%);检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温25 ℃.结果:齐墩果酸的线性范围为12.17～243.36 μg /mL(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03);熊果酸的线性范围为3.25～64.92 μg(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37).金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437.结论:本法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定山茱萸中齐墩果酸的含量

目的:建立山茱萸中齐墩果酸含量测定的方法.方法:高效液相色谱法,SHIM-PACK VP-ODS(250mm×4.6mm)色谱柱,甲醇-0.05mol/L乙酸铵溶液(84:16)为流动相,检测波长:210nm,柱温:30℃,流速:1mL/min.结果:在0.010～0.320mg/mL范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1.3052×107×C 2745.1552,r=0.9999,n=7,平均回收率为101.6%,RSD为1.45%.结论:HPLC法可使熊果酸和齐墩果酸达到基线分离,简便准确,可用于药材质量监控.     

复方三叶香茶菜片质量标准的改进

目的：建立复方三叶香茶菜片中齐墩果酸和熊果酸的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,以齐墩果酸和熊果酸为指标成分,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸铵（82∶18）;流速1.0 mL/min;柱温30℃;ELSD漂移管温度85℃;雾化气体流量2.0 L/min。结果：齐墩果酸在0.45～2.69μg（r=0.999 9）、熊果酸在0.63～3.75μg（r=0.999 3）的范围内具有良好的线性关系;平均回收率齐墩果酸为100.3%（RSD=1.32%）,熊果酸为100.6%,（RSD=1.66%）。结论：所建立的方法操作简便,定量准确,专属性强,优于原有标准收载的方法。     

HPLC测定新疆不同产地唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立维药唇香草中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,10μm),流动相甲醇-0.03 mol.L-1磷酸盐缓冲液(90∶10,pH 3),检测波长214 nm,流速0.5 mL·min-1,进样量10μL。结果:齐墩果酸在0.4～1.2 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率99.5%,RSD 1.19%;熊果酸在0.6～1.8 g·L-1线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率102.3%,RSD 1.25%。结论:本方法简单快捷,适用于测定唇香草中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定香青兰中熊果酸和齐墩果酸含量

目的:建立药材香青兰中熊果酸和齐墩果酸HPLC含量同时测定方法。方法:ZORBAX C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),检测波长:220nm,流速:0.6mL/min,柱温:25℃,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.04∶0.08)。结果:所测成分熊果酸进样量在0.1017μg~2.5425μg(r=0.9994)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸进样量在0.3063μg~7.6575μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系。加样回收率分别是98.07%(RSD=0.66%)和99.41%(RSD=1.02%)。结论:本文所采取的方法准确可靠,适用于香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量的同时测定。     

HPLC测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸的含量

目的通过采用高效液相法测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸和迷迭香酸的含量来比较夏枯草质量的优劣,为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据.方法(1)测定熊果酸、齐墩果酸色谱条件为Betasil C18(250 mm x4.6 mm,5μm);流动相磷酸二氢钠缓冲液[取磷酸二氢钠7.8 g加水至1 000 mL]-甲醇(1486);流速0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长210 nm;(2)测定迷迭香酸色谱条件为采用Betasil C18(250 mmx4.6 mm,5μm);流动相甲醇-1%甲酸(4060)流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长330 nm.结果(1)熊果酸在0.445-5.34μg范围内线性关系良好;r=0.999 9;平均回收率为97.45%,RSD为0.92%;齐墩果酸在0.18～2.16 μg范围内线性关系良好r=0.999 9;平均回收率为97.61%.RSD为0.87%;(2)迷迭香酸在0.44～8.80 μg范围内线性关系良好;r=0.999 9;平均回收率为98.17%,RSD%为1.02%.结论该方法简单、准确并且专属性强.     

RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0％磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8～1.368 0,0.212 8～2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5％( RSD 1.6％)和96.9％ (RSD1.4％).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

女贞属三种植物成熟果实中有效成分含量的比较

测定中药女贞子、辽东水蜡、小蜡成熟果实中3种有效成分的含量,并进行比较.方法:采用高效液相色谱法测定以上3种植物成熟果实中的特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸.特女贞苷色谱条件为:色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80),流速 1.0 Ml/分,检测波长为224 nm,柱温 25 ℃;齐墩果酸与熊果酸色谱条件为:色谱柱 Merck Hibar lichrospher sorbent lot(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(89:11:0.02:0.03),流速 1.0 mL/分,检测波长为215 nm,柱温:30 ℃.结果:3种有效成分线性关系均良好,特女贞苷的线性范围为0.330～1.650 μg;齐墩果酸的线性范围为0.235～1.175 μg;熊果酸的线性范围为0.217～1.085 μg.特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的平均回收率分别为100.0%,RSD 0.6%(n = 5);99.7%,RSD 0.4%(n = 5);99.4%,RSD 0.5%(n = 5).女贞果实中特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为:1.75%、0.80%、0.21%;辽东水蜡果实分别为2.00%、0.15%、0.32%;小蜡果实分别为3.13%、1.07%、0.19%.结论:建立了以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸为综合指标的女贞子类药材质量分析方法,可用于女贞属药材的质量控制.研究发现小蜡果实中特女贞苷和齐墩果酸含量较高,值得进一步开发利用.     

山楂中熊果酸和齐墩果酸的高效液相色谱分析

目的:建立山楂提取物中熊果酸和齐墩果酸的反相高效液相色谱分析法。方法:固定相为μBandapakTMC18柱,流动相为pH3.5的甲醇/磷酸盐缓冲液(85/15含0.4%四丁基氢氧化铵),波长215nm,流速1.0mL/min。结果:熊果酸线性范围为0.82～4.1μg(r=0.9998);平均回收率为98.52%,RSD1.47%;齐墩果酸线性范围为0.80～4.0μg(r=0.9999);平均回收率为98.13%,RSD1.61%。结论:该方法简便灵敏且分离效果较好,可以作为山楂中熊果酸和齐墩果酸的质量控制方法。     

UPLC测定山茱萸生品与酒炙品中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立山茱萸药材中齐墩果酸和熊果酸的超高效液相色谱含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法,ACQUITYUPLCTMHSSC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水(85∶15),流速:0.2mL·min-1,检测波长:210nm。结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.010～0.500mg.mL-1(r=0.9999)、0.010～0.500mg.mL-1(r=0.9999)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.4%、94.4%(n=9),RSD均为1.8%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于山茱萸药材的质量控制。     

HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

RP-HPLC-ELSD测定山茱萸中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Phenomenex C18(250 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%(体积分数)冰醋酸水溶液(体积比为87:13),流速0.8 mL·min-1,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,载气(N2)流速2.0 L·min-1,撞击器关闭.结果:在选定的条件下,齐墩果酸和熊果酸获得较好的分离.在齐墩果酸和熊果酸进样量分别为1.28～3.84μg(r=0.998 5)和1.16～3.48μg(r=0.997 8)时线性关系良好,其检出限分别为0.64μg和0.58μg(按S/N=3计),平均回收率分别为96.8%和97.5%,相对标准偏差RSD分别为1.36%和1.70%.结论:该方法简便可行、灵敏、准确、重现性好,可作为山茱萸药材质量的检测方法.     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量测定

目的：建立采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量,为控制败酱草的质量提供一定参考。方法：采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为215nm,流速为1mL/min,柱温为室温。结果：败酱草中齐墩果酸在0.052～10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.4%,RSD为2.41%;熊果酸在0.048～9.6μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.2%,RSD为2.16%。结论：使用反相高效液相色谱法测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸的含量,具有简便、快捷、重复性好等优点,可用于不同产地败酱草药材中齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:HPLC法同时测定乌梅饮片中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%乙酸铵(80∶20),流速1 mL/m in;检测波长214 nm。结果:熊果酸在0.885~8.85μg(r=0.999 7),齐墩果酸在0.366~1.830μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为熊果酸101.5%(RSD=1.4%),齐墩果酸99.64%(RSD=1.1%)。净乌梅中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.613 2‰和0.218 2‰,乌梅炭中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.362 0‰和0.111 3‰。结论:本方法操作简便,定量准确,可作为乌梅饮片的质量控制标准。     

2种保和制剂中齐墩果酸、熊果酸和橙皮苷定量测定及比较分析

目的建立HPLC法测定保和水丸、大蜜丸(山楂、六神曲、半夏、茯苓、陈皮、连翘、莱菔子、麦芽)中齐墩果酸和熊果酸,同时按照标准方法测定保和水丸、大蜜丸中橙皮苷,对2种制剂中3个成分含有量进行比较。方法齐墩果酸和熊果酸测定色谱柱为SunFireTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵溶液(5∶66∶29)为流动相;检测波长210 nm;体积流量0.9 mL/min。齐墩果酸、熊果酸分别在0.058 8～0.705 6μg(r=1)、0.058 4～0.700 8μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系。大蜜丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为97.80%、97.60%,RSD分别为为1.20%、0.98%;水丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为98.85%、99.27%,RSD分别为1.06%、1.10%。结论保和大蜜丸、水丸中齐墩果酸、熊果酸及橙皮苷的含有量有一定差异,应尽快建立统一质量标准。     

HPLC法测定白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸

目的 建立白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸的定量测定方法.方法 色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(80∶5∶15);检测波长215 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.410 4～3.078 0μg(r=0.999 9)、0.814 4～6.108 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=490 276.942 1X-1 265.765 3和Y=457 259.686 7X+14 380.9603,平均加样回收率分别为98.60％(RSD为1.35％)和99.40％(RSD为1.19％).结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于白芪龙胶囊的质量控制.     

女贞子炮制工艺的研究

目的优选女贞子的炮制工艺。方法采用高效液相色谱法测定齐墩果酸和熊果酸的含量,以齐墩果酸和熊果酸的含量为指标,通过正交试验优选酒蒸女贞子的炮制工艺条件。结果齐墩果酸线性范围为0.01978～0.1978mg/mL,r=0.9998,回收率为99.53%,RSD=2.08%;熊果酸线性范围为0.01026～0.1026mg/mL,r=0.9998,回收率为99.88%,RSD=1.76%。正交试验结果提示女贞子的最佳炮制工艺方案为浸泡8h,蒸制8h,用酒量2g(药材量为5g)。结论以高效液相色谱法测定齐墩果酸与熊果酸的含量,方法准确、快速,可作为女贞子的含量测定方法。浸泡时间,蒸制时间,加酒量对含量指标的影响均不显著。     

RP-HPLC法同时测定线纹香茶菜不同生长部位中三萜酸成分

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定线纹香茶菜全草、根、茎和叶中坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸5种三萜酸的含有量。方法线纹香茶菜95%乙醇提取液的分析在Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上进行,流动相为甲醇-2.0%乙酸水溶液(88∶12,V/V),体积流量1.0mL/min,检测波长210nm,柱温25℃。结果坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.552~41.4 mg/L(r=0.999 5),0.540~40.5 mg/L(r=0.999 6),0.824~61.8mg/L(r=0.999 9),2.444~183.3mg/L(r=0.999 7)和3.172~237.9mg/L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.1%、98.0%、96.3%、99.7%、99.0%。RSD(n=6)均小于2.2%。结论线纹香茶菜样品不同部位中,5种三萜酸类成分含有量高低依次为叶全草茎根。