高效液相色谱法测定人尿乳果糖及甘露醇

目的：建立一项快速、灵敏测定人尿乳果糖（Ｌ）及甘露醇（Ｍ）的实验方法。方法：烧伤病人口服给药：乳果糖１０ｇ，甘露醇５ｇ，高效液相色谱示差（ＨＰＬＣ－ＲＩ）检测法测定各时段Ｌ、Ｍ的排出量。结果：Ｌ、Ｍ的线性范围为４～５００ｍｇ／Ｌ，平均回收率为９６．３９％～９８．３７％，精密度（ＣＶ％）为２．６８～３．７４，最低检测限０．０５ｍｇ／Ｌ。结论：Ｌ／Ｍ的值增大，可示肠通透性增高     

HPLC法测定盐酸非索非那定片的有关物质

目的 用HPLC法测定盐酸非索非那定中的有关物质。方法 C18柱,φ(0．01mol／L磷酸二氢钾：甲醇)=75：25为流动相,10％磷酸调pH值至3．5,检测波长为220nm。结果 盐酸非索非那定与有关物质能有效分离,有关物质的最低检测限(S／N=3)为2ng。结论 本法快捷、简便、准确,适用于盐酸非索非那定片的质量控制。     

HPLC法测定洛伐他汀胶囊的含量及有关物质

目的：建立测试洛伐他汀胶囊中洛伐他汀含量及检测其开环酸的高效液相方法,并验证该方法的准确性、可靠性。方法：采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（4．6×150 mm,5μm,Agilent,美国）,流动相：乙腈-0．020mol/L磷酸二氢钾溶液（60﹕40）,检测波长为238nm。结果：洛伐他汀及其开环酸分别在2．56mg· L-1-250mg· L-1和1．024mg· L-1-100mg· L-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9998和0．9990（ n＝6）;洛伐他汀及其开环酸精密度良好;洛伐他汀加样回收率为99．22％;供试品溶液室温放置8小时稳定。结论：本方法测定洛伐他汀胶囊的含量准确、可靠,操作简单、用时短,该方法能同时检测出其开环酸,因此,可用于洛伐他汀胶囊的含量测定及其有关物质的检测。     

盐酸左旋咪唑中有关物质的探讨

盐酸左旋咪唑是一种驱虫药,该产品在酸、碱、高温等条件下易产生副产物而影响质量,而中国药典、英国药典、美国药典对副产物的检测均采用薄板层析法,该方法只能定性及检测含量较大的杂质,而对微量组分则难以测定.笔者采用高效液相色谱法对盐酸左旋咪唑原料中有关物质的残留量及产生的副产物进行定量测定,取得了较为满意的效果.     

HPLC法测定匹卡米隆分散片的有关物质

目的 建立HPLC法测定匹卡米隆分散片有关物质的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex LunaC18柱不锈钢色谱柱,流动相为甲醇-0.025mol/L磷酸氢二钾-三乙胺=15：85：0.3（用稀磷酸调PH至7.1）;检测波长为262nm,柱温为室温,流速为1.0mL/min。结果 匹卡米隆在1～200μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.99997）,检测限为1μg。结论 该法选择性强,重现性好,灵敏度高,测定溶液稳定,线性关系良好,最低检测限为1μg,故可作为本品有关物质检查方法并定入质量标准。     

HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质

目的 建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液有关物质含量.方法 采用反相高效液相色谱法:色谱柱为SHIMADEU Vp-C18柱,甲醇-水(用冰醋酸调节pH值为2.25±0.05)(体积比49:51)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,柱温:30 ℃,检测波长为254 nm.结果 在正常贮藏条件下,11批样品的杂质总量均在0 4%～0.6%之间,定量限小于0.5 μg.结论 本法可用于盐酸异丙嗪注射液中有关物质的含量测定.     

HPLC法测定异福胶囊的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定异福胶囊中有关物质的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18,柱温为 40 ℃,流动相为甲醇-pH 7.0的磷酸盐缓冲液（0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol·L-1氢氧化钠调pH）（60：40）,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 μL.结果 有关物质与主药色谱达到有效分离,1009011批样品中杂质I、醌式利福平、各杂质和分别为0、0.68%、3.2%.结论 本方法准确、灵敏度更高,可用于该制剂的有关物质检查.     

梯度洗脱HPLC法测定头孢丙烯中的有关物质

目的用梯度洗脱高效液相色谱法测定头孢丙烯中的有关物质。方法采用Hypersil C18色谱柱,流动相A为pH4.2缓冲液,流动相B为甲醇,二元梯度洗脱,检测波长283 nm。结果头孢丙烯浓度在1.0~50μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);最低检测限为0.06μg.mL-1;各有关物质与主成分均达到基线分离。结论本法可用于有关物质检查。     

HPLC法测定氢溴酸高乌甲素的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氢溴酸高乌甲素原料药的有关物质。方法采用依利特Hypersil BDSC18柱（5μm,4．6mm×250mm）为分析柱,流动相为0．04mol·L^-1KH2PO4-甲醇-乙腈（体积比68：17：15）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为252nm。结果氢溴酸高乌甲素杂质分离良好,最低检测限为0．5ng。结论该方法简便、快速、重复性好,可以用于氢溴酸高乌甲素的有关物质测定。     

HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒中有关物质

目的考察高效液相色谱法（HPLC）测定乙酰半胱氨酸颗粒中有关物质的适用性。方法采用Kromasil C18色谱柱，规格为4．6×250mm，粒度为5μ，以甲醇-缓冲液（21：215），调节pH至1．40为流动相，流速为1ml·min^-1，检测波长205nm，柱温25℃。结果乙酰半胱氨酸峰与各辅料、已知杂质及其它降解杂质峰达到有效分离。结论选择条件显示HPLC法具有灵敏、准确、重现性好，可有效测定乙酰半胱氨酸颗粒中有关物质。     

HPLC法同时测定熊去氧胆酸片中有关物质的研究

目的:探讨熊去氧胆酸片中有关物质的测定方法.方法:使用ZORBAX SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以0.02mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为210 nm.结果:各杂质测定结果具有良好的线性(r=0.999 1-0.999 5),方法回收率、精密度、稳定性、重复性均符合要求.结论:本方法准确可行,适用于熊去氧胆酸片中有关物质的测定.     

HPLC测定枸橼酸莫沙必利胶囊中的有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利胶囊中有关物质的总量。方法 分析柱采用 Shimadzu C18 (150 mm×4. 6 mm, 5 μm),流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(50∶50),流速为1 mL·min^-1,检测波长为274 nm。结果 该法能将枸橼酸莫沙必利与其有关物质有效分离。供试溶液的浓度确定为500 mg·mL^-1,室温下稳定,有关物质的峰面积重复性良好。莫沙必利浓度在3.0~15.0 mg·mL^-1与峰面积线性关系良好(r=0. 999 7,n=6),精密度RSD<1.5%,回收率为100.5%~101.4%。而且,该法能用作稳定性试验的分析方法。结论 该法简单、快速、灵敏,适合用于枸橼酸莫沙必利胶囊中有关物质的检查。     

HPLC法测定罗氟司特有关物质

目的建立HPLC法对罗氟司特进行质量分析。方法高效液相色谱法,Welch Ultimate XB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相0.01mol/L磷酸氢二钾溶液:乙腈=50:50,流速为1.0mL/min,检测波长为215nm。结果罗氟司特与有关物质及各中间体分离较好;罗氟司特含量浓度的线性范围为0.121~12.09μg/mL(r=0.999 9);三批样品中总杂含量分别为0.16%、0.16%、0.16%。结论该方法操作简便、快捷、结果准确、可靠,可用于罗氟司特的质量控制。     

HPLC测定甲钴胺的有关物质

目的:建立高效液相色谱法(HPLC),测定甲钴胺的有关物质。方法:采用Lichrospher-NH2色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),流动相为0.3％磷酸溶液:乙腈(32:68),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果:甲钴胺、氰钴胺和羟钴胺的最 低检测限量分别为4.4、2.6和4.0 ng,甲钴胺与各杂质分离良好。结论:该法简便、快速,灵敏度高,准确可靠。     

HPLC法测定恩格列净有关物质的方法学验证

目的：建立恩格列净原料药纯度及所含杂质的测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法,用Waters symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.01%（V/V）三氟乙酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱：0~10 min,流动相B 32%;10~50 min,流动相B 32%~95%;检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温45℃。结果：恩格列净与各杂质的分离度均>1.5,检出限均<9 ng/mL, 线性范围满足定量分析要求;重复性试验相对标准差（RSD）均<5%;供试品溶液和对照溶液在8 h内稳定性良好;各杂质的回收率为88.6%~106.1%,RSD均<10%。结论：本研究建立的方法检测灵敏度高,精密度好,可作为恩格列净原料药有关物质的控制方法。     

HPLC法测定匹卡米隆分散片的有关物质

目的建立HPLC法测定匹卡米隆分散片有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex LunaC18柱不锈钢色谱柱,流动相为甲醇-0.025mol/L磷酸氢二钾-三乙胺=15:85:0.3(用稀磷酸调PH至7.1);检测波长为262nm,柱温为室温,流速为1.0mL/min。结果匹卡米隆在1～200!g/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.99997),检测限为1"g。结论该法选择性强,重现性好,灵敏度高,测定溶液稳定,线性关系良好,最低检测限为1#g,故可作为本品有关物质检查方法并定入质量标准。     

HPLC法测定匹多莫德含量及其有关物质

目的建立HPLC法测定匹多莫德分散片中匹多莫德含量及其有关物质的方法。方法色谱柱:Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:210 nm。结果此方法在0.05～20.0 mg/mL范围内线性良好,回归方程为A=21624C+15621(r=0.9999),最小检出量为0.5 ng;匹多莫德与酸、碱、过氧化氢氧化产物均有良好的分离;供试品溶液在6 h内稳定。结论本方法简便、灵敏、专属性强,适用于匹多莫德分散片的质量控制。     

HPLC法测定注射用托拉塞米含量及有关物质

目的:建立测定注射用托拉塞米含量及有关物质的HPLC方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(35∶65)为流动相,检测波长291 nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,托拉塞米在2.0~40.0μg/mL范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为0.58%(n=9);3批样品的含量分别为99.8%、99.2%和100.2%,有关物质的百分含量分别为0.45%、0.43%和0.44%。结论:该方法简便、准确,分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。