HPLC法同时测定丹参酮含片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(55:45),流速:1.0ml·min-1,检测波长254nm.结果:二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别是:0.0094～0.376μg(r=0.9999),0.0360～1.4400μg(r=0.9999),0.0224～0.896μg(r=0.9998)和0.0300～1.2000μg(r=0.9999).平均回收率(RSD)分别为99.9%(3.3%)、101.7%(0.28%)、98.7%(1.0%)和100.8%(0.5%).结论:本方法操作简便,测定结果准确,可用于丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量测定.     

不同生长条件下丹参的质量比较研究

目的了解不同生长条件的丹参质量.方法利用性状、显微结构比较和高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量.结果市场品种的丹参酮ⅡA百分含量为0.62%,拟野生环境的栽培丹参酮ⅡA百分含量3.23%.结论拟野生条件下栽培品种的丹参酮ⅡA含量高于市场品种.     

高效液相色谱法测定精芪颗粒中丹参酮ⅡA含量

目的:测定精芪颗粒中丹参酮ⅡA的含量.方法:采用甲醇超声提取方法,色谱柱为C18柱,甲醇-水(73:27)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为270nm.结果:丹参酮ⅡA浓度在0.064～0.320μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999;加样回收率为101.12%,RSD为0.77%.结论:高效液相色谱法可以用于精芪颗粒中丹参酮ⅡA含量的测定.     

HPLC测定大红袍妇炎宁胶囊中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B

目的建立测定大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法。方法采用RP-HPLC法,Eclipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270 nm;测定丹酚酸B的流动相为乙腈-甲醇-1.7%甲酸(10:25:65),检测波长310 nm。结果丹参酮ⅡA3.38~30.42μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9999);丹酚酸B 12.9~116.1μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9998),丹参酮ⅡA的平均回收率为100.9%,RSD=1.31%(n=9);丹酚酸B的平均回收率为100.8%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建方法简便、准确、可靠,可用于大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

用RP-HPLC法同时测定含丹参中药制剂中3种丹参酮的含量

目的:建立同时测定含丹参的中药制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的RP-HPLC法.方珐:采用Microsorb-MV C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-四氢呋喃-水(25;30:45),流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm,柱温为室温.结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在0.5～30μg/mL浓度范围内线性关系均良好,平均加样回收率分别为94.8 %、100.8%和91.1%(n=5).结论:本研究方法简便快速,灵敏度和重复性均符合含丹参中药制剂质量控制研究的要求.     

不同产地野生与栽培丹参中丹参酮ⅡA的含量比较

目的 比较不同产地野生丹参与栽培丹参中丹参酮ⅡA的含量.方法 采用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量,对不同产地野生与栽培丹参中丹参酮ⅡA含量进行比较分析.结果 丹参酮ⅡA在1.12μg·mL-1-55.90μg·mL-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为100.23%（n=6）,RSD为0.45%.结论 各产地野生丹参中丹参酮ⅡA含量均高于栽培丹参.     

HPLC同时测定丹参酮含片中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量

目的:建立HPLC同时测定丹参酮含片中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用分析色谱柱,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,4.6×150 mm,5μm).流动相:乙腈.水(55:45),流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果:隐丹参酮和丹参酮ⅡA的回归方程分别为:Y=0.000 270 9 X 0.001 090和Y=0.000 255 6 X 0.001 055,r均为0.999 9.线性范围分别是0.036 00～1.440μg和0.030 00～1.200μg.平均回收率和RSD分别为101.7%、0.28%和100.8%、0.5%.结论:本方法操作简便,测定结果准确.     

丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量测定方法研究

目的建立丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法.方法 Diamonsil C18柱;丹参酮ⅡA测定:以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm;丹酚酸B测定:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长为286 nm;外标法计算.结果 10批丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量为0.189%～0.204%,平均为0.195%;10批丹参胶囊中丹酚酸B的含量为5.19%～5.97%,平均为5.55%.结论丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量应作为本品质量控制指标.     

超临界CO2萃取结合柱层析法提取和纯化丹参中的丹参酮ⅡA

目的:优化用超临界CO2从丹参中萃取丹参酮ⅡA的工艺条件,并建立纯化丹参酮ⅡA的柱层析法。方法:以HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量。采用正交试验优化超临界CO2萃取丹参酮的条件,考察夹带剂用量、萃取压力、萃取温度和分离温度对提取效果的影响。用100~200目的中性氧化铝柱层析,以苯进行洗脱,收集相关流份,减压回收溶剂后经无水乙醇重结晶得到丹参酮ⅡA晶体。结果:超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的最优条件为:夹带剂用量120 ml,萃取压力20 MPa,萃取温度50℃,分离温度35℃。柱层析后重结晶得到纯度为93.49%的丹参酮ⅡA晶体。结论:超临界CO2萃取丹参酮具有操作简便、方法可靠、切实可行、无有机溶剂残留的优点,结合柱层析法可获得高纯度晶体。     

丹参酮ⅡA对缺氧诱导下鼻咽癌CNE-2细胞增殖、VEGF表达及NO分泌水平的影响

目的 研究丹参酮ⅡA对缺氧诱导下鼻咽癌CNE-2细胞增殖、VEGF表达及NO分泌水平的影响.方法 实验设常氧对照组、缺氧组(CoCl2处理进行缺氧诱导)和实验组(CoCl2缺氧诱导加不同浓度丹参酮ⅡA处理).丹参酮ⅡA浓度分别取0.5、1.0、2.0、5.0mg/L,处理时间分别为12h、24h和48h;MTT法检测丹参酮ⅡA对CNE-2细胞增殖的影响;ELISA方法检测VEGF蛋白表达水平:硝酸还原酶法检测NO分泌水平.结果 MTT实验表明,丹参酮ⅡA呈时间、剂量依赖性抑制缺氧诱导下CNE-2细胞的增殖(均P＜0.05),5.0mg/L丹参酮ⅡA处理48h后其抑制率达到52.79%.ELISA实验发现丹参酮ⅡA可呈剂量依赖性降低缺氧诱导下CNE-2细胞VEGF的蛋白表达水平(剂量大于1.0mg/L后均P＜0.05),5.0mg/L丹参酮ⅡA处理24h后VEGF表达水平降低37.21%;丹参酮可呈剂量依赖性降低CNE-2细胞NO分泌水平.结论 丹参酮ⅡA可有效抑制缺氧诱导下CNE-2细胞的增殖,降低其VEGF蛋白的表达及NO分泌水平.     

正交试验优选丹参中丹参酮Ⅱ_A超声提取工艺

目的:优选丹参中丹参酮ⅡA超声提取工艺。方法:以石油醚和乙酸乙酯的比例、溶剂的用量、超声时间为考察因素,以丹参酮ⅡA提取率为评价指标,采用正交试验优选工艺。结果:最佳提取工艺为加2倍量2:1的石油醚-乙酸乙酯溶剂,超声提取30min。此条件下,丹参酮ⅡA的提取率可达14.1%。结论:该提取工艺简便、易行,可用于丹参中丹参酮ⅡA的提取。     

HPLC法测定益肝颗粒中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量

目的:测定益肝颗粒中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Hanbon Lichrospher C18色谱柱;以甲醇-水(75∶25)为流动相;流速1.0 mLmin-1;检测波长为270 nm;柱温为室温.结果和结论:隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.04～0.2 μg、0.2～1.0 μg的范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.2%(RSD=0.98%,n=5)、98.6%(RSD=0.84%,n=5).此法简便、准确.     

不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量比较

目的:建立测定不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA进样量的线性范围分别为1.45～10.19、2.16～15.12、3.15～22.06μg(r分别为0.9998、0.9996、0.9997);平均回收率分别为99.44%、99.48%、99.34%,RSD分别为0.2%、0.1%、0.1%(n均为6)。不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量差别较大。结论:本方法稳定、可靠、重复性好,可用于丹参的质量控制。     

丹参酮ⅡA自微乳制剂在大鼠体内血药浓度测定

目的建立大鼠血浆中丹参酮ⅡA浓度的测定方法,考察丹参酮ⅡA自微乳制剂的药动学特征。方法采用乙腈沉淀蛋白进行血浆预处理,以HPLC测定给药后大鼠血浆中丹参酮ⅡA的浓度。色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1枸橼酸水溶液（80∶20）,流速1.0 mL.min^-1,检测波长：270 nm,柱温25℃。比较丹参酮ⅡA自微乳制剂组和混悬液组大鼠血药浓度曲线的差异。结果丹参酮ⅡA在0.102－8.2 mg.L^-1内线性关系良好（r=0.998 6）,绝对回收率为77.5%-85.6%,相对回收率为88.3%-96.8%,日内和日间精密度RSD均小于15%。丹参酮ⅡA自微乳制剂比丹参酮ⅡA混悬液的AUC值高约2.5倍。结论本法可以准确、灵敏地测定大鼠血浆中丹参酮ⅡA的浓度。将丹参酮ⅡA制成自微乳制剂,能提高其生物利用度。     

超声法提取丹参药材中丹参酮ⅡA的工艺优化

目的优选丹参酮ⅡA提取工艺。方法以丹参酮ⅡA含量为检测评价指标,用HPLC法测定其含量,对其提取条件进行正交试验分析。结果丹参酮ⅡA的最佳提取工艺为：采用超声法,以70%乙醇提取4次,30 min.次-1。丹参酮ⅡA在4.02~100.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好。结论使用超声法提取丹参中丹参酮ⅡA,效果好,省时省力,可用于批量生产。     

山东不同产地丹参饮片中丹参酮Ⅱ_A含量分析

目的:建立丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量测定方法,并测定不同产地丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(80∶20),流速1.0mL.min-1,检测波长270nm。结果:线性回归方程为A=340.6C+104.9,r=0.999 9,线性范围为0.055~0.275μg,平均回收率为97.2%。10个不同产地丹参饮片,丹参酮ⅡA含量为0.296 8~0.235 9g.(100g-1)。结论:本方法简便、稳定、可靠,可用于丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量测定。不同产地丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量存在一定差异,以淄博、临沂产丹参饮片含量较高。     

筋骨痛消丸质量标准的改进

目的:对筋骨痛消丸的质量标准进行修订提高.方法:采用薄层色谱法鉴别丹参、白芍,并采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性无干扰;丹参酮ⅡA对照品在0.019 84～0.158 72 μg进样量范围内线性关系良好,γ=1.000 0,平均回收率为98.98%,RSD为1.99%.结论:该方法准确、灵敏、重现性好,可更好地控制产品质量.     

复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

丹参酮ⅡA磺酸钠注射液致不良反应4例

目的:分析和探讨丹参酮ⅡA磺酸钠注射液不良反应.方法:丹参酮ⅡA磺酸钠注射液不良反应病例的举例,讨论了不良反应产生的原因.结果:提出了不良反应产生的原因和临床应用时的注意事项.结论:通过丹参酮ⅡA磺酸钠注射液不良反应病例的举例,讨论了不良反应产生的原因,提出了临床应用时的注意事项,供医务人员参考.     

HPLC法测定欢天颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC测定欢天颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:色谱柱CDS-C18色谱柱(5μm,4.6mm×25cm);以甲醇-水(88:12)为流动相;检测波长:270nm;柱温:30℃;流速:1mL/min.结果:丹参酮ⅡA在0.0528~0.352范围内,线性关系良好.回归方程为Y=3284.8X+8556,平均加样回收率为97.1%,RSD=1.53%(n=5).结论:所建立的丹参酮ⅡA HPLC含量测定方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于欢天颗粒制剂的质量控制.