川芎挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立川芎挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用超临界CO2流体萃取法提取川芎挥发油,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱研究,色谱柱为SGE-30QC3/AC225弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为280℃,程序升温,载气为氦气,进样量为1μL,分流比为10:1;采用电子轰击离子源(EI),离子源温度为200℃,接口温度为250℃,检测电压为0.8kV,质量扫描范围为30～400amu;并采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件"计算相似度。结果:本方法有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均<3%);川芎挥发油主要含有α-蒎烯、胡萝卜烯醇、川芎内酯、藁本内酯、棕榈酸,这5种成分构成了川芎挥发油GC-MS特征指纹图谱;10批川芎挥发油的相似度均>0.92。结论:本研究可为川芎的质量控制提供依据。     

枳壳药材挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立枳壳药材挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS法,色谱柱为RTX-5MS毛细管柱,进样口温度为250℃,载气为高纯氦气(≥99.999%),流速为1.0 m L/min,分流比为10∶1,进样量为1μL(程序升温);采用电子轰击离子源,离子源温度为230℃,检测器温度为250℃,溶剂延迟时间为3 min,扫描范围为m/z 35~550。以月桂烯为参照,测定21批药材挥发油样品的GC-MS图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,采用LC Solution 2质谱库(NIST05.LIB和NIST05s.LIB)确定共有峰成分,并采用面积归一化法测定共有峰的相对含量。结果:21批药材挥发油样品的GC-MS图谱有20个共有峰,相似度均>0.90;经验证,21批药材挥发油样品GC-MS图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。枳壳药材挥发油主要成分为柠檬烯、萜品烯、月桂烯和D-Cadinene。结论:所建指纹图谱可为枳壳药材挥发油的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

不同产地多伞阿魏挥发油成分GC-MS指纹图谱研究

目的建立多伞阿魏药材的GC-MS指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取8个产地44份多伞阿魏挥发油,通过GC-MS分析其成分。运用中药色谱指纹图谱相似度建立共有模式,以2种方法计算相似度评价图谱的相似性,同时利用聚类分析法和主成分分析法分析结果。结果建立了多伞阿魏挥发油GC-MS指纹图谱分析方法;对44份多伞阿魏挥发油样品进行了分析,确立了12个共有峰。GC-MS指纹图谱的相似度>0.90的有37个。44份多伞阿魏药材的挥发油可通过系统聚类归为2类,该结果与指纹图谱的相似度分析结果非常相似,不同产地多伞阿魏药材的挥发油相似度较高。主成分分析表明愈创木醇在多伞阿魏挥发油的质量控制中起着比较重要的作用。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于多伞阿魏药材的质量综合评价。     

蕲艾挥发油气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的：建立蕲艾挥发油的气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱,为蕲艾挥发油的鉴定和内在质量提供评价依据。方法：采集15批次蕲艾样品,采用水蒸气蒸馏法提取不同批次的蕲艾挥发油,并以进样口温度为230℃,载气为氮气,载气流速为0.8 mL·min^-1,程序升温对15批蕲艾挥发油进行GC-MS分析,建立指纹图谱,并对指纹图谱进行相似度分析。结果：标定了p-伞花烃、桉油精、萜品烯、侧柏酮、樟脑、冰片、1-石竹烯、氧化石竹烯等23个特征性指标成分作为共有特征峰建立蕲艾GC-MS指纹图谱。15蕲艾挥发油的共有峰的相对保留时间、共有峰相对峰面积的RSD差别均较小,相似度大于0.90。结论：本方法建立的蕲艾挥发油的GC-MS指纹图谱,确定了代表蕲艾挥发性成分的23个特征色谱峰,为完善蕲艾挥发油的品质评价和质量控制体系奠定了基础,为整体上客观评价蕲艾质量提供了实验依据。     

姜三七挥发油指纹图谱研究

目的建立姜三七挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,色谱柱为DB-1701（30m×0.25μm×0.32 mm）毛细管柱,检测器为FID检测器,采用程序升温,柱温110℃,保持5 min,以4℃min-1的升温速率升至160℃,保持3 min;再以2℃min-1的升温速率升至180℃,保持3 min;最后以3℃min-1的升温速率升至240℃,保持3 min。结果依据11批药材的指纹图谱数据建立共有模式,得到共有峰10个。结论本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。     

石菖蒲挥发油的气相色谱指纹图谱研究

目的:建立石菖蒲挥发油的气相指纹图谱,以控制其质量。方法:进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,载气为氮气, 流速为1．3ml／min,并采用程序升温对10批石菖蒲中挥发油成分的气相色谱进行分析。结果:共标出6个特征峰,其平均峰面积之 和为总峰面积的(75．4±13．7)％。结论:本方法精密度、重现性、稳定性好,各挥发油成分分离较好,所建立的指纹图谱可作为石菖 蒲的质量控制依据。     

柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究

目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.     

不同产地及种属罗布麻叶挥发油的GC-MS成分分析

目的分析不同产地及种属罗布麻叶挥发油的化学成分。方法用水蒸气蒸馏法提取罗布麻叶挥发油,以气相色谱-质谱联用技术进行挥发油的化学成分分析。结果不同产地及种属罗布麻叶挥发油的化学成分有较大的不同。运城红麻中含有较多的烯、酮、酸,占挥发油含量的31.78%,并首次从中得到7-甲基-6,9-二烯-氧杂环十二烷-2-酮、3-叔丁基-4-羟基茴香醚、高胡椒乙胺、芴、菲及叶绿醇;东北红麻中含有较多的酸、酮,占挥发油含量的28.44%,首次从中得到2-甲基-6-对甲基苯基-2-庚烯、肉豆蔻醛;陕西红麻中含有较多的烯、酮,占挥发油含量的39.89%,首次从中得到长叶烯、柏木烯、香叶基丙酮、棕榈酸及其甲酯;运城白麻中含有较多的长链碳原子饱和烃类物质,占挥发油含量的19.88%,此外含有占挥发油18.03%的酮类物质。结论不同产地采集的生药材,其挥发性物质的含量和成分有一定的差别,罗布麻的挥发性成分应分别加以研究利用。     

不同产地柚果皮挥发油的GC-MS分析

目的:分析不同产地柚果皮挥发油的主要化学成分,为其质量评价提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法从柚果皮中提取挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪检测不同产地柚果皮挥发油的化学成分。结果:柚果皮挥发油均含有α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、D-柠檬烯、α-萜品醇、香叶醛、β-石竹烯等成分。结论:不同产地柚果皮挥发油中有7个共有成分,但各成分含量在不同产地的柚果皮挥发油中有一定差别。     

陈皮脂溶性成分的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立陈皮脂溶性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱鉴定方法。方法:用超临界CO2流体萃取法提取10批陈皮样品的脂溶性成分,采用GC-MS联用技术分析陈皮脂溶性成分中的特征成分,利用Excel 2003建立陈皮脂溶性成分的指纹图谱共有模式。结果:10批样品中含有右旋柠檬烯、α-罗勒烯、α-吡喃酮、α-荜澄茄烯、反式-石竹烯等27种共有成分,其保留时间和峰面积形成了特征性指纹图谱。结论:该研究方法和所获得的指纹图谱具有较好的重复性,可作为陈皮的鉴定和质量评价依据。     

不同产地细辛中挥发油GC-MS指纹图谱的建立及其化学模式识别研究

目的 建立不同产地细辛药材挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,并结合化学模式识别进行评价。方法 采用GC-MS法建立细辛挥发油的指纹图谱,进行相似度评价,并通过聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法(OPLS-DA)判别分析不同产地细辛挥发油的质量差异。结果 建立了细辛挥发油的GC-MS指纹图谱,确认24个共有峰,并指认了其中10个共有峰。不同批次细辛挥发油样品相似度在0.908以上。CA、PCA和OPLS-DA结果显示细辛挥发油存在一定的质量差异,以变量投影重要度(VIP)值>1.0为标准,筛选出8个差异性标志成分。结论 GC-MS指纹图谱结合化学模式识别可以全面、系统地评价细辛挥发油的质量特征,为细辛药材的质量评价提供参考。     

湖南引种温莪术挥发油的GC-MS分析

目的对比湖南引种温莪术与浙江产温莪术挥发油的化学成分。方法运用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对浙江、湖南产温莪术挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法计算各组分的相对百分含量。结果湖南引种温莪术与浙江产温莪术的挥发油含量分别为3.4%(m L·g-1)、3.1%(m L·g-1),均符合中国药典2010年版一部质量标准;浙江温莪术中共分离得到33个色谱峰,相对含量>2%的有9种,占总含量的89.92%;湖南引种温莪术中共分离得到34个色谱峰,相对含量>2%的有10种,占总含量的86.80%。结论湖南引种温莪术挥发油含量符合药典质量标准。     

GC-MS分析白亮独活挥发油成分

采用水蒸气蒸馏法从白亮独活中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定并分析其化学成分,测得挥发油含量是0.2%(v/w),用归一化法测定其相对含量,结果鉴定出45个成分,占挥发油总成分的73.74%。     

气相色谱-质谱法分析十八味珍宝香挥发油的化学成分

目的:采用气相色谱-质谱联用法对藏香十八味珍宝香的挥发油成分进行分析。方法:采用2010年版中国药典挥发油测定法对藏香十八味珍宝香挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱柱为Rtx-5Sil MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:起始温度为60℃,以8℃.min-1升温至150℃,再以6℃.min-1升温至260℃,保持8 min;进样口温度为260℃;进样不分流。质谱条件:EI源,接口温度为280℃,电子能量70 eV,离子源温度230℃;扫描范围50~800 amu。结果:共分离鉴定出46个化学成分,相对含量超过5%的成分有异愈创木醇(18.29%)、愈创木醇(11.46%)、丁香酚(9.65%)、α-红没药烯(7.74%)、β-桉叶醇(7.70%)。结论:十八味珍宝香能够应用于卫生防御领域。     

山西连翘挥发油气相色谱-质谱特征图谱研究

目的:建立道地产区山西不同地区、不同采收期的连翘挥发油特征图谱。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对山西8个不同地区的青翘和老翘挥发油进行分析。色谱条件:HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),进样口温度200℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温60~230℃,载气为高纯氮气,流量1.0mL.min-1,分流比20∶1。质谱条件:EI源,电子能量70eV,离子源温度230℃。结果:生成了山西产青翘和老翘的挥发油GC标准特征,确认了12个共有峰,并用质谱分析鉴定出其成分。结论:青翘和老翘图谱中均含有12个共有峰,只是含量上有差异,经比较二者相似度值为0.741 0。本研究建立了山西产连翘挥发油的特征图谱,可将青翘和老翘很好的区分开来,以此评价山西不同地区、不同采收期的连翘质量。     

维C银翘片挥发性成分GC-MS特征图谱研究

目的:建立维C银翘片挥发性成分GC-MS特征图谱。方法:采用HP-FFAP石英毛细管柱(30.0 m×25 mm×0.32μm),氦气为载气,60～230℃程序升温;质谱检测器,扫描范围(m/z)40～600。结果:分析了5个企业生产的维C银翘片挥发性成分,建立了维C银翘片挥发性成分GC-MS特征图谱,并确定了30个峰,其中乙酸、薄荷酮、薄荷脑、松油烯-4-醇、胡薄荷酮、α-松油醇为6个主要共有峰。结论:本方法简单、准确,为制定维C银翘片的质量标准提供了有效的方法。     

草果挥发油气相色谱-质谱联用指纹图谱的建立及化学识别模式研究

目的:建立不同产地、批次草果挥发油气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,并评价其质量。方法:采用GC-MS技术建立不同产地、批次的草果挥发油指纹图谱并评价其相似度,结合聚类分析、主成分分析以及熵权TOPSIS法比较不同产地、批次草果挥发油的化学成分差异,并对其品质优劣进行评价。结果:16批次草果挥发油有19个共有峰,相似度在0.967～0.996之间。聚类分析结果显示,16批草果挥发油可以分为3类。主成分分析结果显示共提取出3个主成分,累计方差贡献率为92.500%,16批草果挥发油可以分为3类,最优样品为S11。熵权TOPSIS法结果显示,最优样品同样为S11。结论:建立的GC-MS方法准确可行,可用于评价草果挥发油的质量优劣。     

黑老虎挥发油成分的GC-MS分析

目的对黑老虎含有的挥发油成分进行分析。方法用水蒸气蒸馏后,采用GC-MS联用技术。结果从黑老虎挥发油中分离出151种化学成分,鉴定出其中的45个,占挥发油总量的64.56%,其中相对含量在1%以上的有18个。结论黑老虎挥发油中主要成分为异石竹烯、δ-榄香烯、乙酸龙脑酯、δ-荜澄茄烯、β-古芸烯、γ-依兰油烯及其水合物。     

白车轴草中挥发性成分的GC-MS分析

目的研究白车轴草的挥发油成分。方法挥发油提取器提取白车轴草挥发性成分,用气质联用技术分离测定,结合计算机检索技术对化合物进行结构鉴定,并用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果及结论共分离出46种成分并确认了其中36种主要成分。