不同成熟度川佛手化学成分及含量比较分析

目的：采用超高液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术及高效液相色谱(HPLC)法,对不同成熟度的川佛手化学成分进行比较分析。方法：UPLC-Q-Orbitrap HRMS法采用Thermo Scientific AccucoreTM C18柱(100 mm×3 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3m L·min^-1,柱温30℃,进样量3μL,质谱采用电喷雾ESI电离源,正离子模式下扫描采集数据;HPLC采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸水和乙腈进行梯度洗脱,检测波长254 nm。结果：不同成熟度川佛手液质联用测定结果经PCA分析较为分散,无聚集趋势,显示各组之间化学成分总体无明显差异;香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、氧化前胡素4种化学成分总含量在青果、青黄果及黄果中范围分别为1.9813～4.8521 mg·g^-1、1.9106～3.8384 mg·...     

参芪调肾方的化学成分分析

目的 分析参芪调肾方（SQTS）的化学成分。方法 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相（梯度洗脱）,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;采用电喷雾电离源进行正、负离子扫描,扫描范围为m/z 100～1 500。结合TCMSP、PubChem等数据库,建立SQTS活性成分数据库并结合相关文献进行成分鉴定。结果与结论 从SQTS中共鉴定出131个化学成分,涉及萜类23个、黄酮类22个、苯丙素类21个、生物碱类12个、酚类11个、氨基酸衍生物9个、脂肪酰类4个、有机酸3个等,包括芦丁、川陈皮素、辛弗林、肉桂酸、人参皂苷Rg1等成分;主要成分的裂解过程涉及糖苷键断裂、脱水等。     

UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析吉马酮大鼠体内代谢产物及代谢途径

目的 研究吉马酮在大鼠体内的代谢产物,探讨其可能的代谢途径。方法 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）对灌胃给予吉马酮（10 mg·kg^-1）后大鼠的生物样品（血浆、尿液和粪便）进行分析,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,Q-Exactive高分辨质谱仪采用HESI离子源,辅助气温度300℃,离子传输管温度320℃,喷雾电压为+3.50 kV或者-2.80 kV,扫描方式Full MS/dd-MS²。分析比对给药组和空白组中高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,使用Xcalibur 3.0、Mass Frontier 2.0和Compound Discovery 2.1软件进行数据处理,筛选并鉴定其可能的代谢产物。结果 从大鼠生物样品中共筛选鉴定了包括原型在内的23个代谢产物,推断吉马酮在大鼠体内发生的代谢类型主要有脱水反应、脱饱和反应、氧化反应、葡萄糖胺结合反应、葡萄糖醛酸化反应以及相关的复合反应等。结论 本研究较为详细地阐明了吉马酮在大鼠体内的代谢情况,剖析了其代谢途径,可为其进一步的药效学、药动学及毒理学研究提供理论依据。     

UHPLC-Q-Orbitrap HRMS鉴定丹灯通脑软胶囊中多种化学成分

目的 应用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）对丹灯通脑胶囊中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,分离各个化学成分,质谱采用全扫描模式,正负离子同时扫描检测色谱流出物。根据质谱提供的化合物精准分子量、多级碎片离子信息,结合相关参考文献和数据库信息,同时与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,定性鉴定化合物。结果 共鉴定出59种化学成分,主要包括黄酮类、醌类、有机酸类等化学成分,并对其药材来源进行了归属。结论 利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS建立的鉴别方法,能够准确、系统、快速地鉴定丹灯通脑胶囊中的多种化学成分,为研究丹灯通脑胶囊药效物质基础及其质量标准提供依据和参考。     

基于UPLC-QE-HF-MS/MS技术分析红凉伞化学成分及入血成分

目的 分析红凉伞提取物化学成分及入血成分,初步阐明其可能的药效物质基础。方法 采用配对比较法将12只大鼠随机分为空白组和红凉伞给药组,每组6只。每天上、下午各给药1次,连续3 d;第4天再次给药后,取血后制备血清样品。采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术对红凉伞提取物和血清样品中化学成分进行分析鉴定。使用Compound Discoverer 3.0软件进行保留时间矫正、峰识别、峰提取等工作,根据二级质谱信息,利用Thermo mzCloud在线数据库、Thermo mzVault本地数据库,并参照有关文献和对照品质谱信息,初步鉴定红凉伞化学成分及入血成分。结果 从红凉伞提取物中共鉴定出34个化合物,主要为香豆素类、黄酮类、有机酸类、氨基酸类等成分,包括岩白菜素、槲皮素、没食子酸、L-焦谷氨酸等化合物;从血清样本中共鉴定出5个入血成分,分别为L-焦谷氨酸、丁香酸、岩白菜素、朱砂根皂苷A、麦考酚酸。结论 本研究初步推测L-焦谷氨酸、丁香酸、岩白菜素、朱砂根皂苷A、麦考酚酸是红凉伞的药效物质基础。     

UHPLC-Orbitrap HRMS技术分析常通口服液的化学成分

目的 明确常通口服液（CTOL）中的化学成分,为其药效物质基础研究及二次开发提供参考。方法 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Orbitrap HRMS）技术进行分析。将CTOL检测样品上样Hypersil Gold色谱柱,以0.1%甲酸（含5 mmol/L甲酸铵）-乙腈作为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下进行检测,数据使用Xcalibur qual browser 4.3和Compound Discoverer 3.3软件进行处理。收集各化合物的一级、二级质谱数据,根据仪器自带的质谱库以及网络数据库mzCloud、mzVault等对未知化合物进行鉴定,并通过同中药系统药理学数据库与分析平台进行匹配,从而对各化学成分进行药材归属。结果 从CTOL中共鉴定分析出53个化学成分,包括24个黄酮类化合物、8个醌类化合物、5个苯丙素类化合物、4个糖和苷类化合物、5个有机酸类化合物、3个氨基酸类化合物、1个生物碱类化合物、1个酚类化合物和2个其他类化合物。53个化合物中有12个来源于丹参,9个来源于枳实,7个来源于大黄,4个来源于当归,1个来源于厚朴...     

基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS比较不同产地黄芪饮片的成分差异

目的 探究黄芪的3个重要产地（山西浑源与朔州、甘肃渭源与岷县、陕西子洲）所产黄芪饮片的成分差异,为其基原鉴定与质量研究提供参考依据。方法 用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术（UHPLC-Q-Orbitrap-MS）测定3个不同产地黄芪饮片的化学成分。以变量投影重要性（VIP）>1、P<0.05为标准,筛选获得其显著差异成分,用SIMCA软件对所得化合物及差异化合物进行聚类分析、偏最小二乘法判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）。结果 4-羟基肉桂酸、胱氨酸、刺芒柄花素等21个化合物在甘肃、陕西、山西3个产地黄芪之间存在显著差异,其中甘肃与山西产地的黄芪差异性成分有1个,山西与陕西产地的黄芪差异成分有11个,甘肃与陕西产地的黄芪差异成分有18个。结论 基于UHPLC-QOrbitrap-MS液质联用技术及聚类分析、PLS-DA等成分分析方法所得21个差异性成分,可为不同产地及品种黄芪饮片的来源鉴定及质量控制提供理论依据。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术的车前子不同溶剂提取物成分分析

摘要：目的:采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术（UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS）分析车前子3种不同溶剂提取物的化学成分与差异,筛选车前子的最佳提取溶剂。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速为0.25 ml·min-1,进样量为2μl;质谱采用ESI源在正、负离子两种模式下采集数据。依据化合物精确质荷比及二级碎片离子信息,结合文献报导及各类化合物的一般裂解规律,分别对检测到的3种车前子提取液的化学成分进行鉴定和分析。结果:从车前子水提液、60%甲醇提取液、65%乙醇提取液中分别鉴定得到27,31,32个化学成分,包括黄酮类化合物11个、苯乙醇苷类化合物6个、环烯醚萜类化合物3个、三萜类化合物3个、生物碱类化合物3个等,其中差异性成分8个。结论:不同提取溶剂影响车前子提取物的成分组成,65%乙醇更适合作为车前子的提取溶剂。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的秦皮成分分析

目的 利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对秦皮进行成分分析。方法 采用Halo 90Å C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),以0.05%甲酸水溶液(A)-0.05 %甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量5 μL。在电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 80~1 200,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(PubChem,ChemicalBook等)及相关文献,对秦皮的化学成分进行快速鉴定。结果 共鉴定出72种化学成分,正离子下19种,负离子下53种,包括香豆素类20种,环烯醚萜类8种,苯乙醇苷类10种,黄酮类17种,有机酸类16种,其他类1种,其中36种成分为首次从秦皮中鉴定出来。结论 本研究建立了秦皮UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的分离鉴定方法,全面阐明了秦皮的化学成分,为秦皮的质量控制与药效物质基础提供了参考。     

冯了性风湿跌打药酒的化学成分鉴定

目的:鉴定冯了性风湿跌打药酒的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive-MS)。色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL。离子源为加热电喷雾离子源;离子模式为正、负离子模式;鞘气、辅助气为氮气;正离子模式的喷雾电压为3.5 kV,毛细管加热温度为350℃,鞘气压力为35 psi,辅气压力为15 arb,离子源加热温度为320℃;负离子模式的喷雾电压为3.2 kV,毛细管加热温度为350℃,鞘气压力为35 psi,辅气压力为15 arb,离子源加热温度为300℃。质量轴校准为外标法(质量误差小于5 ppm),一级质谱扫描范围为m/z 80.0～1 200.0(分辨率为70 000),二级质谱扫描范围为m/z 80.0～1 200.0(分辨率为17 500),碰撞电压为20、40、60 eV。检索中国知网、维普、PubMed等数据库,收集冯了性风湿跌打药酒中各味中药材的化学成分信息,建立化学成分数据库;结合上...     

紫杉醇自微乳滴丸的制备及体外释放考察

目的研究紫杉醇自微乳滴丸的最佳制备工艺,考察其体外累积释药量。方法以自微乳与基质的比例、滴距、滴制温度、滴速为考察因素,采用正交试验法,以丸重差异、硬度、圆整度为指标,优选紫杉醇自微乳滴丸的最佳制备工艺,并进行体外累积释药的测定。结果优选的紫杉醇自微乳滴丸的最佳制备工艺:自微乳与基质配比为1∶3,滴距15cm,滴制温度80℃,滴速30滴/min。结论优选的工艺稳定、可行,制备的紫杉醇自微乳滴丸溶出度高。     

用RP-HPLC指纹图谱控制复方丹参滴丸中低波长紫外吸收指纹成分

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方丹参滴丸（CDDP）中低波长紫外吸收指纹成分的控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱（200mm×4．6mm,5μm）;以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为水-乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长：203nm,柱温：（30．00±0．15）℃,进样量：10μL。以双定性双定量相似度法对10批CDDP进行质量评价。结果以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定18个共有指纹峰,建立了CDDP低波长紫外吸收指纹成分的HPLC指纹图谱。评价出10批CDDP的双定性双定量相似度均合格,表明此10批样品的低波长紫外吸收指纹成分的数量、分布比例和含量特征是十分相似的,表现出很好的质量均一性。结论本试验证明双定性双定量相似度法可有效控制CDDP中低波长紫外吸收指纹成分。     

复方丹参滴丸联用卡托普利和非洛地平治疗高血压冠心病疗效观察

目的 :观察复方丹参滴丸联用卡托普利、非洛地平治疗高血压冠心病患者的临床疗效。方法 :将 72例患者随机分为两组 ,对照组 34例给予卡托普利、非洛地平 ,治疗组 38例在对照组用药方案上加用复方丹参滴丸 ,疗程均为 4周。结果 :治疗 4周后 ,两组的降压效果均为 10 0 %。治疗组对心绞痛的总有效率为 89.5 % ,对照组为 6 1.8% ,(P <0 .0 1)。两组心电图改善率分别为 36 .8%和 2 6 .5 % ,(P <0 .0 5 )。结论 :复方丹参滴丸联用卡托普利、非洛地平是治疗高血压伴冠心病患者的良好治疗方法     

复方川芎滴丸制备工艺再探讨

目的优选复方川芎滴丸的最佳制备工艺。方法以药物与基质的配比、滴制温度、冷却液的温度为考察因素,采用正交试验设计,以滴丸的圆整度、丸重差异、溶散时限、外观质量的综合评分为评价指标,优选滴丸的成型工艺;以滴距、滴速为考察因素,优选最佳滴制工艺。结果滴丸制备的最佳条件为药物中间体与基质配比12,滴制温度80℃,冷却剂温度15~20℃,滴距5cm,滴速40gtt/min。结论该制备工艺合理,简便,易于控制,适用于本制剂的制备。     

新型基质复方丹参滴丸的药物动力学研究

目的 研究新型基质复方丹参滴丸的药物动力学.方法 以新西兰兔为实验动物,以市售复方丹参滴丸作为对照,采用高效液相色谱法进行分析.结果 两种基质滴丸的Cmax及Ka存在显著性差异（P＆lt;0.05）,tpeakAUC、t1/2β、MRT和VRT无显著性差异,新型基质滴丸剂的相对生物利用度为114.5%.结论 新基质滴丸的吸收速率常数和达峰浓度明显高于原滴丸,说明新型基质滴丸不仅保持并提高了原滴丸速效、高效的性能,且在达峰时间、在体内维持治疗浓度的时间及药物的消除情况与原滴丸基本相同.     

抗平喘滴丸的制备工艺

目的研究抗平喘滴丸的制备工艺。方法在单因素考察基础上,以正交设计试验研究抗平喘滴丸的成型工艺。结果最佳成型工艺为药物组合物与基质比例为1∶2.5,药液温度为85℃,滴速为40滴/m in,冷却剂温度为(15±5)℃。结论由最佳工艺制备所得的滴丸硬度、圆整度和重量差异均符合要求。     

高湿和高温对齐墩果酸滴丸稳定性的影响

目的考察齐墩果酸滴丸的稳定性。方法采用高温、高湿、光照、加速试验及室温留样考察。结果本品极易吸湿，但在密封、阴凉、干燥的条件下储存，稳定性良好。结论该滴丸的有效期可暂定为1年。     

灯盏花素缓释滴丸的制备及其体外释放特性的研究

目的：研究灯盏花素缓释滴丸的制备方法及其体外释放特征。方法：通过固体分散技术，以硬脂酸为骨架材料，以聚乙二醇-6000为致孔剂，通过选用适当的药物与辅料比，制得具有良好缓释效果的灯盏花素缓释滴丸。采用转篮法研究其体外释放特征。结果：固体分散辅料与缓释辅料的联合应用可制得外观圆整、质地均匀的灯盏花素缓释滴丸，其体外释药行为可由Higuchi方程拟合,方程为Q=13.00 29.60t^1/2。结论：所制得的灯盏花素缓释滴丸具有良好的缓释效果。     

玳玳果黄酮滴丸的溶出度及速释机制

目的:评价玳玳果黄酮滴丸的溶出度并初步探讨其速释机制。方法:在多种pH值溶出介质中采用多条溶出曲线评价玳玳果黄酮滴丸的体外溶出度,以柚皮苷为指标成分,运用HPLC法考察玳玳果黄酮滴丸在不同时间的累积溶出百分数,并通过差示扫描热分析研究滴丸的速释机制。结果:4种释放介质中柚皮苷在2.12～53.00mg.L-1范围内线性关系良好,玳玳果黄酮滴丸中柚皮苷在20 min时累积溶出度可达85%。差示扫描量热分析结果显示,玳玳果黄酮在PEG4000-PEG6000中形成了某种形式的固体分散体。结论:玳玳果黄酮滴丸具有良好的溶出度,玳玳果黄酮有效部位在滴丸内形成了良好的固体分散体,使药物在基质中的分散度增加而达到速释。     

复方丹参滴丸对糖尿病大鼠肾脏转化生长因子β1/Smads信号通路表达的影响

目的 观察复方丹参滴丸(DSP)对糖尿病大鼠肾脏组织转化生长因子β1(TGF-β1)/Smads信号通路表达的影响.方法 链脲佐菌素诱导建立糖尿病大鼠模型,大鼠采用随机数字表法分为正常组(NC组)、糖尿病模型组(DM组)、复方丹参滴丸低剂量组(DSP低剂量组)、复方丹参滴丸高剂量组(DSP低剂量组).DSP低、高剂量组...