基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的甘草大鼠体内入血成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)法分析灌胃给药后甘草提取液在大鼠体内的入血成分。方法:大鼠灌胃给予甘草提取液后,腹主动脉取血,分离血清。采用UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分析,0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正、负离子模式下对甘草提取液、给药血清和空白血清进行数据采集。结果:根据色谱峰保留时间及质谱碎片裂解规律,结合文献相关信息,共鉴定出13个入血原型成分,依次为Tachiogroside B、夏佛托苷、7,4'-二羟基黄酮、6″-O-乙酰甘草苷、芒柄花苷、甘草查尔酮B、金圣草(黄)素、异甘草素、芒柄花黄素、皂皮酸、黄宝石羽扇豆素、甘草酸、半甘草异黄酮B,主要为黄酮类、有机酸类、苷类和香豆素类。结论:该研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术,明确了甘草提取物中含有的13种入血原型成分,为其药效物质基础的研究提供了科学依据。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析苏孜阿甫化学成分

目的:采用超高效液相色谱离子源-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)快速定性分析维药苏孜阿甫方中化学成分。方法:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3mm×150mm,2.7μm),流动相为0.01%甲酸-5mmol·L^-1甲酸铵水溶液(A),0.1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.4mL·min^-1,进样量1μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围为m/z 50~1200。Sensitivity模式下,依赖MS^E方式采集数据。基于UNIFI在线软件、MassLynx V4.2软件及数据库进行化学成分解析、鉴定,并根据精确质荷比、特征离子碎片、离子强度、保留时间等信息,结合对照品及文献信息二次人工复核化合物鉴定结果,总结裂解规律。结果:初步指认出苏孜阿甫方中33个化学成分,包括倍半萜、黄酮、萘醌、有机酸、香豆素及萜类成分,并对主要化合物裂解途径进行了初步分析。结论:首次基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对苏孜阿甫方中化学成分进行了快速定性分析,该成分分析为阐明苏孜阿甫药效物质基础,建立产品质量控制方法奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的五酯胶囊及其入血原型木脂素类成分快速鉴定分析

目的：利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS）技术通过特征碎片和中性丢失快速鉴别五酯胶囊及其入血的原型木脂素类成分。方法：ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1;进样量2 μL。电喷雾离子源（ESI）,正离子模式下采集。结果：结合文献及对照品的色谱、质谱裂解行为,共推测鉴定五酯胶囊中木脂素类化合物14个,其中入血成分8个。结论：本研究建立了UPLC-Q-TOF-MS法对五酯胶囊及其入血原型木脂素类成分进行分析,为阐明其药效物质基础和作用机制提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的三黄片化学成分解析

目的：采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）串联技术对三黄片化学成分进行解析鉴定。方法：采用Acquity UPLC^TM BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相对三黄片95%乙醇提取物中各成分进行快速分离；采用配备电喷雾离子源的Waters Q-TOF Xevo G2质谱仪，运用正负离子扫描模式对样品中各成分进行高分辨检测。对于已知成分，根据对照品色谱保留时间和质谱裂解规律进行确证；对于未知化合物，则根据其准确的相对分子量、二级特征碎片离子，并进一步结合相关文献进行推测。对三黄片各化合物来源也进行了归属。结果：共解析鉴定出28个化学成分，包括8个蒽醌类化合物，18个黄酮类化合物，1个多酚类成分和1个生物碱类成分。结论：UPLC-Q-TOF/MS能快捷、准确地鉴定三黄片化学成分，研究结果可为三黄片药动学、代谢产物推测、药效物质基础及作用机制等研究提供科学的参考依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的黄柏化学成分快速辨识研究

目的: 基于UPLC-Q-TOF-MS技术建立一种快速、简便、可靠的方法对黄柏的化学成分进行快速辨识。方法: 采用Waters BEH C₁₈ (100 mm×2.1 mm, 2.5 μm, Waters, USA)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温25 ℃;电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析。结果: 通过分析目标化合物的分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,并且结合对照品裂解规律以及相关文献资料,鉴定出黄柏中的35个化合物,包括19个生物碱类化合物,3个柠檬苦素类化合物,7个酚酸类化合物,5个苯丙素类化合物,1个其他类化合物。结论: 该方法准确、快速、灵敏,为黄柏的质量控制提供参考,并对其药效物质基础的进一步研究具有重要意义。     

基于UPLC-QE-Orbitrap-MS技术分析鉴定中药三棱入血成分

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QE-Orbitrap-MS)分析三棱提取物在大鼠体内的入血成分。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL·min^-1,进样量5μL。质谱分析采用电喷雾离子源，在正、负离子模式下采集数据，扫描范围m/z 100～1 000。采用Compound Discoverer 3.0软件获取特征碎片离子信息，结合数据库(mzCloud, mzVault、OTCML数据库及文献确定入血成分。结果:综合质谱检测信息，从三棱药材提取物中解析出70个化学成分，大鼠口服给药后，含药血浆中分析出40个成分，包括20种原型成分和20个代谢产物，其主要代谢途径分别为甲基化、去甲基化、还原反应、葡萄糖醛酸化等。结论:本文采用UPLC-QE-Orbitrap-MS技术分析鉴定了三棱主要入血成分及部分代谢产物，为阐明三棱的药效物质基础和质量控制奠定基础。     

基于液质联用法对白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的定性定量分析

目的： 建立白及中2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的UPLC-ESI-Q/TOF-MS快速识别鉴定方法,以及主成分militarine的UPLC测定方法。方法： 液质联用方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测器为高分辨四极杆飞行时间质谱,ESI离子源,MS^E（^E代表碰撞能量）采集方式,采集质量数范围m/z 100~1 000。含量测定采用UPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）为流动相;检测波长为223 nm;柱温：35℃;流速：0.2 mL·min^-1。结果： 利用建立的白及化学成分数据库,结合2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类成分的诊断离子、准确分子量、质谱碎片及对照品信息,快速分析鉴定21个目标化合物。主成分militarine在19.059 0~381.180 8 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）。加样回收率为100.9%,RSD为1.5%。36批白及中militarine的含量范围是1.5%~4.6%。结论： UPLC-Q/TOF-MS法能快速、准确地鉴定白及中的化学成分,为其药效物质基础研究提供科学依据。建立的UPLC含量测定方法操作简便、准确可靠,可用于白及的质量控制。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的通滞苏润江片化学成分分析

目的: 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对复方通滞苏润江片中的化学成分进行定性研究,阐明其所含部分化合物可能的裂解途径。方法: 色谱柱为YMC-Triart C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.9 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^-1,柱温35℃。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 50~1 200,对通滞苏润江片复方及其单味药材进行扫描。根据精确质荷比和二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据鉴定通滞苏润江片中的化学成分。结果: 共指认出通滞苏润江片中60个化学成分,包括生物碱类、黄酮类、鞣质类、酚酸类、蒽酮类等。结论: 该化学成分研究为通滞苏润江片的有效物质基础研究及质量控制提供了理论和实践依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS对蒙药苏格木勒-3水提物化学成分的研究

目的：对蒙药苏格木勒-3水提物进行化学成分研究,构建较为全面的化学成分谱,为苏格木勒-3水提物有效物质基础研究奠定基础。方法：采用超高液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术,使用ESI离子源,通过mzCloud与mzVoult软件以及质谱裂解规律,并结合对照品及相关文献资料比对进行定性分析。结果：经过分析,从蒙药苏格木勒-3水提物中共鉴定出42个成分,主要包括氨基酸、酚酸类、黄酮类、内酯类、生物碱类及其他类等6类成分,并对各成分的药材来源进行归属。结论：本研究全面、快速、准确地分析了蒙药苏格木勒-3水提物的化学成分,为其药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

HPLC-TOF/MS鉴别青风藤不同溶剂提取物及给药后大鼠血浆中的化学成分

目的采用HPLC-TOF/MS技术对青风藤不同提取部位及给药后大鼠血浆中的化学成分进行鉴别,以探索青风藤可能的药效成分。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)液相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温20℃,流速0.3 mL·min-1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 100¹ 000。结果体外各部位共鉴别出青风藤中23个化学成分,大鼠血浆中共鉴别出6个入血成分。结论该方法可用于青风藤体内外成分的鉴别,本研究为青风藤进一步的药效试验提供了参考和依据。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和GC-MS技术的抗病毒颗粒化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术快速鉴定抗病毒颗粒的化学成分。方法:UPLC-Q-Orbitrap HRMS采用Thermo Scientific Accucore^TM C₁₈色谱柱(3 mm×100 mm, 2.6μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱;正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据对抗病毒颗粒的醇溶性成分进行快速鉴定。GC-MS选用Agilent HP-5毛细管色谱柱(30 m×250μm, 0.25μm),载气为氮气;质谱采用EMV模式：增益因子1.00。将色谱峰信息与NIST标准质谱库进行检索对比,对抗病毒颗粒的挥发性成分进行快速鉴定。结果:从抗病毒颗粒中共鉴别出了155个化合物,包括木脂素类8个、黄酮类15个、香豆素类9个、生物碱类9个、有机酸类31个、糖类6个、萜类38个、氨基酸类6个、核苷类7个、苯乙醇苷类11个和其他类化合物15个。结论:建立了抗病毒颗粒UP...     

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的天麻首乌胶囊化学成分研究

目的：为了系统阐明复方中药制剂天麻首乌胶囊中的化学成分组成，同时建立一种精准、高效的中药复杂成分鉴定分析方法。方法：本研究采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS），通过分析获得的化合物精确分子量、保留时间和多级碎片离子信息，结合对照品相关质谱数据、质谱谱图数据库及参考文献，实现对天麻首乌胶囊中化合物的准确定性。结果：本研究共鉴定出化合物51个，涉及黄酮类、酚酸类、苯酞类、蒽醌类、其他类等5大类物质。结论：本研究可系统、准确、高效地鉴定天麻首乌胶囊中的多种化学成分，并为研究其药效物质基础及指导临床合理用药提供了科学的理论依据。     

复方麝香黄芪滴丸的体外及体内血清化学成分分析

目的:应用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对复方麝香黄芪滴丸的体外及体内血清化学成分进行快速分析鉴别.方法:采用Accucore C18(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,进样量5...     

半夏白术天麻汤合泽泻汤治疗眩晕痰浊上蒙证的临床疗效

目的:探讨分析半夏白术天麻汤合泽泻汤治疗眩晕痰浊上蒙证的临床疗效。方法:选取2018年1月—2019年1月眩晕痰浊上蒙证患者60例,按随机分配原则分为对照组和观察组,每组30例。对照组盐酸氟桂利嗪胶囊口服联合川芎嗪静滴治疗,观察组在对照组基础上加服半夏白术天麻汤合泽泻汤。比较两组治疗前后临床症状积分、血液流变学检查指标以及临床疗效。结果:治疗后,观察组视物旋转、头重如裹和胸闷作恶的症状积分要低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05),在呕吐痰涎上,两组治疗后,积分无显著差异(P=0.12)。观察组全血高切黏度、全血低切黏度和纤维蛋白原指标均低于对照组(P<0.05);观察组的治疗有效率(93.3%,28/30)明显高于对照组(76.7%,23/30),差异有统计学意义(χ^2=7.83,P<0.05)。结论:半夏白术天麻汤合泽泻汤治疗眩晕痰浊上蒙证有一定的临床疗效。     

院内制剂消炎抗菌片的UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS分析

目的：采用UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS方法鉴定消炎抗菌片中的主要成分。方法：选用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇和水，梯度洗脱，流速为1 mL·min^-1，进样量1 μL，柱温为35℃，采用正、负离子检测模式。结果：通过相关文献及质谱数据，共鉴定出30个成分，分别为16个黄酮类化合物、10个鞣质类化合物、1个三萜类化合物，2个有机酸类化合物和1个酚类化合物。结论：本研究首次建立UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术对消炎抗菌片的主要成分进行鉴定，为消炎抗菌片的药效成分研究提供科学依据。     

半夏白术天麻汤治疗后循环缺血性眩晕的系统评价

目的 系统评价半夏白术天麻汤治疗后循环缺血性眩晕的有效性、安全性。方法 计算机检索中国学术期刊全文数据库（CNKI）、万方数据知识服务平台（Wanfang Data）、维普中文期刊全文数据库（VIP）、中国生物医学文献数据库（CBM）、Cochrane Library、PubMed、Embase、Web of Science等数据库,筛选出半夏白术天麻汤治疗后循环缺血性眩晕的随机对照试验（RCT）,检索时限从建库至2023年6月30日。应用Cochrane Handbook 5.1评价文献质量,RevMan 5.3评价软件进行Meta分析。结果 共纳入22项RCTs,包括患者1 763例患者,试验组（半夏白术天麻汤联合化学药治疗或常规治疗） 887例、对照组（单用化学药或常规治疗） 876例。Meta分析结果显示：在提高总有效率方面［OR＝4.10,95% CI（2.95,5.70）,P＜0.000 01］,在改善全血高切黏度方面［SMD＝-0.88,95% CI（-1.30,-0.46）,P＜0.000 1］、改善全血低切黏度方面［SMD＝-1.55,95% CI（-1.84,-1.25）,P＜0.000 01］,在增加基底动脉平均血流流速方面［SMD＝1.32,95% CI （0.85,1.78）,P＜0.000 01］,在增加左/右椎动脉平均血流流速方面［SMD＝2.08,95% CI （1.15,3.00）,P＜0.000 1］/［SMD＝2.04,95% CI （1.10,2.98）,P＜0.000 1］;在改善恶心呕吐症状评分方面［SMD＝ - 4.18,95% CI（-6.14,-2.21）,P＜0.000 1］、头晕目眩症状评分方面［SMD＝-1.13,95% CI（-1.87,-0.40）,P＝0.002］,试验组均优于对照组。研究中明确为不良反应者10例,症状为皮疹或胃肠道不适。结论 半夏白术天麻汤联合化学药治疗或常规治疗,可以明显提高后循环缺血性眩晕的总有效率、改善血流指标、改善恶心呕吐及头晕目眩症状评分,并且不良反应少且轻微,具有安全性及有效性。但由于此次纳入的文献中样本量偏小,需采用更多大样本、设计严谨的临床试验方案提高证据质量级别。