荧光测汞仪对高含汞样品的分析

目的为了摸清用荧光测汞仪对高含汞及硫类化妆品的分析条件,以供实际应用.方法采用智能冷原子荧光测汞仪,对该类样品采用二次稀释法,使经处理的进样峰值处于工作曲线要求的范围内,通过对各类化妆品采用标准加入法和变异系数进行分析.结果其回收率97.8%～102.0%间,对每类化妆品的同一样各进行10次平行试验,其CV为0.87%～1.51%.另外,含硫化妆品在消化中能与汞形成不溶于HNO3+HClO4的HgS↓,使所检测出的汞含量与实际含量不符,通过利用王水作消化液对30份含硫样品分析,2种消化液对样品回收率在统计学处理上差异有显著性.结论荧光测汞仪测定高含汞样品,是一种精密度和准确度均符合要求的方法.     

不同预处理法测定牛乳中汞的对比研究

食品样品测定中，样品预处理是一项较复杂的工作。目前国家标准检验方法中，测定牛乳中汞用回流消化法[1]制备样品消化液，此法消耗大量的酸，并需用冷凝回流装置。我们参考文献[2、3]对牛乳消化方法做了改进，用硝酸浸提法制备样品消化液，该方法操作简便，分析结果的准确度和精密度好，令人满意。1实验部分1．1仪器与试剂CG－1A型测汞仪（江苏金坛分析仪器厂）。汞标准溶液0．1μg／ml200g／L氯化亚锡硝酸过氧化氢（30％）硫酸（10％）1．2消化液的制备1．2．1回流消化法制备样品消化液，按GBS009·17—85进行。1．2．2硝酸浸提法制备…     

连续测定化妆品中微量汞、砷、铅的方法研究

目的：建立一种快速消解法消化样品并能连续测定化妆品中汞、砷、铅的方法。方法：应用微波消解法消化样品，氢化物-原子荧光光谱法连续测定化妆品同一试样中汞、砷、铅。结果：在经过优化的实验条件下。汞、砷、铅的检出限分别为0．005、0．08、0．2μg／L；本方法取样0．5g，稀释62．5倍，汞、砷、铅的最低检测浓度分别为0．6、10．0、30．6μg／kg，测定化妆品中汞、砷、铅的荧光强度与其浓度的线性范围分别为0-2．5、0-50和0-50μg/L。得到3种元素的回收率在90％-102％之间，相对标准偏差小于或等于2％，方法操作更为简便、快速、准确、灵敏度高。结论：化妆品中微量汞、砷、铅可以用微波消解-氢化物原子荧光光谱法连续测定。     

武汉市市售美白化妆品中汞含量的调查

目的 了解武汉市市售美白祛斑化妆品中汞含量，以更好地执行化妆品国家卫生标准。方法 2006年10月采集该市市售的61种美白祛斑类化妆品，采用原子荧光法对含汞量进行检测。结果各种类型的美白产品含汞量都在规定的卫生标准以内，砝斑类和美白祛斑类的化妆品含汞量均有超标，超标率占抽查样品的25％和40％。结论针对祛斑类和美白祛斑类化妆品汞含量超标问题，提示管理部门应加强监测及管理力度。     

微波消解-原子荧光法测定化妆品中的汞

目的建立微波消解一原子荧光法测定化妆品中汞的方法。方法化妆品采用微波消解,双道氢化物发生原子荧光法测定样品中的汞。结果汞浓度在0～0．20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0．9991,方法检出限为0．0066μg／L,回收率为91．31％-96．77％。结论方法简便、快捷、准确、灵敏度高,应用双道氢化物发生原子荧光法可测定化妆品汞含量。     

全自动热蒸发测汞仪测定化妆品中汞含量

目的快速、准确测定化妆品中汞的含量。方法采用全自动热蒸发测汞仪直接测定中国检验检疫科学院研究所的比对化妆品中汞的含量。结果 2份比对化妆品中汞的含量分别为1.84 mg/kg和2.78 mg/kg,结果评价Z值均为-0.4;每份样品平行测定2次,相对标准偏差分别为4.13%和1.14%。结论全自动热蒸发测汞仪测定化妆品中的汞,方法快速、准确、结果满意,适宜固体样品中汞含量的直接测定。     

酸浸提-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

为建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的方法，采用浸提法对样品进行前处理，方法的检出限分别为砷0．25ng／ml、汞0．05ng／ml，回收率分别为砷90．0％～95．6％，汞89．4％～95．3％。与湿式消化法测定结果比较，其测定结果和回收率、精密度均无显著性差异，且操作简便快捷，省时，省力，工作效率大大提高。     

固液相自动测汞仪在卫生检验中的初步应用

目的建立固液相自动测汞仪对水、化妆品、食品等不同样品中汞含量的测定方法。方法采用意大利Milestone公司生产的，将样品热处理装置和原子吸收光谱集于一身的DMA80固液相自动测定仪进行应用试验。结果方法不需将样品消解，即无论固体样品还是液体样品均可在253．65nm处，用原子吸收法进行测定。仪器通常的工作范围是0—0．2mg／kg，也可以测定0—2mg／kg的样品。该测试的准确性可从对标准物质的测定结果上看出，精度可参考不同样品的测定结果。经计算，特征质量为0．1ng。结论用该仪器自动进行固体、液体样品汞含量测定，无需样品前处理，分析效率高。     

进口鱼粉汞含量调查与分析

目的：本文对俄罗斯、美国、新西兰、智利和秘鲁五国进口鱼粉进行汞含量调查。方法：随机抽查了300个样品，根孥GB／T13081-1991标准《饲料中汞的测定方法》用测汞仪测定鱼粉中汞含量。结果：发现抽查的新西兰鱼粉样品中汞含量范围为0.121～1.031mg／kg，超过国家饲料卫生标准鱼粉中汞的允许量≤0．5mg／kg的样品有9个，占抽查的新西兰鱼粉样品15％。结论：来自新西兰的鱼粉中汞含量高于来自智利、秘鲁、俄罗斯和美国等国鱼粉中汞含量。     

高压消解法同时消化测定奶粉中11种金属元素

目的：建立一次消化液可供测定奶粉中铅、镉、汞、砷、钾、钠、铜、铁、锌、钙、镁11种元素的方法。方法：采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高压消解奶粉样品。铅、镉石墨炉原子吸收光谱法测定，钾、钠、铜、铁、锌、钙、镁火焰原子吸收光谱法测定，汞、砷氢化物发生原子荧光光谱法测定。结果：各元素变异系数在0．40％-4．16％之间，各元素回收率在92．0％-105％之间，符合测定要求。结论：此方法准确、快速、可靠，前处理所需设备只需烘箱、高压罐，特别有利于大批量样品的测定。     

双道原子荧光法同时测定保健食品中的砷和汞

目的：测定保健食品中砷和汞的含量。方法：采用硝酸—高氯酸处理样品，以氢化物发生一原子荧光光谱法测定。结果：方法的检出限为砷0．1μg/L，汞为0．02μg/L，在0～100．0μg/L范围内砷的线性相关系数为0．9996，在0～50．0μg/L范围内汞的线性相关系数为0．9995，样品加标回收率分别为砷90．2％～100．8％，汞88．2％～104．3％。结论：本方法值得推广应用。     

尿中砷和汞的原子荧光分光光度同时测定法

目的探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计，同时进行尿中砷和汞的测定方法。方法采用高压消解器对样品进行消解，用硫脲-抗坏血酸混合剂处理样品，并以氢氧化钾和硼氢化钾为还原剂，上机测定尿中砷和汞。结果砷、汞回收率均大于95％，相对标准偏差小于3％，砷、汞的检出限分别为：As0．35μg／L，Hg0．060μg／L。结论该方法灵敏度高，检出限低，线性范围宽，操作简便，回收率高，是测定职业人群尿中砷、汞的可靠方法。     

原子荧光光度法测定空气中的汞

目的建立原子荧光光度法测定空气中的汞。方法采用高锰酸钾溶液吸收、富集、氧化汞，用原子荧光光度法测定空气中的汞。结果测定0～10．0ng／ml的标准系列6次，r=0．9996，线性范围0～30．0ng／ml，方法最低检出限为0．02ng／ml，回收率90．0％～98．0％，RSD为2．3％-4．5％。采用原子荧光法与原子吸收法（测汞仪）测定结果经统计学分析，t=0．14，P〉0．05，表明无统计学意义。结论本方法具有操作简单、快速，结果准确，灵敏度高，基体干扰少，节省试剂等特点。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定尿中砷和汞

目的：建立同时测定尿中砷和汞的氢化物发生－原子荧光法。方法：采用硝酸－高氯酸消化法。结果：砷和汞的线性检测范围分别为0－100μg/L和0－80μg/L。方法检出限分别为0．36μg/L和0．048μg/L，样品加标加收率砷为87．5％－101．0％，汞为92．0％－105．7％。结论：本法具有基体干扰小，灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便、快捷、结果准确可靠的优点，适合职业人群尿砷、汞的检测分析。     

健康生活每一餐 牢记饭后“八不急”

一、祛斑霜 据中国消费者协会对北京、深圳两城市美容祛斑产品的抽样调查检测中发现，全部样品中汞含量严重超标，其中有60％的样品汞含量超标千克以上。汞是对人体健康有危害的一种重金属。这些产品的美白祛斑效果都是暂时的，一停用该化妆品，斑又会反复，且对皮肤的伤害也大，而且长期使用含汞化妆品对人体的神经、消化道、泌尿系统等也有严重危害。     

ICP-MS法测定化妆品中铅、砷、镉、汞

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定化妆品中铅、砷、镉、汞四种元索的方法。方法 样品经微波消解后，以钇、铟、铋作为内标物质，补偿基体效应，直接用ICP—MS同时测定上述四种元素。结果 Pb、As、Cd、Hg四种元素的检出限分别在l0-55ng/L之间；线性良好，线性相关系数均r≥0．999；精密度良好RSD＜4．6％，回收率在97％-l17％之间；对标准物质GBW07605、GBW08508测定，结果满意。去斑类化妆品样品中汞含量严重超标。结论 ICP—MS法测定化妆品中的Pb、As、Cd、Hg含量，分析速度快，线性范围宽，各项分析性能指标均达到要求。     

同时测定保健食品中微量铅和汞的方法研究

目的：建立一种快速消解并同时测定保健食品中微量铅和汞的方法。方法：采用微波消解样品，氢化物发生原子吸收光谱法同时测定保健食品中的微量铅和汞。结果：方法简便、快速、准确，灵敏度高，方法检出限铅和汞分别为0．10μg/L、0．35μg/L，平均加收率铅和汞分别为94．2％、103．9％，对铅含量为10．0μg/L，汞含量为10．0μg/L的样品连续测定8次的相对标准偏差分别为2．29％、3．61％。结论：保健食品中的微量铅和汞可以用氢化物原子吸收法同时测定。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中汞的研究

目的：建立流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中汞的方法。方法：样品经硝酸一过氧化氢微波消解破坏有机物后，与硼氢化钾-氢氧化钾溶液，进入流动注射氢化物发生器，产生的汞蒸气经高纯氮气吹入石英管原子化器，测定253．7nna处的吸光值。结果：汞含量0～20ng/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0．9991(n=3)，回归方程Y=0．0472x 0．0017，检出限为1．2μg／kg(以1g样品量计)，样品分析的精确度试验，相对标准偏差为4．7％～8．4％，样品分析的准确度试验，回收率为94．4％～106．5％。结论：方法灵敏度高，快速简便。     

直接测汞仪快速测定食品中的总汞

利用DMA-80直接测汞仪,建立食品中总汞的快速测定方法。食品置于样品舟中,无需前处理直接测定其总汞含量。结果表明,本法在0~100 ng范围内呈良好线性关系,加标回收率为96.3%~108.6%,精密度为3.32%,检出限为0.4μg/kg。分析菠菜和圆白菜标准物质,检测结果准确可靠。本法检出限低,回收率高,精密度好,操作简便,适用于食品中总汞含量的准确快速测定。     

DMN-80直接测汞仪测定化妆品中的总汞

目前国内测定化妆品中汞的标准方法有冷原子吸收法和氢化物原子荧光光度法。前者灵敏度较低,样品前处理操作繁琐;而后者虽灵敏度高,准确可靠,但样品前处理工作量较大以及化学试剂消耗量大。本文采用DMN-80直接测汞仪测定化妆品中汞,方法简便快速、灵敏准确、精密度高,且取样量少、无污染,现报告如下。