溶液环境对中药模拟体系陶瓷膜微滤过程的影响

目的:探讨不同"溶液环境"对中药模拟体系陶瓷膜微滤过程的影响。方法:以大豆蛋白、小檗碱二元体系为考察对象,以膜通量、小檗碱透过率、蛋白质截留率为指标,考察不同溶液环境对于膜过程的影响。结果:大豆蛋白在1 g.L-1的质量浓度下,膜通量最小,小檗碱的透过率随浓度增加略有降低;pH 4时膜通量最大,蛋白质截留率达99%,且小檗碱的透过率达到60%以上。结论:通过优化中药水提液的溶液环境,可以有效提高膜分离的效率,对于以蛋白质为主要膜污染物的溶液体系,调节pH至蛋白质的等电点附近时,膜分离效果较好。     

复方“前愈”总生物碱部位的分离纯化及含量测定

目的从中药复方"前愈"中提取分离总生物碱化学部位并将其进行纯化,建立总生物碱及盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用溶剂法分离纯化总生物碱化学部位;应用紫外分光光度法和高效液相色谱法,分别测定分离提取液及纯化液中总生物碱及盐酸小檗碱的含量。结果溶剂法提取分离所得总生物碱含量为2.066%,盐酸小檗碱含量为1.59%;纯化后总生物碱含量为46.52%,盐酸小檗碱含量为13.98%。结论实验确定的分离纯化方法操作简便合理,可显著提高"前愈"复方中总生物碱及盐酸小檗碱的含量。     

黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

黄连提取液超滤纯化工艺优选

目的:优选黄连提取液的超滤纯化工艺参数.方法:以出膏率及盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱及表小檗碱含量为指标,通过单因素试验考察截留相对分子质量分别为5 000,10 000,20 000的中空纤维膜对黄连提取液超滤工艺的影响;选取料液温度、料液质量浓度及进样流速为考察因素,以指标成分的综合含量和转移率的综合评分为指标,采用正交试验优选黄连提取液的超滤工艺参数.结果:截留相对分子质量为5 000的中空纤维超滤膜分离效果较好,其最佳超滤工艺参数为料液温度40℃,体积流量40 mL·min-1,药液质量浓度25 g·L-1.结论:中空纤维超滤膜可选择性地用于药液的精制,可提高有效成分的保留率.     

薄层色谱扫描法测定黄连吴茱萸药对中黄连生物碱的含量

目的:比较黄连中主要生物碱成分在黄连-吴茱萸药对配伍前后的差异.方法:采用TLCS法对黄连单煎液、黄连吴茱萸合煎液、黄连吴茱萸单煎混合液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量进行测定.结果:黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量均显著降低,以盐酸小檗碱的减少较为明显.结论:两药合用,黄连生物碱含量均有不同程度降低,说明吴茱萸可制约黄连苦寒之性,为临床两药配伍使用提供了实验依据.     

黄连解毒汤模拟体系的超滤膜过程研究

目的:以黄连解毒汤模拟体系为研究对象,探讨中药水提液超滤过程污染机制,为中药膜分离技术应用系统的优化设计奠定基础.方法:采用系统模拟的方法,以超滤膜过程中通量变化、膜污染度、成分截留率、小分子物质吸附速率和吸附量等为指标,研究黄连解毒汤复方中小分子药效物质和共性高分子物质的超滤行为及相互影响.结果:黄连解毒汤模拟体系中,小檗碱和栀子苷PS5K超滤膜透过率在90%以上,淀粉、果胶、蛋白质3种高分子物质的截留率为100%;但模拟溶液中由于高分子物质的存在造成小檗碱和栀子苷的膜透过率大大降低,膜污染和膜通量衰减加剧;小檗碱和栀子苷的膜吸附行为也因为高分子物质的存在而发生了改变.结论:黄连解毒汤复方溶液中,高分子物质的存在是造成超滤膜污染和药效物质损失的主要因素,其中主要污染物是淀粉和果胶.     

陶瓷膜微滤过程中小檗碱与高分子物质相互作用的初步研究

目的探究中药水提液中小分子药效物质膜滤过程的变化。方法采用膜滤实验与分子动力学模拟相结合的研究方法,分析、预测小分子药效物质与中药水提液普遍存在的高分子物质之间的相互作用。首先配制小檗碱+高分子混合模拟溶液,进行膜分离实验,以小檗碱透过率、高分子截留率以及两者的吸附率为指标,分析高分子物质的存在对小檗碱透过率的影响;再利用分子动力学模拟软件建立模拟体系,计算小檗碱与高分子物质之间的相互作用,以分析高分子物质对小檗碱传质过程的影响。结果高分子物质与小檗碱混合后,小檗碱透过率显著降低;高分子物质蛋白质、淀粉、果胶与小檗碱之间的总相互作用能分别为-122.723 3、-83.613 0、-125.815 9 kJ/mol,其中,淀粉与小檗碱的相互作用能最小,蛋白质、果胶与小檗碱的相互作用能相差不大。结论在膜分离过程中,高分子成分与小檗碱之间的相互作用是影响小檗碱传质过程的主要因素,相互作用的强弱导致小檗碱透过率大小的不同。     

黄连-厚朴不同配伍对生物碱成分溶出的影响

目的 探讨黄连-厚朴酸碱药对不同配伍剂量对小檗碱类生物碱成分煎出率的影响.方法 采用高效液相色谱法测定黄连-厚朴药对煎煮液中盐酸小檗碱的含量.结果 小檗碱和总生物碱的煎出率随着药对中黄连配伍剂量增大而升高,并且当黄连配伍剂量开始大于厚朴剂量时,生物碱煎出率升高趋势减缓.结论 黄连-厚朴配伍时,黄连:厚朴≥1:1时有利于黄连生物碱成分的溶出.     

反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分

目的 建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70:30);流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%.结论 该方法 简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制.     

蛋白质在膜表面的吸附特性及蛋白质存在的溶液环境对小檗碱膜透过行为的影响研究

为探索蛋白质在膜表面的吸附特性以及蛋白质存在的溶液环境对小檗碱膜透过行为的影响,以蛋白质、小檗碱为研究对象,配制模拟溶液,通过低场核磁共振技术、静态吸附实验以及膜分离实验探究蛋白质与陶瓷膜、小檗碱之间可能存在的相互作用,以蛋白质静态吸附量、膜过程相对通量、蛋白质截留率、小檗碱透过率及两者的吸附率为评价指标,同时测定膜过程中膜污染阻力分布、过膜前后粒径分布变化及膜表面电镜扫描(SEM),研究蛋白质在陶瓷膜上的吸附特性及对小檗碱膜过程的影响。结果表明,陶瓷膜对蛋白质具有吸附作用,且吸附模型符合Langmuir吸附模型,在模拟溶液的膜分离过程中,蛋白质是引起膜污染的主要因素,但在1 g·L~(-1)蛋白质的浓度下,蛋白质的存在对小檗碱的膜过程没有显著影响。     

多指标评价有机相中纳滤分离丹酚酸B的适用性

目的探索纳滤技术分离有机相中丹酚酸B的适用性。方法以截留率、传质系数、膜通量、膜耐用性和完整性为指标,综合评价大孔树脂洗脱制备的有机相中纳滤分离丹酚酸B的适用性。结果丹酚酸B截留率随着膜截留相对分子质量增加而下降;随着溶液中乙醇比例增加,膜通量衰减明显且丹酚酸B传质系数下降。通过膜耐用性和完整性评价发现,随着分离时间的增加,NFG纳滤膜的截留性能稳定;在膜污染、添加剂溶解脱落等多种效应下,膜通量出现先下降进而升高并维持稳定的现象,同时膜分离层荷电特征稳定,但有效分离孔径增加。结论 NFG纳滤膜可以满足低浓度乙醇溶液中丹酚酸B的精制分离,具有较好的适用性。以丹酚酸B原料精制为例综合分析有机相中纳滤分离的适用性,为有机相中酚酸类成分的精制富集提供理论和技术支撑。     

一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱

目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。     

XDLVO理论解析超滤处理中药含蛋白质模拟废水膜筛选研究

目的 以小分子药效物质回收为目的,解析膜法废水处理中的重要问题——膜选择;筛选对含蛋白质的中药制药废水可进行有效处理的超滤膜.方法 选取7种常用于废水处理的超滤膜(PES5K、PES10K、PES20K-M、PES20K、PS20K、RC20K、PVDF100K)进行膜筛选实验;采用牛血清白蛋白(BSA)和小檗碱为主要...     

基于传质数学模型研究丹参-枳实复方中成分存在状态与纳滤分离机制

目的基于传质数学模型,探索丹参-枳实复方中成分存在状态与纳滤分离机制。方法以原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、辛弗林为指标,进行单体成分溶液及丹参-枳实复方溶液纳滤分离,收集膜通量与指标成分截留率,基于传质模型中传质系数与溶质浓度的幂值相关性,以单一成分为参照,拟合复方溶液中成分存在状态,探讨纳滤分离机制。结果分离压力与膜通量呈正性相关,指标成分在单体溶液和复方溶液中传质系数与浓度幂值相关性高,回归系数均大于0.98,纳滤传质模型成立。通过单一成分传质特征构建复方溶液中成分状态解析模式,丹参-枳实复方溶液中指标成分以复合态存在的比例为原儿茶醛26.17%、迷迭香酸79.87%、丹酚酸B89.15%,辛弗林96.92%。结论构建了复方溶液的成分存在状态解析模式,阐明了丹参-枳实复方提取液纳滤分离机制,为中药成分分离精制提供技术支撑。     

丹参水提液的纳滤浓缩工艺考察

目的:摸索丹参水提液的纳滤浓缩工艺。方法:选择热不稳定成分丹酚酸B为检测对象,采用HPLC测定丹酚酸B保留率,检测波长281 nm,流动相乙腈(A)和1%冰乙酸(B)梯度洗脱(0~20 min,5%~15%A;20~50 min,15%~40%A)。以丹酚酸B保留率和膜通量为指标,通过单因素试验分析截留相对分子质量、操作压力、吸附特征等因素对丹参水提液浓缩工艺的影响。结果:丹酚酸B的保留率随着膜相对分子质量减小而增大,受压力、浓缩倍数的影响较小;膜通量与压力、截留相对分子质量呈正相关,随着浓缩倍数的增大而减小;孔径300 Da纳滤膜对丹酚酸B的保留率99.5%,膜通量12 L·m-2·h-1,对丹参药材中其他成分无明显影响,且浓缩效率高。结论:纳滤浓缩适用于含热不稳定类成分的药液浓缩,效率高且成分损失少。     

紫苏叶中咖啡酸存在状态与其纳滤传质过程的相关性

目的 研究紫苏Perilla frutescens叶中咖啡酸存在状态与其纳滤传质过程的相关性。方法 以紫苏叶中的咖啡酸为研究对象,改变溶液酸碱度调节咖啡酸游离-解离比例,收集不同存在状态下相应初始浓度和操作压力产生的截留率及其膜通量,基于纳滤分离中的溶解-扩散效应和电荷效应理论,构建截留率与传质系数线性方程,拟合传质系数与初始浓度的相关性,并建立基于操作压力和浓度预测咖啡酸截留率的数学模型,通过紫苏叶水提液验证其适用性。结果 操作压力与膜通量存在线性关系,在电荷效应和溶解-扩散效应的双重作用下,咖啡酸传质系数与初始浓度呈正相关,解离状态下的咖啡酸传质系数小于游离态及解离-游离共存态,同时,在传质系数与初始浓度呈幂函数相关的基础上,建立的纳滤传质数学模型预测的紫苏提取液中咖啡酸截留率与实验值接近。结论 咖啡酸传质系数与存在状态和初始浓度相关,以咖啡酸为例建立的纳滤分离预测模型预测效果好,为热敏性中药成分的纳滤分离提供理论支撑。     

香连丸中生物碱类成分的溶出行为及影响因素分析

目的:建立香连丸中生物碱类成分的溶出度测定方法,揭示其体外溶出行为及影响因素。方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量,流动相乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(30∶70),检测波长350 nm。通过小杯法检测香连丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在不同溶出介质p H和体积、搅拌桨转速条件下的溶出曲线。运用Origin Pro 8.0软件对溶出曲线进行威布尔分布(Weibull)模型拟合,计算T50(溶出50%所用时间)和Td(溶出63.2%所需时间)等溶出度参数。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的溶出曲线均可采用Weibull方程成功拟合。2种成分在p H 1.0介质中溶出快而完全,且随p H升高,溶出减慢且溶出率降低,当p H 6.8,7.8时,2种成分的累积溶出率均50%。随搅拌桨转速增加,2种成分的T50和Td均略有降低;溶出介质体积在100~250 m L时,2种成分的T50和Td均无明显差异。在相同溶出条件下,盐酸巴马汀的T50和Td均小于盐酸小檗碱。结论:溶出介质p H对香连丸中生物碱类成分溶出有显著影响,搅拌桨转速对溶出速率有一定影响,介质体积则无明显影响。盐酸巴马汀的溶出略快于盐酸小檗碱。     

连参颗粒的提取工艺优选

目的:优选连参颗粒的提取工艺条件,为该制剂的开发提供参考。方法:以挥发油得率为指标,采用单因素试验考察提取时间、浸泡时间、加水量对当归、辛夷、肉桂中挥发油提取工艺的影响;采用UV测定总生物碱含量,检测波长350 nm;运用HPLC测定盐酸小檗碱含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50),检测波长345 nm。以总生物碱、盐酸小檗碱含量及干膏率的综合评分为指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对连参颗粒水提取工艺的影响。结果:挥发油提取工艺为加8倍量水浸泡1.0 h,利用水蒸气蒸馏提取5.0 h;最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次1.0h;干膏率、总生物碱及盐酸小檗碱提取量分别为25.91%,512.34 mg,130.81 mg。结论:该提取工艺稳定可行,适用于连参颗粒的工业化生产。