分光光度法测定维那利酮原料及胶囊的含量

本文报道了以甲醇为溶剂，采用紫外分光光度法在２７１ｎｍ处测定维那利酮原料及胶囊的含量，供试品溶液浓度在２．０－１０．０μｇ／ｍｌ范围内，浓度与吸收度有良好线性关系。     

氨吡酮血药浓度的测定方法

建立了氨吡酮浓度的HPLC测定方法.本法简便、快速.流动相为甲醇:水:二乙胺=35:65:0.3,流速lml/min,检测波长254nm,氨吡酮和内标的保留时间分别为3.15和5.45min.氨吡酮的最低检测浓度为0.05μg/ml.氨吡酮在浓度0～10μg/ml范围内呈线性关系(r=0.9998),在浓度为0.5,5,10μg/ml时的绝对回收率和相对回收率分别为68.74%,66.64%,66.92%和99.64%,99.13%,99.54%.心力衰竭病人中氨吡酮的血药浓度为1.10～3.21μg/ml.     

气相色谱法同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮的含量

建立气相色谱同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮含量.以氯仿为溶剂提取醒脑静氯化钠注射液中的冰片及麝香酮,用聚乙二醇-20M毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温140℃维持8分钟,再以30℃·min-1升温至200℃维持10分钟,采用外标法测定.结果冰片在13.65～271.8μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999), 回收率为98.62%,RSD=1.80% ,(n=6);麝香酮在2～40μg·ml-1浓度范围内线性相关(r=0.9999),回收率为97.80%,RSD=1.37% ,(n=6). 该方法准确,灵敏,重现性好.     

HPLC法测定酮戊二酸的含量

反相高效液相色谱法测定酮戊二酸的含量.采用Agilent ODS C18柱,以0.5%(NH4)2HPO4-H3PO4缓冲液为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为233nm.酮戊二酸在0.04～0.09g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为99.56%(n=9).该方法简便、快捷、灵敏,可作为酮戊二酸含量测定方法.     

RP-HPLC法测定血浆罗格列酮浓度

目的 :建立RP HPLC法测定血浆罗格列酮浓度。方法 :采用shim packCLC ODS柱及荧光检测 ,激发波长为 2 5 0nm ,发射波长为 370nm。以 10mmol·L-1乙酸铵 甲醇 ( 12∶40 ) ,用浓氨水调 pH至 8.0 0为流动相 ,流速为 0 .7mL·min-1。样品用二氯甲烷提取 ,按内标法定量。结果 :标准曲线在 10 .2 2～ 2 0 4.4μg·L-1范围内有良好线性关系 (r =0 .99994) ,最低定量浓度为 10 .2 2 μg·L-1,平均方法回收率为 97.6 7% ,日内RSD小于 4.0 % ,日间RSD小于 8.0 %。结论 :本法具有快速简便、灵敏准确等特点 ,适宜血浆中罗格列酮的浓度测定。     

高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法.方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)分析.流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 6.5)(42:58),流速1.2 mL·min-1,检测波长229 nm,柱温35℃.结果:本法在0.025～4.0 mg·L-1间线性关系良好,γ=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02 mg·L-1.日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5).结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测.     

HPLC测定复方硫酸沙丁胺醇双层片含量的研究

目的 建立复方硫酸沙丁胺醇双层片中硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬及甘草酸单铵盐的HPLC测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,外标法.色谱条件:采用Luna 5u C18(250×4.6 mm)色谱柱.检测波长为276 nm,考察了方法的线性范围、回收率、精密度、重复性等指标.结果 所考察的浓度范围内具有良好线性,硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬及甘草酸单铵盐的线性范围分别是30～150 μg/ml(r=0.9998)、9.15～45.76 μg/ml(r=0.9990)、及0.66～3.3 mg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为100.1% (RSD为0.12%)、99.98% (RSD为0.46%)、99.59% (RSD为1.01%)(n=9).结论 方法准确简便,重复性好,适用于该制剂的含量测定.     

高效液相色谱法测定血浆中酮基布洛芬的含量

建立测定血浆中酮基布洛芬简便、灵敏的HPLC法.色谱柱为SpherisorbC18柱(10cm×4.6mm,3μ),流动相为5mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.8)-甲醇(28∶72,V/V),流速1ml/min,在UV262nm波长处检测,检测器灵敏度设为0.005aufs,响应时间0.2s.采用内标法定量,内标物为萘普生.1ml血浆样品盐酸酸化后加入6ml乙醚提取,提取液空气吹干,用250μl流动相重溶解后进行分析.实验结果表明,在此分析条件下酮基布洛芬和内标分离完全且无其它干扰,保留时间分别为12.3和9.5min.在0.01～5.0μg/ml浓度范围内酮基布洛芬峰面积比与其浓度间呈良好的线性关系,r=0.9999,血浆中酮基布洛芬最低检测浓度为3ng/ml,回收率85.9%～90.9%,天内变异1.4%～4.9%,天间变异2.5%～6.2%.     

高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮浓度

目的建立以高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮浓度的方法。方法色谱柱为ShimadzuShim-packVP-ODS,流动相为甲醇∶乙腈∶醋酸-醋酸钠缓冲液(80∶10∶10),流速为0.8mL.min-1,紫外检测波长为241nm,内标为枸橼酸他莫昔芬。结果胺碘酮检测浓度在0.4～3.2mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),方法回收率为101.4%～109.0%,绝对回收率为79.5%～87.0%,日内和日间RSD<10%。结论本方法快速、专一,可用于人血清中胺碘酮浓度的测定。     

醒脑注射液质量标准的研究

目的建立醒脑注射液的质量标准.方法采用TLC法对处方中冰片、薄荷脑、石菖蒲、广藿香进行鉴别;采用GC法测定醒脑注射液中麝香酮的含量.色谱柱以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度2%,柱温为(200±10)℃,SPD-10 AVP检测器.结果在TLC色谱中检出冰片、薄荷脑、石菖蒲、百秋李醇;麝香酮在19.52～97.60mg·L-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均回收率为99.31%,RSD=2.75%(n=5).结论所建立的方法对处方中各组分可准确、快速地进行定性、定量检测.     

不同浓度染色剂对瑰及乳膏Ⅱ号含量测定的影响

目的:考察0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液对瑰及乳膏Ⅱ号中多糖含量测定结果的影响,筛选最佳染色剂浓度与用量,提高检出率。方法:用无水葡萄糖为对照品,0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液为染色剂分组染色瑰及乳膏Ⅱ号供试液,采用分光光度法测定含量,测定波长620 nm,比较各组吸光度、含量测定结果、回收率。结果:在四组染色剂中,0.2%蒽酮-硫酸试液用量在6 mL时吸光度、含量测定、回收率均优于其他组,其中回收率为96.0%,RSD=1.22%(n=6),检出效果依次为:0.2%组>0.1%组>0.3%组>0.4%组。结论:染色剂浓度对测定结果有较大影响,使用0.2%浓度的染色剂检出率高,重现性好,适用于瑰及乳膏Ⅱ号中多糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定血浆中酮基布洛芬的含量

建立测定血浆中酮基布洛芬简便、灵敏的HPLC法.色谱柱为Spherisorb C18柱(10c m×4.6mm,3μ),流动相为5mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.8)-甲醇(28∶72,V/V),流速1ml/ min,在UV 262nm波长处检测,检测器灵敏度设为0.005aufs,响应时间0.2s.采用内标法定量 ,内标物为萘普生.1ml血浆样品盐酸酸化后加入6ml乙醚提取,提取液空气吹干,用250μl 流动相重溶解后进行分析.实验结果表明,在此分析条件下酮基布洛芬和内标分离完全且无其它干扰,保留时间分别为12.3和9.5min.在0.01～5.0μg/ml浓度范围内酮基布洛芬峰面积比与其浓度间呈良好的线性关系,r=0.9999,血浆中酮基布洛芬最低检测浓度为3ng /ml,回收率85.9%～90.9%,天内变异1.4%～4.9%,天间变异2.5%～6.2%.     

高效液相色谱法测定莪术中吉马酮的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定莪术中吉马酮含量的方法。方法 :色谱柱为C18,流动相为乙腈 -水 (梯度洗脱 ) ,流速为1 .0ml/min ,检测波长为214nm。结果 :吉马酮检测浓度在0. 95～285μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为97.89 % (RSD=2.52 % ,n=5)。结论 :本方法简便、可靠 ,可用于莪术药材的含量测定和质量控制。     

蒽酮-硫酸比色法测定香菇多糖含量

目的：建立一种香菇多糖原料药中香菇多糖含量的测定方法。方法：以右旋糖苷为对照品,使用蒽酮-硫酸比色法测定。结果：在右旋糖苷浓度为10.004-50.020ug/ml范围内,625nm处浓度与吸光度线性关系良好,A=0.0183C-0.0019,R=0.9997（n=5）,重复性RSD=0.51%（n=6）,回收率平均值98.69%,RSD=0.50%（n=6）,与以香菇多糖精制品为对照品的测定值对比,结果良好。结论：本法简便、可行、准确,适用于香菇多糖原料药中香菇多糖含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法 采用Kromasil KR60-5CN色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以乙腈-水(34∶66)为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 莪术二酮在0.139 8～1.398 0 g·L-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.030 4～0.304 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.096 8～0.968 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中3种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

HPLC法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的方法。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm × 150mm,5μm),以乙腈 – 水( 34 : 66 )为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 ml?min_-1,柱温30℃。结果 莪术二酮在0.1398 – 1.3980 mg?mL_-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.0304 - 0.3040 mg?mL_-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.0968 – 0.9680 mg?mL_-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中三种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

HPLC法测定犬血浆中罗格列酮的浓度

目的:建立HPLC法测定犬血浆中罗格列酮浓度.方法:取犬血浆0.5mL,加内标奎宁,混匀,然后加入3mL乙醚,涡旋振荡、离心,分出有机相,40℃水浴氮气流吹干,用200L流动相溶解残渣,取10L上清液行HPLC分析.流动相为10mmol·L-1KH2PO4-乙腈(60∶40),三乙胺调pH=6.5,流速0.8mL*min-1,色谱柱为NovaPake C18柱(150mm×3.9mm,4.0μm),柱温20℃.荧光激发波长为247nm,荧光发射波长为367nm.结果:犬血浆中杂质不干扰样品的测定,罗格列酮浓度在1.0～1 000.0ng*mL-1范围内线性关系好(r=0.999 9);最低检测浓度为1.0ng*mL-1;方法的平均相对回收率大于90%;平均提取回收率高于80%;日内和日间变异系数均小于12.0%.结论:所建立方法准确可靠,符合生物样品分析要求.     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的建立以高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮血药浓度的方法。方法色谱柱为HypersilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为229nm,血样用二氯甲烷萃取。结果线性浓度范围为25～4000ng/ml(r=0.9998,n=8),最低检测浓度为25ng/ml;高、中、低3种浓度的提取回收率分别为(73.33±1.22)%、(76.92±6.57)%、(84.50±3.40)%,方法回收率分别为(103.26±3.31)%、(97.31±9.07)%、(99.61±6.48)%;日内RSD<4.30%,日间RSD<8.17%(n=25)。结论本法能够满足盐酸吡格列酮血药浓度测定及人体药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定螺内酯的有关物质

目的:建立HPLC测定螺内酯有关物质的方法。方法:采用Venusil XBP-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(6∶19∶75)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm和283 nm。结果:螺内酯在1.003 6~100.36 mg.L-1(杂质限度在0.1%~10.0%)、坎利酮在1.014 4~101.44 mg.L-1(杂质限度在0.1%~10.0%)的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6),坎利酮和螺内酯的最低检出限分别为0.01%和0.01%。结论:本法操作简单、快速、准确,可用于螺内酯中有关物质的测定。     

酮咯酸氨丁三醇胶囊溶出度测定方法的研究

目的建立酮咯酸氨丁三醇胶囊溶出度测定方法。方法以水为溶出介质,转速为50 r.min-1,分光光度法检测,检测波长为322 nm。结果酮咯酸氨丁三醇在3.16~12.64μg.mL-1浓度与其吸收度呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.01%,RSD为0.20%。结论该方法操作简便,准确可靠。