RP-HPLC法同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和布洛芬的含量

目的建立测定血浆中布洛芬丁香酚酯及布洛芬含量的HPLC方法,并应用于药物动力学研究。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-体积分数为0.2%的三氟乙酸-四氢呋喃(体积比为50∶10∶15∶2);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;室温测定。布洛芬、内标甘草次酸、布洛芬丁香酚酯的保留时间分别为5.62、15.981、8.05 min。结果布洛芬和布洛芬丁香酚酯的的线性范围分别为0.64~64μg.L-1和0.8~80μg.L-1;最低检测限分别为0.64 mg.L-1和0.16 mg.L-1,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%。结论该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于同时测定血浆中布洛芬丁香酚酯和布洛芬的含量。     

高效液相色谱法测定布洛芬颗粒的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定布洛芬颗粒剂中布洛芬含量的方法.方法ODS2-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸-三乙胺(500∶300∶1.0,v/v),流速1.0 mL·min-1;检测波长225 nm;外标法定量(r=0.999 9).结果布洛芬溶液检测线性范围在1.0～400 mg·L-1,平均回收率为99.5%,RSD为0.6%.结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定复方锌布颗粒中的布洛芬和马来酸氯苯那敏

建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定复方锌布颗粒中布洛芬(Ibu)和马来酸氯苯那敏(Chl)的含量.使用Nova-PakC18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(50∶25∶25 V/V),检测波长为264nm.布洛芬的线性范围是30～480μg·ml-1,r=0.9998, 平均回收率为99.72%;马来酸氯苯那敏的线性范围是2～32μg·ml-1,r=0.9998,平均回收率为99.32%.本方法可快速准确地检测复方锌布颗粒中的布洛芬和马来酸氯苯那敏.     

RP-HPLC法同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量

目的:建立同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰乙酸-三乙胺(54∶46∶0.2∶0.2,V/V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为263 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:布洛芬和盐酸苯海拉明的检测质量浓度分别在100¹ 000、7.51 000、7.5¹20μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8和0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.98%;平均回收率分别为98.52%、99.07%,RSD分别为0.22%、0.87%(n=9)。结论:该方法简便灵敏、快速准确、专属性强,可用于同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量。     

布洛芬及其制剂中有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定布洛芬及其制剂中的有关物质。方法:采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水-甲酸(50∶9∶41∶0.02)为流动相,流速1.0m·Lmin-1,检测波长为214nm。结果:在选定的条件下,布洛芬与其中的10余种杂质分离良好;布洛芬和杂质4-异丁基苯甲酸、4-异丁基苯乙酮的检测限分别为0.16μg·mL-1、0.093μg·mL-1、0.18μg·mL-1;布洛芬在4～64μg·mL-1,4-异丁基苯甲酸和4-异丁基苯乙酮在0.4～6.4μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;以布洛芬为参比,测得以上2种杂质的校正因子分别为1.68和0.77。结论:本法简便、专属、准确,可用于布洛芬及其制剂中有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬含量

目的:用高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬的含量。方法:采用Symetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm)为分析柱,乙腈∶醋酸-醋酸钠缓冲液(60∶40)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长263nm:,柱温40℃。结果:布洛芬在40~120μg.min-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为A=643.49C 11 229(r=0.997 2),日内和日间精密度RSD<2%。结论:高效液相色谱法简便、准确,可用于布洛芬混悬液的质量控制。     

HPLC法同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量

目的建立同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量的方法。方法采用Alltech C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-醋酸钠缓冲液(醋酸钠6.13 g,加水750 ml使溶解,用冰醋酸调节pH至4.0)-异丙醇(50∶45∶5)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长263 nm。结果马来酸氯苯那敏、布洛芬线性范围分别为31.65~84.4、2254.65~6012.4μg.ml-1,平均回收率分别为99.42%和99.06%。结论本方法可快速准确地检测复方锌布颗粒中的马来酸氯苯那敏和布洛芬。     

HPLC测定扎托布洛芬缓释胶囊的含量

目的采用HPLC法测定扎托布洛芬缓释胶囊的含量。方法采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸(300∶200∶1),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm。结果 5～35μg·mL-1扎托布洛芬与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.03%,RSD=0.52%。结论所用方法准确可靠,简便,快速,适用于扎托布洛芬缓释胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究.     

复方布洛芬苯海拉明软胶囊溶出度测定方法

建立了同时测定布洛芬和苯海拉明的含量反相高效液相法,确定以C18柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲盐-甲醇为3∶2∶5,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm的色谱条件;通过对溶出转速、介质和溶出曲线等条件考察,建立了本软胶囊溶出度的测定方法。结果:布洛芬在55.1～551μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,苯海拉明在6.9～69μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,布洛芬和盐酸苯海拉明的平均回收率分别100.8%±0.7%和101.4%±0.6%,溶出度测定结果限度为30 min大于标示量的80%。     

HPLC法测定布洛芬缓释胶囊有关物质

目的建立布洛芬缓释胶囊有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 Eclipce XDB C18柱,0.076%磷酸溶液-乙腈(66:34)为流动相,流速为1.5 mL.min-1,柱温40℃,检测波长为214 nm。结果布洛芬在0～80.192μg.mL-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=9)。结论该方法简单,快速,准确,分离效果好,能作为布洛芬缓释胶囊有关物质的测定方法。     

HPLC法测定尼索地平缓释胶囊的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定尼索地平缓释胶囊的有关物质。方法采用Irregular ODS-C18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm);流动相:甲醇-水(70∶30);流速1.0mL·min-1;检测波长234nm。结果 HPLC法测定的线性范围为0.04～0.8mg·mL-1,相关系数r为0.999 9,该方法的重复性好(RSD=0.61%)。结论建立的方法快速、灵敏、准确,适用于尼索地平缓释胶囊中的有关物质测定。     

布洛芬缓释片的人体生物等效性研究

目的:研究布洛芬缓释片在健康人体内的药动学及其相对生物利用度,以评价其与布洛芬缓释胶囊的生物等效性。方法:18名男性志愿者,随机分为2组,分别口服布洛芬缓释片(受试制剂)与布洛芬缓释胶囊(参比制剂)后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,用3p97药动学程序拟合,计算药动学参数。结果:受试制剂与参比制剂Cmax分别为(25.43±0.78)、(26.87±0.66)μg·mL-1,tmax分别为(3.67±0.52)、(3.83±0.75)h,AUC0~24分别为(181.20±5.12)、(187.58±5.29)μg·h·mL-1,AUC0~∞分别为(184.34±5.35)、(191.19±4.87)μg·h·mL-1,MRT分别为(6.51±0.73)、(6.80±0.48)h;受试制剂的相对生物利用度为103.7%。结论:与参比制剂比,布洛芬缓释片有较好的缓释效果。     

我院常用口服缓、控释制剂使用情况调查分析

目的对我院常用口服缓释制剂、控释制剂的使用情况进行调查,了解其使用情况,为临床上合理使用缓、控释制剂提供参考.方法通过对我院内科2005年3月～2005年5月住院病历,从中抽查3000份,对常用口服茶碱缓释片(浪宁)、硝苯地平控释片(拜新同)、单硝酸异山梨酯缓释胶囊、氯化钾控释片(补达秀)、卡左双多巴控释片(息宁)、布洛芬缓释胶囊(芬必得)6种药物的使用情况进行统计、分析.结果 6种常用口服缓、控释制剂中,使用频率从高到低排列依次为:茶碱缓释片19.7%、硝苯地平控释片14.8%、氯化钾控释片10.9%、单硝酸异山梨酯缓释胶囊9.7%、卡左双多巴控释片为6.6%、布洛芬缓释胶囊4.8%.结论我院专科在使用对应的缓、控释制剂时能正确、合理使用.但个别科室在使用缓、控释制剂时还存在个别品种服用次数过多、剂量大及掰服等不合理现象.     

HPLC法测定溃疡散胶囊中黄芩苷的含量

目的建立溃疡散胶囊中黄芩苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长:280nm,流速:1ml?min-1.结果黄芩苷线性范围为0.3028～1.514μg,回收率(n=6)为97.65%,RSD=1.17%.结论本方法分离效果好,准确可靠,是检测溃疡散胶囊中黄苓苷含量的有效方法.     

HPLC法测定宁心安神胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立宁心安神胶囊的RP-HPLC测定方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用KOH试液调节pH值至5.0)-乙腈(70∶30),检测波长350nm。结果盐酸小檗碱在0.03904～0.976μg范围内线性关系良好,r=0.99998,平均加样回收率为99.04%,RSD=1.4%(n=5)。结论该方法结果准确,重现性好,可用于测定宁心安神胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量的测量不确定度评估

目的:对高效液相色谱法(HPLC)测定布洛芬缓释胶囊中布洛芬含量的测量不确定度进行评估.方法:采用HPLC法测定布洛芬的含量,建立数学模型,分析不确定度来源.结果:通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度.结论:本方法建立的数学模型合理、可靠.     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量

目的建立以HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量。方法色谱柱C18(250mm),流动相:甲醇-4.2%冰醋酸溶液(3∶7),流速:1.0ml.min-1,检测波长为275nm,进样量为20μl。结果对乙酰氨基酚,咖啡因的线性范围分别为25~200μg.ml-1(r=0.9999)、2~12μg.ml-1(r=0.9998),平均回收率分别为99.8%、100.1%。结论本方法简便、快速、准确、专属性高,可用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定。     

HPLC法测定布洛芬缓释胶囊有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中的有关物质2-（4-丁基苯基）丙酸和4-异丁基苯乙酮。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为磷酸-乙腈-水（0.5：340：600,待平衡后加水稀释至1000mL）,检测波长214nm,进样量为20μL,流速为2.0mL/min。结果：布洛芬缓释胶囊中有关物质2-（4-丁基苯基）丙酸在3.00～9.00μg/mL浓度范围内线性关系良好（γ=0.9992）,平均回收率为99.9%,RSD为0.82%。检测限为0.1307μg/mL。4-异丁基苯乙酮在1.19～7.14μg/mL浓度范围内线性关系良好（γ=0.9995）,平均回收率为100.2%,RSD为1.00%,检测限为0.1428μg/mL。结论：该方法操作简单、准确,重现性、分离效果好,灵敏度高,能较好的进行布洛芬缓释胶囊中有关物质2-（4-丁基苯基）丙酸和4-异丁基苯乙酮的测定。     

HPLC法测定速尿止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立速尿止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(60∶40),流速为0.8mL·min-1,检测波长345nm。结果本法盐酸小檗碱浓度在13.8～276μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD=1.1%(n=5)。结论本法简便易行,结果准确,重现性好,可用于速尿止泻胶囊的质量控制。