HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长254nm。结果:槐角苷、黄芩苷和柚皮苷的线性范围分别为5.940μg/mL~118.8μg/mL(r=0.9997)、5.610μg/mL~112.2μg/mL(r=0.9998)、8.91μg/mL~178.2μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.0%、100.0%、101.4%,RSD分别为2.2%、2.5%、3.7%(n=9)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于槐角丸中3种活性成分的同时测定,为槐角丸的质量控制提供方法。     

地榆槐角丸中槐角苷的含量测定

目的:建立地榆槐角丸中槐角苷的HPLC分离及测定方法。方法:色谱柱:ZorbaxC₁₈(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(11∶10∶79),检测波长:260nm,柱温:40℃,流速:0.8mL·min^-1;结果:槐角苷回收率99.21%,RSD=0.62%。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可作为地榆槐角丸的质量控制方法。     

不同产地蜜槐角中槐角苷的含量测定

目的:建立测定槐角苷含量的方法,分析并比较四个不同产地蜜槐角以及蜜槐角颗粒中槐角苷的含量。方法:采用超声法对蜜槐角中槐角苷进行提取,用高效液相色谱法对槐角苷进行含量测定。高效液相色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12∶20∶68),流速:0.9 mL.min-1,检测波长:260 nm,进样量:20μL,柱温:室温。结果:线性回归方程为Y=132949X+150274(r=0.999 9),线性范围为16～96μg.mL-1,平均加样回收率为101.0%。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于蜜槐角中槐角苷的含量测定。不同产地蜜槐角中槐角苷含量存在一定差异,其中以山东菏泽产蜜槐角中槐角苷的含量最高。     

高效液相色谱法同时测定不同产地槐角中槐角苷和染料木素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。方法采用Venusil ASBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱:0-10 min,25%-37%乙腈;10-20 min,37%-80%乙腈);检测波长260 nm;进样量10μL;流速:1.0 mL.min-1。结果槐角苷和染料木素在浓度范围内与峰面积分别呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:槐角苷为Y=108 818 X+225 502(R=0.999 9,n=5),染料木素为Y=199 177 X+239 05(R=0.999 6,n=5);平均加样回收率依次为99.9%、100.5%,RSD为1.0%、1.1%。结论该方法快速简便,重复性好,适用于同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。     

槐角不同部位中芦丁和槐角苷含量的比较研究

目的考查槐角不同部位,即角皮和种子占槐角重量的百分比,及各组分中芦丁和槐角苷的含量差异,为科学、有效地利用现有槐角资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法同时测定角皮或种子提取物中芦丁及槐角苷的含量。HPLC测定条件:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(57∶38∶5,V/V),流速1.0ml.min-1,检测波长260 nm。结果槐角角皮和种子占槐角重量的平均百分比分别为64%和36%。芦丁浓度在0.08～1.0 g.ml-1,槐角苷浓度在0.125～2.0 g.ml-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系。槐角皮和槐角种子中黄酮类化合物HPLC谱型相似,但含量差别较大,槐角皮中芦丁与槐角苷含量分别为(0.44±0.15)%和(6.20±0.57)%,种子中两者的含量分别为(0.36±0.09)%和(0.49±0.20)%。槐角皮中槐角苷的含量明显高于槐角种子,P≤0.01,提示差异显著。结论槐角中的槐角苷主要存在于槐角皮中,因此提取这类化合物时可以将槐角皮和种子分开,只以角皮为材料,种子可用于其他目的的研究,以达到科学、有效地利用槐角资源。     

槐角不同炮制品中槐角苷的含量测定

目的:以槐角苷含量为指标,考察不同炮制方法对槐角苷的含量影响。方法:采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槐角苷的含量,色谱柱:YWG ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12∶20∶68);流速:0.9 m l/m in;柱温:室温;检测波长:260 nm。结果:不同炮制品中槐角苷的含量有显著差异,生品中槐角苷的含量高于其它炮制品。结论:生槐角用于清热泻火作用较强,可能与生品中槐角苷含量较高有关。     

槐角提取物中槐角苷的含量测定研究

目的:建立槐角提取物中槐角苷的含量测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.07%磷酸水溶液(25:75);流速1.0m L/min;检测波长260nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:槐角苷进样浓度在1.502~300.400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为:Y=4807X+2870(r=0.9999),平均加样回收率为101.50%,RSD为1.45%。结论:所建立的方法简单可行,重复性好,可用于槐角提取物中槐角苷的含量测定。     

HPLC同时测定槐角丸中生药槐角的4种有效成分

目的:建立测定槐角丸中游离染料木苷、芸香苷、槲皮素和染料木素的反相高效液色谱测定法。方法:shim-pack Vp-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);MeOH-H₂O-HAc(40∶60∶0.25)为流动相;检测波长为256 nm;柱温30℃。结果:染料木苷在0.059~0.352μg、芸香苷在0.435~2.610μg、槲皮素在0.020~0.121μg、染料木素在0.053~0.319μg线性关系良好,r分别为0.999 6,0.998 2,0.998 9,0.999 9,4组分平均回收率在98.7%~100.2%,RSD分别为1.21%,1.36%,0.47%,1.54%(n=5)。结论:该方法同时测定4种有效成分,方便、准确、灵敏度高,重复性好,可适用于槐角丸质控。     

RP-HPLC测定槐角丸中槲皮素和染料木素的含量

目的:建立测定槐角丸(槐角、地榆、黄芩等)中游离和结合态槲皮素和染料木素的反相高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱仪,以Diamonsil ODS-C18(4.6 mm×150 mm,5.0 μm)为色谱柱;MeOH-H2O-HAc(2:3:0.25)为流动相;检测波长为254 nm;柱温30℃.结果:槲皮素在0.2048～1.229μg,染料木素在0.532 5～3.192 μg范围内线性关系良好,r值分别为0.999 1,0.999 8,2组分平均回收率在98.0%～99.1%之间,RSD分别为1.02%,0.40%(n=5).结论:该方法一次完成2种有效成分测定,方便、准确、灵敏度高,重现性好,可适用于槐角制剂的质检和生产企业的质控.     

不同产地槐角中槐角苷含量测定研究

目的研究不同产地槐角中槐角苷的含量。方法收集了陕西、安徽、河北、山东、河南等产地样品,采用HPLC测定了其中槐角苷的含量,色谱条件:以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶20∶70),流速1 ml/min,检测波长为260 nm。结果确定的方法能准确测定槐角中槐角苷的含量。结论通过对槐角主产地样品分析表明,以河北和陕西产槐角中槐角苷的含量较高。     

不同炮制方法对槐角黄酮类成分量的影响

目的比较槐角不同炮制品中黄酮类成分的量。方法采用HPLC法,Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.4%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长256 nm。结果染料木苷:生品(0.86%)>蜜炙(0.67%)>炒炭(0.48%);芦丁:生品(3.0%)>蜜炙(2.2%)>炒炭(0.88%);槐角苷:生品(8.08%)>蜜炙(5.73%)>炒炭(3.58%);槲皮素:生品(0.04%)<蜜炙(0.05%)<炒炭(0.12%);染料木素:生品(0.06%)<蜜炙(0.08%)<炒炭(0.21%);山柰素:生品(0.01%)<蜜炙(0.02%)<炒炭(0.54%)。结论槐角饮片中黄酮类成分炮制后染料木苷等黄酮苷成分的量降低,苷元的量升高,可能是饮片功效不同的原因。     

HPLC测定降脂酮中槐角苷的含量

目的：建立降脂酮中槐角苷的含量测定方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,柱温：28℃,流动相为甲醇-水（60∶40）,流速1ml/min,检测波长为260nm。结果：槐角苷在0.01~0.20μg内峰面积与进样量呈良好的线性关系,Y=20063X＋9.1712（r=0.9998）,平均回收率为99.51%,RSD为0.85%（n=6）。结论：方法简便、准确、重现性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

RP-HPLC同时测定槐角丸中4种有效成分的含量

 目的 建立同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC方法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm进行分离;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,25%～37%乙腈;10～25 min,37% ～60% 乙腈;检测波长260 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL。结果 槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的质量浓度与峰面积分别在11.6~116 μg·mL-1(r=0.999 6, n=6、33.5~335 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6、0.46~4.63 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6和1.54~15.4 μg·mL-1(r=0.999 7, n=6内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.3%、99.6%、99.6%和99.0%。RSD为1.1%、1.1%、1.4%和0.8%。结论 该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的含量。     

HPLC法测定复黄片中槐角苷

目的 建立复黄片中槐角苷的测定方法.方法 复黄片粉用甲醇在30 C时超声处理30 min,采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相,体积流量为1 mL/min,紫外检测波长为260 nm,测定复黄片中槐角苷的量,并采用外标法计算复黄片中槐角苷.结果 槐角苷在24.29～60.72μg/mL线性关系良好,平均回收率为99.65%,RSD为1.27%.结论 本方法简便、快速、准确,可为评价复黄片质量提供依据.     

槐角不同部位中主要黄酮苷元成分的比较

目的比较研究槐角不同部位,即槐角皮和种子中3种主要苷元形式黄酮类化合物,槲皮素、染料木素和山萘酚的含量差异,为科学、有效地利用现有槐角资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法同时测定酸水解样品中槲皮素、染料木素和山萘酚的含量。HPLC测定条件:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.4%磷酸-甲醇溶液(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长360 nm。结果槐角皮中槲皮素、染料木素和山萘酚含量分别为(2.4±0.8)、(41.3±3.8)和(29.2±0.23)mg/g,种子中三者的含量分别为(1.9±0.4)、(3.3±1.3)和(3.6±1.1)mg/g,其中槐角皮中染料木素和山萘酚含量明显高于种子中的含量,差异显著(P<0.01)。结论槐角中主要苷元形式的黄酮类化合物为染料木素和山萘酚,且二者主要存在于槐角皮中。了解这种分布差异,可以改变以完整槐角为材料的研究思路,将槐角皮与槐角种子分别用于不同目的的研究,对于缓解目前槐角资源紧张的现状,更有效地利用现有槐资源,具有一定的指导意义。     

槐角丸的薄层层析鉴别

<正> 槐角丸(大蜜丸)收载于《中国药典》(1990年版),是治疗痔疮的良药,由槐角、地榆、黄芩、枳壳、当归、防风六味中药组成。本文对其中槐角、黄芩、枳壳、当归等4种中药进行了薄层鉴别试验,现将结果报道如下。 1 实验材料 供试品槐角丸,由邯郸市神农国药厂提供,批号(920419);对照药材槐角、地榆、黄芩、枳壳、当归、防风均购自于天津中药集团贮运分公司,经天津药校王振忠中药师鉴定;硅胶G(青岛海洋化工厂);365nm紫外分析仪(上海分析仪器厂)。展开剂:①正丁醇—水—冰醋酸(4:5:1)上层液;②正丁醇—水—冰醋酸(6:     

槐角药材的显微鉴定研究及在槐角丸中的应用

目的：研究槐角药材的显微鉴定标准及槐角丸的显微学之特征。方法：收集全国11个不同产地的槐角药材以及槐角丸2批,分别进行粉末制片与石蜡制片,显微镜下观察主要特征及组织结构。结果：对11份槐角药材和2批槐角丸样品的显微特征进行了观察。结论：为进一步完善该药材显微鉴定标准提供了参考依据。     

龙爪槐角与槐角对照药材中芦丁和槐角苷的比较研究

目的探索龙爪槐角替代槐角应用的可行性,为龙爪槐角替代槐角应用提供实验依据。方法槐角对照药材与冬季采摘于不同地点的龙爪槐角,经甲醇连续提取,260 nm波长绘制HPLC色谱图,对龙爪槐角与槐角对照药材中主要黄酮成分芦丁,主要异黄酮成分槐角苷进行比较研究,并测定其中的芦丁与槐角苷。结果龙爪槐角与槐角对照药材HPLC色谱图峰型一致,芦丁与槐角苷分别为0.45%和4.44%,与槐角对照药材没有明显差异。结论龙爪槐角具有替代槐角使用的应用前景,龙爪槐角的应用对于缓解目前槐角资源紧张将发挥积极的作用。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

槐角提取物中山奈素纯化工艺研究

目的:以槐角粗提物为原料,用酸水解,再利用苷元在水解液中溶解性低而沉淀的方法纯化山奈素,并筛选出最佳工艺参数。方法:对工艺中水解时间、水解温度、料液比、冷却沉淀时间及山奈素结晶工艺参数进行研究。结果:确定了槐角粗提物中山奈素水解沉淀纯化工艺为:水解液为甲醇-水-盐酸(5∶3.5∶1.5)溶液,水解时间3h,水解温度70℃,料液比1 g∶5 mL,水解液最佳冷沉时间为1～2 h,可得55%粗晶体,甲醇溶解重结晶可得95%山奈素黄色晶体。结论:通过该工艺可从含12%～14%山奈素的槐角黄酮粗提物中分离纯化得到95%山奈素纯品,可为山奈素的工业化生产提供参考。