消渴通络胶囊的质量标准研究

目的:建立消渴通络胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中三七、赤芍、丹参、女贞子、牛蒡子、苍术进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1进样量分别在0.376～2.256、1.506～9.036、0.294～1.764、1.408～8.448μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.64%、101.51%、100.29%、100.58%,r分别为0.9996、0.9999、0.9995、0.9999,RSD分别为0.73%、0.75%、1.01%、0.46%(n均为6)。结论:所建标准可用于消渴通络胶囊的质量控制。     

HPLC测定益气复脉口服液中红参的含量

目的 建立HPLC测定益气复脉口服液的有效成分红参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总含量的方法.方法 色谱柱YMC ODSA柱,(150 mm×4.5 mm,粒径5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为25 ℃.结果 人参皂苷Rg1在0.4008～2.0040 μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Re在0.4188～2.0940 μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Rb1在1.1880～5.9400 μg范围(r=0.9998)线性关系良好;RSD分别为2.10%、1.86%、2.33%; 加样回收率分别为100.16%、102.94%、96.12%.结论 本方法准确、重复性好,可用于该制剂中红参的质量控制.     

扶正胶囊中人参皂苷Rg_1与Re及Rb_1的质量测定

目的:建立扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法:采用Acquity1UPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5mL/min,检测波长203nm,柱温40℃。结果:扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内完全分离;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分离度达2.0,人参皂苷Rg1、Re、Rb1峰理论板数均超过20000;经外标法计算,含人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量分别为0.71mg/g,3.841mg/g,10.61mg/g。结论:本法简便、准确、快速,可用于扶正胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含质量测定。     

UPLC同时测定复方三七胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1和三七皂苷R_1

目的建立同时测定复方三七胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的UPLC方法。方法采用UPLC,ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45m L/min,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1分别在19.61~392.2μg/m L(r=0.9997)、4.813~96.26μg/m L(r=0.9998)、19.92~398.4μg/m L(r=0.9998)和4.850~97.00μg/m L(r=0.9999)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.00%、99.78%、99.92%和99.83%,RSD分别为0.30%、0.45%、0.29%和0.54%。结论方法快速有效,适用于测定复方三七胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1含量。     

HPLC法测定复方皂矾丸中西洋参的含量

目的:建立复方皂矾丸中西洋含量测定测方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量.结果:高效液相色谱人参皂苷Rg1的线性范围是0.63～5.06 μg(r＝0.999 9),平均加样回收率101.12%(RSD＝2.14%),人参皂苷Re的线性范围是1.05～8.4 μg(r＝0.999 8),平均加样回收率100.71%(RSD＝1.57%),人参皂苷Rb1的线性范围是2.468～19.744μg(r＝0.999 7),平均加样回收率97.22%(RSD＝1.92%).结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方皂矾丸中西洋参的含量测定.     

妇血宁颗粒的质量标准研究

目的:建立妇血宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中三七、断血流进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的进样量分别在0.44～4.40(r=0.9998)、0.82～8.20(r=0.9999)、0.74～7.40(r=0.9997)μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.21%、98.52%、98.76%,RSD分别为0.81%、0.77%、0.91%(n均为6)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定益气复脉口服液中红参的含量

目的建立HPLC测定益气复脉口服液的有效成分红参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总含量的方法。方法色谱柱YMC ODSA柱,(150 mm×4.5 mm,粒径5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 m l/m in,检测波长为203 nm,柱温为25℃。结果人参皂苷Rg1在0.4008~2.0040μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Re在0.4188~2.0940μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Rb1在1.1880~5.9400μg范围(r=0.9998)线性关系良好;RSD分别为2.10%、1.86%、2.33%;加样回收率分别为100.16%、102.94%、96.12%。结论本方法准确、重复性好,可用于该制剂中红参的质量控制。     

参芦的质量标准研究

目的:建立参芦的质量标准。方法:根据2005年版《中国药典》方法,鉴别参芦的性状、显微特征,检查其水分、总灰分、酸不溶灰分;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。结果:性状、显微特征明显;TLC斑点清晰、分离度好;人参皂苷Rg1、Re、Rb1的进样量分别在1.01～10.10(r=0.9997)、0.69～6.90(r=0.9994)、1.01～10.10(r=0.9998)μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为99.91%、99.55%、99.65%,RSD分别为1.54%、1.67%、2.50%(n=9)。结论:所建标准可用于参芦饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定参附注射液中人参皂苷3组分的含量

目的建立测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法进行梯度洗脱,固定相:L ichrospher C18色谱柱;流动相A:水;流动相B:乙腈;流速:1.2 mL.m in-1;检测波长:203 nm;柱温:35℃。结果人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在4~400,4~400和8~800μg.mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为101.92%~106.79%(人参皂苷Rg1),94.78%~100.65%(人参皂苷Re),和103.04%~106.62%(人参皂苷Rb1)。结论该方法简便、快速、准确,可同时测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。     

搜风通胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量测定

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定搜风通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱Hypersil ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),进行梯度洗脱(0～12min,19%A,12～60min,19%～36%A),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果三七皂R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.107～2.638μg(r=0.9998)、0.428～10.623μg(r=0.9999)和0.424～10.526μ(gr=0.9997);平均加样回收率分别为98.33%(RSD=1.16%)、98.22%(RSD=1.60%)和97.78%(RSD=0.98%)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于搜风通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的测定。     

红参超微粉的质量标准研究

目的:建立红参超微粉的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别样品;使用激光粒度分析仪对样品粒径进行检测;以高效液相色谱法同时测定样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:样品TLC图中斑点清晰,可鉴别出与对照品对应的斑点;红参超微粉的中位粒径在20μm以下;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的进样量分别在1.043¹0.430、1.07910.430、1.079¹0.790、1.13910.790、1.139¹1.390μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为100.27%、100.52%、100.28%,RSD分别为1.44%、1.95%、1.08%(n均为6)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于红参超微粉的质量控制。     

十一味参龙口服液的质量标准研究

目的:建立十一味参龙口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对人参、黄芪、白术和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的淫羊藿苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量。淫羊藿苷检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74,V/V),检测波长为270 nm;人参皂苷Rg1和人参皂苷Re检测色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:人参、黄芪、白术和甘草的TLC斑点清晰、分离度好。淫羊藿苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量分别在0.252 4⁴.038 4、0.250 24.038 4、0.250 2⁴.003 8、0.249 94.003 8、0.249 9³.998 7μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9,n均为6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.57%、98.16%、98.93%,RSD分别为1.61%、1.34%、1.51%(n均为9)。结论:所建标准可用于十一味参龙口服液的质量控制。     

HPLC法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在0.645～6.450μg(r=0.999 8)、0.54～5.40μg(r=0.999 7)和0.605～6.050μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为100.59%(RSD=2.03%)、98.70%(RSD=1.46%)和98.99%(RSD=1.19%)。结论:本方法灵敏度高、简便、准确,可用于益心复脉颗粒的质量控制。     

七连栓质量控制研究

目的 :建立七连栓的质量控制方法。方法 :采用薄层色谱法对主药黄连、三七进行定性鉴别 ;采用反相高效液相色谱法梯度洗脱 ,蒸发光散射器检测三七中人参皂苷Rg1 、Rb1 的含量。结果 :本品薄层色谱特征明显 ,专属性强 ;人参皂苷Rg1 在进样量为1 56μg～3. 74μg 范围内线性关系良好 (r=0. 9993 ,RSD=1. 6 % ) ,回收率为99 .10 % ;人参皂苷Rb1 在进样量为1 .44μg～3 46μg范围内线性关系良好 (r=0. 9981 ,RSD=1 .2 % ) ,回收率为102. 13 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确、重现性好 ,可用于七连栓的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量。方法采用ODS-C18柱,流动相为乙腈（A）-水（B）（0~12 min,A：19%;12~60 min,19%~36%;60~70 min,36%）;检测波长为203 nm;流速：1.0 ml.min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.764~6.365μg（r=0.9999）、0.633~5.275μg（r=0.9999）、0.699~5.825μg（r=0.9999）,平均加样回收率分别为99.88%（RSD=0.55%）、99.97%（RSD=0.23%）、100.04%（RSD=0.15%）。结论该方法易行、准确可靠,可用于保心宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1与三七皂苷R_1含量

目的建立高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法。方法采用高效液相色谱法 ,固定相为氨基键合相 ,流动相为乙腈 水 ( 81∶1 9,V∶V) ,检测波长2 0 3nm。结果三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1与其他成分分离良好 ,保留时间分别约为 5 7min、8 9min、2 5 1min和 9 9min。人参皂苷Rg1在 80～ 2 80mg/L(r =0 9992 )、Re在 2 0～ 1 80mg/L(r=0 9993 )、Rb1在 95～ 2 85mg/L(r=0 9991 )、三七皂苷R1在1 8～ 1 4 6mg/L(r=0 9991 )内线性关系良好 ,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为 99 1 %、98 4 %、98 6%和 97 1 % ,RSD分别为 2 1 %、2 0 %、2 2 %、2 8%。结论本法可用于三七的质量控制     

复方黄根颗粒的质量标准研究

目的:建立复方黄根颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对叶下珠进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷进行含量测定。结果:定性鉴别法分离度好、专属性强;人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷进样量分别在1.26～12.60、0.41～4.10和2.83～28.30μg范围内,其自然对数与各自峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r>0.999 0),三者平均加样回收率分别为99.34%、100.80%和100.10%,RSD分别为1.2%、2.4%和1.2%(n=6)。结论:所建标准可有效控制复方黄根颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定三七伤药片中3组分的含量

目的建立以高效液相色谱法测定三七伤药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水(0~20min(20∶80),20~26min(40∶60),26~35min(20∶80)),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1的线性范围为0.261~7.83μg(r=0.9999),平均回收率为(101.12±2.03)%(RSD=2.1%);人参皂苷Rg1的线性范围为0.6025~18.075μg(r=0.9997),平均回收率为(97.22±3.33)%(RSD=1.9%);人参皂苷Rb1的线性范围为0.5375~16.125μg(r=0.9996),平均回收率为(100.71±2.4)%(RSD=1.6%)。结论该法可用于测定三七伤药片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量。