高效液相色谱法同时测定口洁灵含漱剂中甲硝唑和醋酸氯己定的含量

目的 :建立口洁灵含漱剂中甲硝唑和醋酸氯己定的高效液相色谱测定方法。方法 :色谱柱YWG -C18柱(10 μm,4 .0mm× 15 0mm) ,流动相为甲醇 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾液 (1∶ 1,用磷酸调 pH至2 .80 ) ,流速 1.0mL·min-1,检测波长为 2 5 4nm ,柱温为室温。结果 :甲硝唑和醋酸氯己定的线性范围分别为 12 .5～ 10 0mg·L-1和 2 .5～2 0mg·L-1,r值分别为 0 .99998和 0 .9995 2 ,平均回收率(n =5 )分别为 99.6 4 %和 99.90 % ,RSD分别为 0 .4 3%和0 .2 4 %。结论 :本法适用于本制剂的质量控制     

高效液相色谱法测定氟康唑眼用即型凝胶的含量

目的建立测定氟康唑眼用即型凝胶含量的高效液相色谱法,同时测定制剂中氟康唑、氯己定的含量。方法采用ODS-C18色谱柱,以三乙胺缓冲液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm。结果氟康唑、氯己定质量浓度线性范围分别为100～600μg/mL(r=0.999 9,n=6)和10～60μg/mL(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为102.78%和101.52%,RSD分别为1.45%和2.70%。结论所用方法操作简便、灵敏度高,重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定复方替硝唑栓三组分含量

目的 建立同时测定复方替硝唑栓中三组分含量的反相高效液相色谱法。方法 采用高效液相色谱法，Poresphere C18(4.6 mm×150 mm，5 μm ),流动相为甲醇 水 三乙胺（60：40：0.7）（用磷酸调pH值至4.0）, 流速为0.8 mL·min-1，检测波长261 nm。结果 复方替硝唑栓中3组分替硝唑、克霉唑、醋酸氯己定的线性范围分别为0.105～1.05 mg·mL-1 （r＝0.999 5）,0.081～0.81 mg·mL-1（r＝0.999 6）,0.004～0.040 mg·mL-1（r＝0.999 5），平均回收率分别为98.6%，98.7%，99.9%。RSD分别为0.71%，0.78%和0.51%（n＝6）。结论 该方法可同时测定3种成分含量，操作简便、快速，结果准确、可靠。     

HPLC法同时测定复方达克罗宁含漱液中主要成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方达克罗宁含漱液中葡萄糖酸氯己定、盐酸达克罗宁和氢化可的松的含量。方法:采用Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.015 mol·L-1醋酸铵溶液(含0.1%三乙胺和2%醋酸)-甲醇(40:60),流速0.6 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:葡萄糖酸氯己定、盐酸达克罗宁和氢化可的松的线性范围分别为8.42～168 mg·L-1(r=0.9995),11.2～224 mg·L-1(r=0.9995),4.03～80.7 mg·L-1(r=0.9995);平均加样回收率分别为100.0%,100.5%,101.7%;RSD分别为1.5%,2.0%,1.0%(n=9)。结论:该方法简便准确,可用于复方达克罗宁含漱液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定氨氯缬沙噻嗪片中3种组分的溶出度

目的:建立可同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分溶出度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm。结果:氨氯地平、缬沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.3～20.1μg.mL-1(r=0.999 9),39.8～636.8μg.mL-1(r=0.999 9)和3.1～49.4μg.mL-1(r=1.000 0);回收率分别为100.5%,100.6%和100.4%。结论:方法简便快速、重复性好,可用于同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分的溶出度。     

复方环磷腺苷乳膏质量控制

目的建立复方环磷腺苷乳膏的质量控制标准.方法运用计算分光光度法测定其中环磷腺苷和维A酸的含量,用比色分光光度法测定其中尿素的含量.结果环磷腺苷在6～14mg·L-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),维A酸在3～7 mg·L-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 7),尿素在36～84 mg·L-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 7).方法回收率分别为99.75%,99.69%,100.50%,RSD分别为0.75%,0.78%(n=5),0.62%.结论本实验制订的质量标准可以控制复方环磷腺苷乳膏的质量.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

目的建立一种RP-HPLC测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量.方法色谱柱为Penomenex C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(80∶20,pH 3.0),检测波长为271 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1,采用外标法定量.结果氢氯噻嗪和芦丁的线性范围分别为10.06～100.6 μg·mL-1(r=0.999 9)和40.08～400.8 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.86%和99.70%(n=9);精密度良好.结论本法简便、灵敏、准确,适于珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的质量控制.     

高效液相色谱法测定颠茄合剂中两组分的含量

目的建立同时测定颠茄合剂中阿托品及羟苯乙酯含量的高效液相色谱法.方法采用CLC-C8色谱柱,流动相为10 mmol·L-1庚烷磺酸钠液(用冰醋酸调pH至3.3)-乙腈-无水乙醇(66286,v/v),流速为1.1mL·min-1,检测波长为210 nm.结果阿托品和羟苯乙酯的线性范围分别为0.5～5.0 mg·L-1(r=0.999 7)、10.0～100.0 mg·L-1(r=0.999 6),平均回收率分别为100.02%、100.24%,RSD不大于1.38%.结论本方法简便、快速、准确,适用于颠茄合剂的质量控制.     

HPLC法测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量

目的　建立测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的高效液相色谱分析方法。方法　采用 Kromasil C18(15 0 mm× 4 .6 mm,5 μm)色谱柱 ,0 .0 12 mol· L-1庚烷磺酸钠的甲醇溶液 -水 -冰醋酸 (73∶ 2 7∶ 12 )为流动相 ,流速 1.0 m L· min-1,检测波长 2 5 9nm。结果　线性范围 4 .188～ 2 0 .94 mg· L-1(r =0 .9998) ,平均回收率为 97.4 % ,RSD为 0 .5 2 %。结论　该法简便、快速、准确 ,适用于盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方咽炎喷雾剂中3种药物含量

目的:建立HPLC法同时测定喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调pH 2.8)-乙腈(68∶32)。柱温30℃,检测波长为250 nm。结果:地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵的分离度均>1.5,理论塔板数均>2 000;回归方程依次分别为:y=43 811x+180 553(r=0.999 5);y=23 956x+107 969(r=0.999 6);y=16 423x-56 524(r=0.999 5);线性范围分别为10～200μg.mL-1,10～200μg.mL-1,25～500μg.mL-1。结论:本法操作方便,结果准确可靠,可用于复方咽炎喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量测定。     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定痤疮净中两种有效成份的含量

目的建立测定痤疮净混悬制剂中甲硝唑和氯霉素含量的方法.方法采用高效液相色谱法,以色谱柱为C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(401050)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长279 nm.结果甲硝唑线性范围50～250mg·L-1(r=0.999 1),高、中、低浓度的平均回收率分别为99.58%,100.50%,100.27%;氯霉素线性范围20～100 mg·L-1(r=0.999 3),高、中、低浓度的平均回收率分别为99.66%,100.53%,99.52%.结论该法分离度好,快速、简便、重现性好,可用于痤疮净的质量控制.     

毛细管区带电泳法测定氯解磷定注射液的含量

目的测定氯解磷定注射液药物的含量.方法采用高效毛细管区带电泳(HP-CZE)法,缓冲体系为40 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 2.5)缓冲溶液;运行电压为20 kV;检测波长280 nm;温度为22℃.结果氯解磷定注射液在51.5～824.0 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 2(n=6),平均回收率为100.1%,RSD为1.33%(n=5).结论该法分离效率高,能简便、快速、经济地测定氯解磷定注射液中氯解磷定的含量,可用于药物制剂的质量控制.     

高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法,同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为30 ℃;进样量为10 μL;流速为1.0 mL·min-1;去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ1=351 nm,乌索酸检测波长为λ2=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ3=330 nm.结果 去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90~118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37~107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04~100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65~153.00 mg·L-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为98.6%(1.39%)、96.8%(0.83%)、99.2%(1.02%)、97.4%(0.85%).结论 建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定.     

复方氯己定地塞米松膜含量测定方法研究

目的建立RP-HPLC法同时测定复方氯己定地塞米松膜中3种成分含量的方法,用于制定复方氯己定地塞米松膜的质量标准。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18(Symmetry Shield TM RP 250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.5g.L-1磷酸二氢钾-甲醇梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃。结果盐酸氯己定、维生素B2、盐酸达克罗宁的线性范围分别为2.016～210.6,2.016～132.6和1.052～102.5μg.mL-1;相关系数分别为0.999 2,0.999 9和0.999 9;回收率(n=9)分别为100.0%,99.2%和99.7%;RSD分别为1.26%,1.75%和1.31%。结论该方法简便准确,可作为控制复方氯己定地塞米松膜中盐酸达克罗宁、盐酸氯己定和维生素B2含量的质量标准。     

HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-体积分数0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5μL;柱温为30℃。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为8.01～128.2 mg·L-1(r=1.000 0,n=5)、5.36～85.76 mg·L-1(r=0.999 9,n=5)、5.34～85.44 mg·L-1(r=0.999 9,n=5);提取回收率分别为98.69%(RSD=0.6%,n=9)、98.29%(RSD=0.8%,n=9)、97.83%(RSD=1.0%,n=9)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定冠心苏合滴丸中5个成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定冠心苏合滴丸中的马兜铃酸Ⅰ、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷含量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.5％冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL·min-1,柱温30 ℃,波长切换法检测(0～21 min,390 nm,马兜铃酸Ⅰ;21～60 min,338 nm,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷);进样量为10 μL。结果 马兜铃酸Ⅰ、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷5个成分的线性范围分别为4.16～83.20 mg·L-1(r=0.999 6)、6.35～127.00 mg·L-1(r=0.999 8)、4.98～99.60 mg·L-1(r=0.999 2)、14.33～286.60 mg·L-1(r=0.999 7)、16.37～327.40 mg·L-1(r=0.999 4);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.26%(1.40%),99.23%(1.35%),97.90%(1.58%),96.97%(1.14%),99.11%(1.58%)。结论 该文建立的方法符合方法学验证要求,可用于冠心苏合滴丸中的5个指标性成分的同时定量测定。     

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中芍药苷甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定复方软骨素片中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用HPLC法;Diamonsil Plus C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱：0～6 min, 10%A→14%A;6～12 min, 14%A→19%A;12～35 min, 19%A→50%A;35～36 min, 50%A→100%A;36～45 min, 100%A→10%A,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长237 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:芍药苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为7.04～140.80μg·mL^-1(r=0.999 9),2.06～41.20μg·mL^-1(r=1.000 0),30.10～602.00μg·mL^-1(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.1%、98.5%、100.6%,RSD分别为1.18%、0.90%、0.65%。测定3批样品,结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的含...     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。