高效液相色谱法检测抑郁症患者血清中氟西汀的浓度

目的　建立血清中氟西汀的高效液相色谱检测方法 ,监测氟西汀血药浓度 ,为临床用药提供依据。方法　 0 .5mL样品用 2 %异丙醇的正庚烷 5mL提取液萃取净化。色谱条件 ,以C18柱 (4μm ,15 0mm× 3.9mm)作为分析柱 ,流动相为甲醇 磷酸氢二铵缓冲液 (70∶30 ) ,pH为 6 .4 ,流速为 0 .6mL·min-1,柱温 4 0℃ ,检测波长 2 30nm。结果　氟西汀在 0 .3～ 6 μmol·L-1范围内呈线性 ,回收率为 98.8%～ 10 1.4 % (n =5 )。结论　本法简便、快速、准确 ,适合于体液中氟西汀的监测及药动学研究     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液的有关物质

川芎嗪是中药川芎中提取的生物碱，具有活血化瘀、抗血小板凝集、兴奋延髓呼吸中枢及血管运动中枢、扩张血管及支气管平滑肌、改善微循环作用。临床上可用于脑、心血管疾病的治疗，如高血压、冠心病、不稳定型心绞痛、缺血性脑血管病、脑梗死等。近年来临床应用广泛．却一直没有一个很好的有关物质检测方法。笔者采用高效液相色谱（HPLC）方法对盐酸川芎嗪注射液中的有关物质测定进行了研究，结果表明该方法操作简便、快速、重现性好，易于推广．现报道如下。     

高效液相色谱法测定腺苷中的有关物质

目的建立腺苷原料药中有关物质的高效液相色谱测试方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为硫酸盐缓冲液-叠氮化钠液（1：10000）=60：40;流速为1．5ml／min;紫外检测波长为254nm。结果腺苷和肌苷峰的分离度R≥9．0,RSD≤2．0％（n=5）;鸟苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤杂质的线性关系良好,线性回归系数为0．998-1．000之间,回收率结果为鸟苷99．2％,尿苷101．4％,肌苷100．4％。结论该检测方法操作简便,结果灵敏、准确,可用于腺苷中有关物质的限度测试。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平的含量及有关物质

 目的建立反相高效液相色谱法,测定苯磺酸氨氯地平的含量,并考察原料药中的有关物质。方法采用HPLC-UV法,并考察色谱条件、优化分离效果;以C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相;流动相为乙腈-甲醇-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾(含0.8%三乙胺,磷酸调pH3.0)(35∶10∶55),流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃,检测波长为236 nm。采用内标法定量,吲达帕胺为内标物。结果苯磺酸氨氯地平在0.0103～0.5145g·L^-1内线性关系良好,相关系数为0.9999,最低检测限10ng。高、中、低3种质量浓度的平均回收率分别为(98.48±0.26)%、(99.34±0.44)%和(101.23±0.07)%;苯磺酸氨氯地平原料药的平均含量为(100.41±0.51)%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于苯磺酸氨氯地平含量测定及有关物质的考察。     

HPLC测定长春西汀注射液的有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定长春西汀注射液的有关物质.方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-1·75 g·L-1碳酸铵溶液-乙酸(80∶25∶3)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长273 nm.结果:在选定的色谱条件下,长春西汀与有关物质分离完全,最低检测限为20 ng,精密度良好(RSD 0.52％).结论:方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于长春西汀注射液的有关物质测定.     

反相高效液相色谱法分离测定来氟米特3-甲基异构体及有关物质

 目的　建立高效液相色谱法分离测定来氟米特3-甲基异构体及有关物质的方法。方法采用HypersilODS₂(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(25∶25∶50);流速:1.0mL·min^-1;检测波长为261nm;进样量20μL。 结果来氟米特中的3-甲基异构体能很好地被分离。3-甲基异构体在0.264～1.32μg·mL^-1浓度内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9995;平均回收率为99.3%(n =9),RSD为0.9%。来氟米特与有关物质能完全分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于来氟米特3-甲基异构体及有关物质的测定。     

HPLC测定盐酸伊达比星的有关物质

目的　建立盐酸伊达比星的有关物质 [盐酸柔红霉素 (Ⅰ )、4 去甲氧基 柔红霉素苷元 (Ⅱ )、1 3 二亚甲基缩酮 盐酸伊达比星 (Ⅲ )、4 去甲基 盐酸柔红霉素 (Ⅳ )、7,9 双糖 4 去甲氧基 盐酸柔红霉素苷元 (Ⅴ ) ]的HPLC测定方法。方法　HPLC色谱条件 :C1 8柱 ,流动相为 0 .1mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 四氢呋喃 (70∶30 ) (每 1 0 0 0mL中含十二烷基硫酸钠 1 .44g ,磷酸 1mL和N ,N 二甲基辛胺 1mL ,以 2mol·L- 1 氢氧化钠溶液调节 pH值至 4 .0 ) ,检测波长为 2 54nm。 结果　杂质Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ的最低检出限分别为 0 .2 ,0 .2 ,0 .2 ,0 .4和 0 .8ng ;伊达比星与各杂质分离良好。 结论　本法简便快速 ,灵敏度高 ,准确可靠。     

盐酸氟西汀治疗焦虑症55例疗效分析

目的：观察盐酸氟西汀治疗焦虑症的疗效。方法：将符合入选标准的110例患者按随机数字表法分为治疗组和对照组,每组各55例。两组均给予心理疗法。治疗组治以盐酸氟西汀胶囊20mg/次,1次/d,睡眠障碍严重者在夜晚口服。对照组给予米氮平片,起始剂量为15mg/d,用药5～7d加至30～60mg/d,每晚服用1次。两组均以4周为1个疗程,治疗2个疗程后观察疗效。结果：治疗组痊愈率45.45%,总有效率94.55%;对照痊率36.36%,总有效率84.64%。两组痊愈率、总有效率相比有统计学意义（P〈0.05）。治疗4周后、8周后治疗组HAMA、SAS评分均明显降低,较对照组明显,有统计学意义（P〈0.05）。治疗组不良反应发生率5.45%,对照组不良反应发生率12.73%,两组相比差异有统计不意义（P〈0.05）。结论：盐酸氟西汀治疗焦虑症疗效显著,不良反应低,安全可靠,是治疗焦虑症的有效药物。     

高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤的含量及有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤原料及片剂的含量及有关物质。方法采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH3.0)为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1.0mL·min^-1。结果硫鸟嘌呤在8～120mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为99.27%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤含量及有关物质的测定。     

盐酸氟西汀联合盐酸氟桂利嗪治疗偏头痛50例疗效观察

目的：探讨盐酸氟西汀联合盐酸氟桂利嗪治疗偏头痛的J晦床疗效。方法：人选的100例偏头痛患者根据用药方法情况随机分为观察组和对照组各50例,对照组采用盐酸氟桂利嗪治疗,观察组采用盐酸氟西汀联合盐酸氟桂利嗪治疗,比较两组的疗效及两组偏头痛的发作频率、头痛严重程度。结果：观察组用药6周后的总有效率明显高于对照组,且两组患者治疗后头痛程度明显减轻,头痛发作频率明显减少,且观察组头痛缓解情况明显优于对照组,经统计学分析,差异有统计学意义（P〈0．05）。结论盐酸氟西汀联合盐酸氟桂利嗪治疗偏头痛疗效确切,能明显缓解头痛症状、促进疾病的康复。     

梯度洗脱高效液相色谱法检测他克莫司有关物质

 目的建立他克莫司有关物质检测的方法,并观察样品在不同溶剂中可能存在的异构体的转化情况,同时液-质联用技术进一步确证有关物质。方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02mol·L^-1磷酸二氢钾(pH3.5)与乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长为210nm,柱温60℃;利用液-质联用技术确证可能存在的杂质。结果样品在质子性的溶剂中确实存在异构体的转化且该转化能达到平衡,但在乙腈溶剂中基本无转化,该溶剂可作为他克莫司有关物质的测定溶剂,样品中的主要杂质为发酵副产物。结论本法简便、准确,重复性好,能有效地检测样品中的有关物质。     

反相高效液相色谱法测定沙利度胺的有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定沙利度胺原料药及片剂中有关物质含量的方法。方法采用C₁₈色谱柱,以乙腈-水-磷酸(17:83:0.1)为流动相A,以乙腈-水-磷酸(27:73:0.1)为流动相B,梯度洗脱,柱温为25℃;检测波长218 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果主成分与有关物质及各降解成分完全分离,单个杂质和总杂质量均低于限量要求。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,适合沙利度胺及其片剂中的有关物质的测定。     

HPLC对盐酸安妥沙星含量及有关物质测定的研究

 目的建立盐酸安妥沙星含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法采用YMC-Pack ODS-AM(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾(含0.005mol·L^-1己烷磺酸钠,0.007%EDTA,pH2.4±0.1)-乙腈(84∶16)为流动相,检测波长:297nm,流速1mL·min^-1。结果实验表明,安妥沙星在20.0～3000.6mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.06ng。结论方法准确、简便、专属,能有效控制盐酸安妥沙星的质量色谱法。     

四磨汤与盐酸氟西汀治疗功能性消化不良疗效观察

目的 探讨四磨汤与盐酸氟西汀治疗功能性消化不良的临床疗效.方法 将符合条件的127例患者随机分为两组,对照组62例,研究组65例.对照组患者应用盐酸氟西汀治疗,研究组应用中药四磨汤辨证加减治疗.观察两组患者治疗前后汉密尔顿抑郁量表(HAMD)、汉密尔顿焦虑量表(HAMA)评分情况及临床疗效与不良反应.结果 两组患者治疗后HAMD、HAMA评分均明显下降,与治疗前比较有显著性差异(P＜0.05),组间比较无显著性差异(P＞0.05).两组有效率比较无显著性差异(P＞0.05).研究组不良反应小于对照组,主要表现在治疗早期.结论 功能性消化不良应为躯体形式障碍中的一种,四磨汤治疗功能性消化不良与盐酸氟西汀疗效相当,不良反应小,值得推广.     

高效液相色谱法测定复方非洛地平缓释片的含量及有关物质

目的建立复方非洛地平缓释片中非洛地平和酒石酸美托洛尔的含量及有关物质检测方法。方法采用高效液相色谱法,非洛地平的检测条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(50∶20∶30),流速1.0 m L·min-1,检测波长238 nm,柱温25℃,进样量20μL;美托洛尔的检测条件为:Agela Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为0.48%乙酸铵溶液(用三乙胺和冰醋酸调节p H至7.5)-乙腈-甲醇(65∶20∶15),流速1.0 m L·min-1,检测波长275 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果非洛地平和酒石酸美托洛尔的线性范围分别为0.005~0.06 mg·m L-1和0.05~0.60 mg·m L-1,平均回收率分别为100.70%和99.62%,RSD分别为0.53%和0.85%(n=9)。结论本方法可用于测定该制剂中的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定吲哚美辛栓的含量及有关物质

 目的采用HPLC测定吲哚美辛栓的含量及有关物质。方法采用Waters-C₁₈(4.6mm×25cm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol·L^-1冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为228nm。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,两种杂质的最小检出量均为0.1ng。在5.2～516mg·L^-1内,有良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率为100.1%(RSD为0.6%,n=9)。结论该方法测定灵敏、选择性、重现性好,可以用于本品的含量测定和有关物质的检查。     

盐酸氟西汀治疗脑卒中后抑郁症46例

患者发生脑卒中后除了有偏瘫、失语等功能障碍外,常常伴发情感障碍,其中以脑卒中后抑郁（PSD）最常见,以情绪低落、兴趣减退为主要表现.有研究表明,PSD发病率较高（23%～76.1%）,且明显影响患者康复的速度,加重功能缺损的程度.笔者应用氟西汀（百忧解）治疗脑卒中后抑郁46例取得了较为满意的疗效。     

HPLC测定盐酸依替福辛胶囊含量及有关物质

 目的建立用高效液相色谱法测定盐酸依替福辛胶囊含量及其有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果盐酸依替福辛在9～90 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),进样量为10μL,检出量分别为盐酸依替福辛1.0 ng,杂质A 3.3 ng,B4.0 ng,C 1.8 ng。平均回收率为99.82%,各杂质峰和主峰分离良好。结论方法简便、准确、专属,适用于盐酸依替福辛胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定重酒石酸间羟胺及其注射液的有关物质和含量

 目的 采用反相高效液相色谱法测定重酒石酸间羟胺的有关物质及含量。方法 采用Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以甲醇-0.03％己烷磺酸钠溶液（用40％磷酸调pH值至3.0）（20∶80）为流动相;有关物质检测波长为220 nm,含量测定检测波长为272 nm;柱温：35 ℃;流速1.0 mL·min^-1;进样量20 μL。结果 有关物质最低检出限为0.6 ng,含量测定定量限为7.6 ng;含量测定线性范围为12.5～75.0 μg· mL^-1,r＝0.999 9;重酒石酸间羟胺注射液的加样回收率为100.5%、100.8%和101.2%,RSD为0.5%（n=9）。结论 本法简便快捷、准确,专属性好。