基于层次模糊综合评价模型的当归产地质量研究

目的建立层次模糊理论综合评价模型,对当归产地质量进行评价。方法采集不同产地的当归药材,分别测定当归样品挥发油含量、醇溶性浸出物含量,及指标性成分阿魏酸、Z-藁本内酯、正丁基苯酞和正丁烯基苯酞的含量,运用层次分析法,建立层次分析模型,对当归的多个指标进行综合评价。结果评价结果比对显示,岷县、渭源县及漳县当归样品优于其他产地样品,其中,岷县当归品质最优。结论基于层次模糊理论综合评价当归药材产地质量是可行的。     

多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺

目的采用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺。方法先用单因素实验优化黄酒的稀释倍数及闷润时间,然后以酒川芎炮制工艺的关键因素加酒量、炒制温度和炒制时间为自变量,进行D-最优设计;将川芎炮制后的5种指标成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量进行综合加权评分作为因变量,进行响应面分析,优选酒川芎的炮制工艺。结果确定酒川芎的最优炮制工艺为加酒量20%,闷润75 min,在156℃炒制12 min。同时发现酒炙品中洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量有所增加,应该与酒炙有关。结论用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法能优选酒川芎的炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,更好地控制酒川芎的内在质量以保证临床用药的有效性。     

市售不同加工方法当归的GC-MS分析

目的：开展不同加工方法对市售当归药材中挥发油含量影响的研究,为建立当归药材合理的加工工艺提供科学依据。方法：收集不同加工处理的当归药材,运用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定挥发油含量,应用含量数据进行主成分分析（PCA）。结果：烟熏和晒干处理的当归品质较优,硫熏和酒炙品质较差;硫熏、酒炙和晒干三种加工处理的当归药材能够明显区分开,烟熏与晒干较接近;挥发油中鉴定出22个化合物,其主要成分藁本内酯、邻苯二甲酸二丁酯、正丁基苯酞、丁烯基苯酞、洋川芎内酯 A 的相对含量分别为53.55％、23.66％、3.89％、4.20％、2.06％、2.88％。结论：该研究探究不同加工方法对当归药材挥发油含量影响,为硫熏工艺规范化奠定基础。     

基于投影寻踪模型评价当归药材质量

目的以投影寻踪模型建立当归药材的质量评价方法。方法以甘肃及云南产75批当归为样本集,当归中的阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸、挥发油、醇浸出物,以及Fe、Zn、Mn、Mg、Ca、Na和K等元素的质量分数为指标集,采用DPS V 7.0.5数学软件构建投影寻踪评价模型。结果各评价指标对当归质量的贡献程度为挥发油醇溶性浸出物Z-藁本内酯阿魏酸正丁烯基苯酞正丁基苯酞Fe亚油酸CaZnMnMgKNa。结论基于投影寻踪模型得到的当归药材质量评价结果与实际情况较为相符。     

熵权TOPSIS法综合评价直播与移栽当归药材的质量

目的综合评价直播与移栽当归药材的质量,分析引起质量差异的主要原因。方法以当归药材中总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、挥发油、多糖及4种化学成分(阿魏酸、Z-藁本内酯、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞)为指标,建立评价当归药材质量的TOPSIS模型,利用SPSS软件对各指标成分进行t检验。结果移栽当归排名靠前,质量较好,直播与移栽当归的浸出物、挥发油、阿魏酸及Z-藁本内酯的含量呈极显著差异。结论结合熵权TOPSIS法及SPSS软件,可客观、准确的评价直播与移栽当归药材的质量,对比分析当归质量差异来源,以期为直播与移栽当归质量评价提供一定理论依据。     

基于熵权TOPSIS模型对当归不同栽培品种(品系)药材质量的综合评价

目的:依据TOPSIS法,评价当归不同栽培品种(品系)药材质量,为当归优良品种药材质量的控制提供参考。方法:以挥发油、阿魏酸、丁烯基苯酞、藁本内酯、欧当归内酯A、多糖、总黄酮、浸出物含量为指标,借助TOPSIS法,构建基于多指标评价体系的当归药材质量综合评价TOPSIS模型。结果:岷归4号、岷归3号、野生当归药材质量较优,其次为岷县、漳县产当归,以及栽培品系2000-01,栽培品种岷归2号,岷归5号,岷归1号;青海产当归药材质量较差。其中岷归4号挥发油含量是青海产当归的1.48倍,藁本内酯的含量是青海产当归的1.69倍。结论:通过上述研究,丁烯基苯酞、藁本内酯2个指标成分的含量测定及药材的特征指纹图谱可作为当归的质量评价指标。     

不同干燥方法的当归药材中指标成分含量测定

目的:以阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯的含量为评价指标,确定适宜当归的干燥方法。方法:采用HPLC测定不同干燥处理后当归药材中5个指标成分的含量。结果:当归不同干燥品的指标成分含量存在差异,热泵干燥后的当归药材指标成分含量较高。结论:可考虑将热泵干燥技术应用于当归药材的干燥。     

基于多元功效成分的当归药材产地现代干燥加工方法研究

为建立当归药材产地现代干燥加工方法体系,该研究以3种酚酸(酯)类、6种苯酞类及多糖类化学成分的组成及含量为评价指标,利用主成分分析法,结合干燥后样品外观性状等指标,对经不同干燥加工方法所得当归药材样品品质进行综合评价,并在此基础上对其工艺参数进行了优化。结果显示,经控温控湿、中短波红外及微波真空干燥法加工后的当归药材所含绿原酸、阿魏酸显著高于新鲜样品及产地传统干燥方法加工样品;多元统计方法分析结果显示,采用控温控湿干燥法加工样品,其整体化学特征与产地传统干燥方法加工样品较为近似,可作为当归药材产地现代干燥加工的适宜方法。以产地传统干燥加工方法所得当归药材样品为参照,采用正交试验设计法对当归药材控温控湿干燥工艺参数进行了优化,综合考虑能耗、干燥时间等其他参数,最终确定当归药材产地现代干燥加工适宜工艺为:采用控温控湿干燥法,第一阶段干燥温度40~45℃,相对湿度25%以下,干燥目标水分50%,缓苏时间12~24 h,第二阶段干燥温度60~65℃,相对湿度20%以下,风速35~40 Hz。该研究为当归药材产地现代干燥加工方法的选择以及工艺参数优化提供了支撑,也为根及根茎类药材产地加工共性技术的形成提供了有益探索和实践。     

HPLC测定当归5种化学成分不确定度评定

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定当归中阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯及亚油酸的不确定度评定方法。方法采用HPLC同时测定当归中5种化学成分,分析检测过程中的各种不确定因素,并对各影响因素进行考察。结果用HPLC测定当归中阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯和亚油酸的合成标准不确定度分别为3.23×10-2、4.59×10-2、1.19×10-2、2.15×10-2和8.72×10-2,即当归中5种化学成分在测定中的不确定度大小依次为亚油酸正丁基苯酞阿魏酸Z-藁本内酯正丁烯基苯酞。结论不确定度评定可为当归有效成分的定量研究提供一定参考。     

基于无机元素分析的当归烟熏加工工艺优选

目的:探讨不同烟熏条件加工的当归药材中15种无机元素的含量及分布特征,确定最佳烟熏加工工艺。方法:采用ICP-MS测定31个烟熏当归样品中8种重金属元素含量,AAS测定其他7种无机元素含量,利用IBM SPSS 21.0及SIMCA-P 11.5软件进行统计分析。结果:不同烟熏条件加工的当归药材中无机元素特征性指纹表现为K>Na>Cr>Cu的趋势;烟熏温度是影响烟熏当归药材中无机元素分布的最关键因素;最佳烟熏加工工艺为50℃烟熏8 h。结论:调控温度和时间进行烟熏加工的当归药材安全性良好。     

HPLC法测定芎?汤及单药材2种提取方法提取物中3种成分的含量

目的:测定芎?汤及其单药材的CO2超临界萃取物和水蒸气蒸馏法制备挥发油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。方法:分别用CO2超临界萃取技术和水蒸气蒸馏法提取芎?汤及单药材挥发性物质,采用HPLC法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量。结果:折合至原药材中的百分含量,CO2超临界萃取法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.518%、0.894%、1.553%,正丁基苯酞含量分别为0.0182%、0.0120%、0.0776%,洋川芎内酯A含量分别为0.239%、0.039%、1.101%;水蒸气蒸馏法提取的芎?汤、当归、川芎中藁本内酯含量分别为0.221%、0.226%、0.428%,正丁基苯酞含量分别为0.0063%、0.0032%、0.0190%,洋川芎内酯A含量分别为0.0311%、0.0089%、0.1103%。结论:CO2超临界萃取法更适合芎?汤及单药材中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的提取。     

当归药材热风-微波联合干燥方法研究

目的 研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法 分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出最优工艺;分别检测最优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量。结果 最终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 m A)干燥6 min为最优工艺。经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响。结论 经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法。     

调脂安合剂提取工艺的研究

目的：优选调脂安合剂最佳提取工艺。方法：采用单因素试验法,以挥发油得率为指标优选川芎、当归、姜黄药材的提取工艺;采用正交试验法以制何首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量以及总固体得率为指标,综合评分优选群药的提取工艺。结果：川芎、当归、姜黄药材的最佳提取工艺为加水9倍量,提取8h;药渣与其余药材的优选提取工艺为加水6倍量,提取3次,每次1h。结论：优选的提取工艺提取率高,方法简便,适用于调脂安合剂的生产。     

当归中5种成分同时测定与产地质量评价

目的建立RP-HPLC法同时定量测定甘肃和云南当归药材中5种化学成分(阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸),综合评价当归药材质量。方法选用Waters X-Bridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,检测波长为280 nm,柱温30℃,进样体积为10μL。采用主成分分析进行质量评价。结果 56批当归药材中5种化学成分在各自线性范围内呈良好的线性关系(r>0.999 8),方法平均回收率(n=9)在95.6%¹04.3%之间。结论本法的色谱条件能够将5种成分完全分离并同时定量测定。主成分分析显示"岷归"质量最佳与道地药材结论一致,云南产当归("云归")质量亦佳。     

响应面分析法优选当归切制工艺的研究

目的：筛选当归最佳切制工艺。方法：以阿魏酸含量结合药材水分为评价指标,选择润制时间、烘制温度和烘制时间3个因素进行Box-Benhnken中心组合设计,利用响应面分析法优选当归切制工艺参数。结果：通过优化并经实验验证,得出当归的最佳切制工艺为：润制时间4h,干燥温度60℃和干燥时间4h。结论：为进一步规范当归饮片的切制工艺提供了参考依据。     

不同生长期当归挥发油中Z-藁本内酯和正丁烯基苯酞含量的动态变化研究

目的:研究不同生长期当归根部生物量及有效成分的动态变化规律。方法:采收不同生长期当归27批,并测定其根部生物量;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定当归挥发油中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞的含量。结果:GC-MS法测得27批不同生长期当归挥发油中正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯的平均含量分别占总油的1%和40%以上,其含量在不同生长期中变化较大。结论:当归中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞含量与其生长周期密切相关。     

不同产地当归药材9种成分的含量测定及主成分分析

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定当归药材9种成分含量的方法,并评价不同产地样品的质量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以0.2%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:280 nm。并用主成分分析法评价当归不同产地样品质量。结果所测当归药材中的9种成分(绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯、欧当归内酯)分离度良好,10个不同产地的当归药材质量有显著差异。经主成分分析得3个主成分的累积贡献率达到88.043%。10个产地中岷县麻子川乡绿叶村一社的当归药材质量最优。结论所建立的HPLC法结合主成分分析法可综合评价当归药材的质量,且该方法准确简便、重复性好,可为当归药材的质量评价提供依据。     

多信息G1-熵权组合赋权法优选醋当归炮制工艺

目的:运用多信息G1-熵权组合赋权法优选醋当归饮片的炮制工艺。方法:采用L9(34)正交试验设计,以阿魏酸含量、醇浸出物含量、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)和凝血酶时间(TT)组成的综合评分为指标,采用G1-熵权组合赋权法计算各指标的权重系数,考察炒制温度、炒制时间、米醋用量和闷润时间对醋当归炮制工艺的影响,进而确定醋当归的最优炮制工艺参数。结果:G1-熵权组合赋权法确定PT、APTT、TT、阿魏酸和醇浸出物的权重系数分别为0.451 7、0.231 6、0.130 6、0.104 6、0.081 6,醋当归的最佳炮制工艺为每100 g当归饮片加米醋15 mL,闷润1 h,150℃炒制20 min。结论:联合凝血功能指标证实优选的醋当归炮制工艺稳定可靠,可为醋制中药炮制工艺研究提供参考。     

层次分析法及多指标正交试验优化归芪通脉合剂水提工艺

目的:优选归芪通脉合剂的水提工艺,为其后续研究提供参考。方法:以挥发油的提取率为指标,采用单因素试验优选挥发油的提取工艺。以黄芪甲苷、羟基红花黄色素A(HSYA)的含量和干膏得率的综合评分为指标,采用层次分析法(AHP)确定各指标权重系数,通过L_9(3~4)正交试验考察提取次数、提取时间和料液比,优选水提工艺,并进行验证实验。结果:以AHP确定黄芪甲苷、HSYA、干膏得率的权重系数分别为0.648 3、0.229 7、0.122 0,筛选的提取工艺为当归等含油药材加入10倍量的水,提取5 h,收集蒸馏液,水提液另器保存,滤渣与剩余10味药共水提取2次,首次加入12倍水,第二次提取加入10倍水,每次提取1 h。3次验证实验结果显示,黄芪甲苷、HSYA的平均质量分数分别为0.18%、1.47%,平均出膏率为35.29%,平均综合评分为98.73,RSD为1.20%。结论:AHP确定的权重系数科学、有效,优选的工艺条件稳定可行,适用于规范化生产。     

基于AHP-CRITIC法的正交设计优选参膝口服液提取工艺

目的确定指标权重,优选参膝口服液的最佳提取工艺。方法以HPLC法测定杯苋甾酮、人参皂苷Rg1、Re、Rb1的量,HPLC-ELSD法测定人参二醇的量、干膏率、总多糖含量及总峰面积作为评价指标,采用层次分析法(AHP)、基于指标相关性的权重确定方法(CRITIC)、AHP-CRITIC混合加权法确定各评价指标的权重系数,比较混合加权法和单一赋权法,并结合正交试验结果优选复方提取工艺的最佳参数。结果 AHP-CRITIC混合加权法较单一赋权法科学、合理、全面,按其所得的权重系数进行综合评价,优选出最佳工艺参数为复方药材加9倍量水,提取3次,每次80 min。3批验证试验综合评分均值为99.06,RSD为0.18%。结论 AHP法结合CRITIC法可用于参膝口服液提取工艺多指标权重的建立,优选的提取工艺经验证,合理、稳定,重复性好,可用于工业化生产。