四物汤UPLC指纹图谱方法的建立与应用

目的:建立四物汤UPLC指纹图谱的分析方法,并应用于传统煎液与中药配方颗粒调配剂的对比。方法:采用Luna Omega C_(18)(150×2.1mm,1.6μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2mL/min;使用230nm和277nm两个波长进行采集;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件对样品进行相似度评价。结果:在230nm条件下,四物汤中检测出10个白芍的特征共有峰;在277nm条件下,检测出当归、川芎和熟地黄23个共有峰;中药配方颗粒调配剂指纹图谱与传统煎液对照谱图对比,相似度良好,在0.957～0.991之间。结论:所建立的四物汤UPLC双波长指纹图谱,其方法精密度、重复性和稳定性良好;通过对多个四物汤传统煎液样本与中药配方颗粒调配剂的对比分析,结果显示两者的物质成分无显著差异。     

白芍UPLC指纹图谱研究

目的建立白芍UPLC指纹图谱测定方法,对不同产地白芍的质量进行较全面的评价。方法色谱柱ACQUITY UPLC#174;HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,体积流量0.4 m L/min。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对23批白芍饮片指纹图谱进行研究。结果建立了白芍饮片的专属性UPLC指纹图谱,确定了8个共有峰;23批白芍样品质量差异较大,不同产地间和同一产地内样品均具有一定差异。结论该方法简便、易行,为白芍饮片的质量控制提供了较为有效的快速评价方法。     

蜘蛛香UPLC指纹图谱研究

目的:建立蜘蛛香UPLC指纹图谱,为其质量控制提供科学依据。方法:采用Ultimate~? UHPLC Polar-RP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为327 nm(0～11 min)和256 nm(11～30 min);流速为0.21 mL/min;柱温为30℃。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析法对21批蜘蛛香指纹图谱进行分析。结果:建立了蜘蛛香的UPLC指纹图谱,确定了25个共有峰,指认了9个成分,其中16批样品相似度大于0.900,所有样品可分成2类,并发现缬草三酯、绿原酸、异绿原酸A、乙酰缬草三酯、异绿原酸C是样品间差异较大的5个成分。结论:UPLC指纹图谱结合化学模式识别能较好地反映蜘蛛香的整体质量,可为蜘蛛香质量控制和评价提供参考。     

橘核UPLC指纹图谱研究

目的:建立橘核UPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法:采用Ultimate~? AQ-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.21 mL/min;检测波长:283 nm(0～20 min)、210 nm(20～50 min);柱温:30℃。结果:建立了橘核UPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,指认了5个成分,15批橘核样品指纹图谱与对照图谱的相似度均大于0.90,所有样品可聚为2类,并确定黄柏酮、柠檬苦素、诺米林3个组间差异较大的成分。结论:该方法简便、快速,可用于橘核的质量评价。     

艾叶UPLC指纹图谱

目的:建立艾叶的UPLC指纹图谱鉴别方法,为其质量控制提供参考。方法:采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.10%乙酸水梯度洗脱,流速0.20 m L·min-1,290 nm波长下测定艾叶及其混淆品指纹图谱,并作相似度比较分析。结果:建立了艾叶UPLC指纹图谱共有模式,有36个共有指纹峰被标定且相似度较高,而艾叶与非药用部位及混淆品的指纹图谱相似度均0.700,共有峰的个数低于36个,具有明显的差异。结论:HPLC艾叶鉴别方法简便,快速,重复性好,特征性强。艾叶与非药用部位及混淆品的指纹图谱差异提示药材间的化学成分存在差异,相互不能混用。     

益智仁的UPLC指纹图谱研究

目的建立益智仁Alpiniae Oxyphyllae Fructus的超高效液相(UPLC)指纹图谱。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;样品室温度10℃;柱温30℃;检测波长254 nm;进样量2μL。结果首次建立了益智仁的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,结合保留时间和紫外光谱分析,确定了原儿茶酸、α-羟甲基糠醛、oxyphyllenodiol A、teuhetenone A、teuhetenone B、白杨素、山柰素、杨芽黄素、圆柚酮共9个化合物。19批益智仁,其中15批的相似度在0.970以上。结论该方法快速、高效,可用于益智仁的质量评价。     

五味子的UPLC指纹图谱研究

目的 建立五味子Schisandra chinensis的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱。方法 采用Acquity UPLC HSS T3 色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.8 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;检测波长216 nm;进样量2 μL。结果 首次建立了五味子的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了21个共有峰,结合保留时间和紫外光谱分析,指认了五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子γ-乙素、五味子乙素和五味子丙素的峰位。19批五味子的相似度均在0.970以上。结论 该方法快速、高效,可用于五味子的质量评价。     

淡豆豉UPLC指纹图谱

目的建立淡豆豉UPLC指纹图谱。方法淡豆豉80%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相0.1%冰乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长260 nm;柱温25℃;进样量10μL。通过SPSS1 21.0软件进行聚类分析。结果 11批样品的指纹图谱中有10个共有峰,其中6个为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素、染料木素,相似度均高于0.900,可分为2类。结论该方法简便快速,可用于淡豆豉的质量控制。     

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的： 建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,0.4 mL·min^-1梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25 ℃。 结果： 在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871~0.985。 结论： 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制。     

四物汤的HPLC指纹图谱研究

目的:建立四物汤(熟地黄,当归,白芍和川芎)HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用Zorbax SB-Aq色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);白芍特征峰的检测波长为230 nm,熟地黄、当归与川芎特征峰的检测波长为290nm;流速为1 mL/min;柱温为35℃.结果:在230 nm条件下,四物汤中共标示出白芍的10个共有峰;在290 nm条件下,共标示出熟地黄、当归与川芎的17个共有峰.结论:方法准确可靠,重复性好,为四物汤物质基础研究提供了一定参考.     

康复新液UPLC指纹图谱研究

目的:建立康复新液的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价其质量提供依据.方法:采用ZORBAX RRHDEclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相甲醇-0.05％乙酸溶液,检测波长256 nm.对不同厂家生产的15批康复新液进行研究,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版和聚类分析对指纹图谱进行分析.结果:11批湖南科伦药业与3批四川好医生攀西药业生产的康复新液标定了10个共有峰,相似度＞ 0.990;与对照指纹图谱比较,内蒙古京新药业生产的康复新液相似度＜0.900,标定8个共有峰,指认了指纹图谱中5个共有峰.结论:建立的方法快速有效,可用于评价康复新液的质量.     

透骨草药材UPLC指纹图谱研究

目的建立透骨草药材来源中狭山野豌豆Vicia amoena超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并与其余5种来源品种进行比较,为透骨草药材质量控制提供参考依据。方法用Eclipse Plus C_(18) RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;柱温30℃;检测波长340 nm。测定10个不同产地狭山野豌豆指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,并用对照品和液质联用技术指认色谱峰;同条件下比较鉴别透骨草药材其他5种来源品种。结果建立了狭山野豌豆指纹图谱,采用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱仪(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对14个共有峰中的6个峰进行初步归属,确定为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷;透骨草药材其他5种来源品种与狭山野豌豆指纹图谱的共有模式明显不同。结论该方法重现性好、特征性强,可用于透骨草药材全面质量评价。     

黄管秦艽UPLC指纹图谱研究

目的:建立黄管秦艽和大叶秦艽的UPLC指纹图谱,对两者指纹图谱进行相似度评价,为其质量控制提供有力依据。方法:超高效液相色谱法建立指纹图谱,色谱柱ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.04%磷酸溶液梯度洗脱,流速0.3 m L/min,检测波长242 nm,柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)分析指纹区和特征峰。结果:标定了黄管秦艽13个共有峰,13批黄管秦艽药材都有较高的相似度(0.976~0.997),用于指纹图谱适用性检验的大叶秦艽与黄管秦艽也有较高的相似度(0.998)。结论:该方法准确可靠,可用于黄管秦艽药材的质量控制。     

芭蕉根的UPLC指纹图谱研究

目的:建立芭蕉根的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,为其质量控制提供参考.方法:采用AgilentZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.B μm)色谱柱,0.1％乙酸水-乙腈洗脱系统梯度洗脱,检测波长290 nm,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃.测定15批芭蕉根药材的指纹图谱,并对不同产地的芭蕉根进行系统聚类分析和相似度比较.结果:建立了芭蕉根药材的UPLC指纹图谱,确立了16个共有峰,系统聚类分析可将不同产地的芭蕉根分为3大类,结合相似度分析结果说明不同产地样品的化学组分的含量差异较大.结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于芭蕉根药材的质量控制.     

补肾强身片UPLC指纹图谱

目的建立补肾强身片(淫羊藿、菟丝子、金樱子等)UPLC指纹图谱。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长215 nm;柱温40℃。再通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析对指纹图谱进行评价。结果 12批样品的UPLC指纹图谱中有20个共有峰,并鉴定出9个(原儿茶酸、红景天苷、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C、淫羊藿苷、山柰素、宝霍苷Ⅰ),相似度0.843~0.970。12批样品可分成3类,并找到4个差异标志物,包括特女贞苷和绿原酸。结论该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制。     

茯苓UPLC特征指纹图谱

建立茯苓的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价茯苓的质量,完善茯苓的质量控制方法提供依据。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长243 nm。建立了茯苓UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,指认了其中7个共有峰,15批茯苓的相似度在0.787～0.974。该方法快速,可用于评价茯苓的质量。     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

UPLC结合化学计量学方法的胡黄连指纹图谱研究

目的建立胡黄连UPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.5%乙酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min,柱温为32℃,检测波长为295 nm,对25批以胡黄连名称出售的药材进行检测。通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次胡黄连药材进行质量评价。ESI-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对其化学成分定性分析。结果 22批胡黄连药材与3批混淆品的指纹图谱明显不同。通过建立的22批胡黄连药材UPLC指纹图谱确证了16个共有峰,并对12个共有峰进行了明确化学成分指认;胡黄连药材的相似度为0.939~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果支持了HCA结果;并结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)方法发现区分胡黄连样品的4个标志性化合物,指认出1、9、12号峰分别为藏黄连酚苷C、胡黄连苷I和胡黄连苷III。结论胡黄连的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

通心络胶囊UPLC指纹图谱研究

目的： 用超高效液相色谱法建立通心络胶囊指纹图谱测定方法,全面评价其内在质量。 方法： Waters ACQUIT UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,检测波长 203 nm,流动相乙腈-0.2% 磷酸水溶液,梯度洗脱,流速 0.45 mL·min^-1,分析时间36 min,柱温30 ℃。 结果： 建立了通心络胶囊指纹图谱,标示出39个共有峰,共有峰相似度>0.96。 结论： 该方法准确、重复性好,可作为控制通心络胶囊的质量依据。     

红花UPLC法特征指纹图谱研究

目的建立红花Carthamus tinctorius超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价不同产地和不同品种红花的质量提供参考。方法对产地来自新疆和河南共34批红花样品应用UPLC建立其指纹图谱,按"中药指纹图谱相似度评价系统"建立对照图谱,并进行相似度评价。运用SAS 9.30和Matlab软件对新疆不同品种和不同产地红花的UPLC指纹图谱特征峰进行聚类分析和主成分分析。结果建立了红花药材的专属性UPLC指纹图谱,确立了26个共有峰;30批新疆红花样品和4批河南红花样品质量差异较大,新疆不同产地间和同一产地不同品种间具有一定差异。聚类分析和主成分分析均实现了新疆红花指纹图谱差异的识别。结论该方法简便、高效、可靠,为红花药材的质量控制提供了有效的快速评价方法。